一種WT-02生產工藝的製作方法

2023-08-11 09:00:56 5

⑵ 縮合反應Ⅱ （以 N-氰基氨基甲酸乙酯鈉鹽計，轉化率 97%）

⑶ 成鹽反應（以二甲胺計，轉化率 98%）

⑷ 合成反應（以中間體Ⅰ 計，轉化率 96%）

⑸ 鹼解反應（以中間體Ⅱ 計，轉化率 100%）

⑹ 合成反應（以中間體Ⅲ計，轉化率 95%）

工藝流程簡述： ⑴縮合工段 向縮合反應釜Ⅰ 中投入30%單氰胺溶液和催化劑TEBA（苄基三乙基氯化銨），攪拌情況下同時滴加計量好的氯甲酸乙酯和液鹼，在20～25℃ 、pH=6～7條件下，反應生成N-氰基氨基甲酸乙酯鈉鹽。反應結束後，把料液轉入縮合反應釜Ⅱ ，夾套通蒸汽升溫至50～70℃ ，再滴加計量好的硫酸二甲酯、液鹼和水，保溫反應2小時。 N-氰基氨基甲酸乙酯鈉鹽與硫酸二甲酯反應生成中間體Ⅰ 和硫酸鈉。靜置分層，油層為中間體Ⅰ 作為合成工段原料備用，水層經三氯甲烷溶液萃取。 萃取後廢水層收集後去汙水處理站，油層加入蒸餾脫溶釜，夾套通蒸汽， 脫溶得到三氯甲烷，回收套用，釜殘液含中間體Ⅰ ，與靜置分層的油層一起去合成工段作為原料備用。 ⑵成鹽合成鹼解工段 在成鹽釜加入計量好的40%二甲胺溶液和鹽酸，並控制PH值，反應生成二甲胺鹽酸鹽。成鹽反應結束後轉料至合成釜，先後加入計量好的中間體Ⅰ 和催化劑TEBA（苄基三乙基氯化銨）。夾套通蒸汽，在一定溫度下反應，合成反應結束後將料液轉至鹼解釜，控制好鹼解溫度，向鹼解釜滴加40%二甲胺溶液，控制滴加速度及終點。鹼解結束後向鹼解釜中加入計量好的三氯甲烷，進行萃取分層，水層加入定量的液鹼進行中和，生成二甲胺，之後升高溫度，蒸餾出二甲胺回用於成鹽工段，剩餘廢水進廠區汙水站處 理。萃取的有機層轉入脫溶釜，進行脫溶，脫出部分三氯甲烷回用，得到中間體Ⅲ的三氯甲烷溶液。 ⑶合成工段 將中間體Ⅲ的三氯甲烷溶液計量加入合成釜，夾套通蒸汽，在一定溫24度下滴加計量的環己基異氰酸酯，滴畢保溫一段時間。中間體Ⅲ與環己基異氰酸酯發生合成反應，生成產品WT-02。反應結束後將物料轉入脫溶釜，夾套通蒸汽，脫出體系中的三氯甲烷回用。脫溶結束後加入定量的甲苯和三氯甲烷進行溶解，之後冷卻結晶並進行離心，濾液蒸餾回收溶劑甲苯和三氯甲烷回用，固體經烘乾後得到產品WT-02。產品的收率為 83%。本項目採用三級冷凍鹽水冷凝回收溶劑，冷凝器面積分別為 40 m2、 20m2、 20m2， 三氯甲烷（沸點 61.3℃。