毛細管電泳晶片製備方法

2023-08-10 18:10:46 1

專利名稱：毛細管電泳晶片製備方法
技術領域：
本發明涉及一種微細加工技術領域的晶片製備方法，具體是一種毛細管電泳 晶片製備方法。
背景技術：
毛細管電泳晶片(Capillary Electrophoresis chip, CEC)是近幾年出現的 一種新型微量分析裝置。毛細管電泳的基本裝置是在充滿電解質的毛細管兩端施 加高壓，由於不同分子量大小和帶不同電荷的分子在其中具有不同的泳動速度， 從而達到物質分離的目的。毛細管電泳晶片具有高效、快速、試樣用量少、節約 藥品等優點。
張立國，陳迪，楊帆等在《微細加工技術》2002年第4期61 65頁發表的"基 於DEM技術的塑料毛細管電泳晶片加工工藝"中提及，利用感應偶合等離子體 (ICP)刻蝕設備進行矽的刻蝕，然後用矽片進行微電鑄，得到金屬模具後，再利 用微複製工藝，最終得到的毛細管電泳晶片基片；湯揚華，周兆英，葉雄英等在 《微細加工技術》2001年第1期62 66頁發表的"毛細管電泳晶片的製造"中提 及，直接腐蝕玻璃等得到微流體管道，再進行鍵合封裝；楊承、黃成軍、劉鋒等 在《華中科技大學學報》2004年第32巻第7期第92 94頁發表的"毛細管電泳芯 片製備工藝研究"中提及，在模具上直接澆注PDMS等彈性材料並固化成型，然 後直接鍵合。這些方法具有製作簡易、快速的特點，但難以製作出寬尺寸範圍， 特別是微小尺寸和高圖形質量的生物晶片。
LIGA (是Lithographie、 Galvanoformung禾口 Abformung三個德語詞，艮卩光 刻、電鑄、複寫)技術、UV (紫外)-LIGA技術是深層光刻掩模、電沉積及微復 製成型技術相結合的一種綜合性微加工技術。電泳沉積(electro-coating)是利 用外加電場使懸浮於電泳液中的帶電微粒定向遷移並沉積於電極之一的基底表 面的方法。電泳沉積法是近30年來發展起來的一種特殊塗膜成型方法，是對水 性聚合物最具實際意義的施工工藝。電泳沉積最基本的物理原理為帶電荷的聚合物粒子與它所帶電荷相反的電極相吸。採用直流電源，金屬工件浸於電泳液中， 通電後，陽離子聚合物粒子向陰極工件移動，陰離子塗料粒子向陽極工件移動， 繼而沉積在工件上，在工件表面形成均勻、連續的塗膜。當塗膜達到一定厚度(漆 膜電阻大到一定程度)，工件表面形成絕緣層，"異極相吸"停止，電泳沉積過程 結束。
UV-LIGA技術與電泳沉積法結合製得的毛細管電泳晶片，毛細管柱內徑小， 具有較高的表面積/體積比，有利於產生能量的散失，使分離裝置可以在更高的 電場強度下工作，從而使分離效率在以下兩個方面得到提高可以減小焦耳熱， 降低因流體對流引起的區帶展寬；其次也是最基本的優點，可在更高的電場強度 下工作，使分離速度加快。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中的不足，提供一種毛細管電泳晶片製備方 法。本發明製作的毛細管晶片精度高，管柱內徑尺寸變化範圍寬、透光性高，並 且可以實現複雜微管道的高質量加工，製作工藝易於標準化、造價低廉、易於大 批量生產。
本發明是通過以下的技術方案實現的，本發明包括如下步驟
步驟一，清洗玻璃基片，烘乾，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上
濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；
步驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻
支撐立柱的結構圖形；
所述第一光刻膠的厚度是5 50pm;
步驟三，在支撐立柱的結構圖形的空腔內電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第 一光刻膠的厚度相同；
步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射 Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；
步驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻 毛細管電泳晶片圖形；
所述第二光刻膠的厚度是2 50to;
步驟六，在毛細管電泳晶片圖形空腔內電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度 相同；
5步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網 狀結構；
步驟八，以金屬管網狀結構為陰極，惰性金屬為陽極，將二者浸入陰極電泳 液中，通電，得到被薄膜包裹的金屬管網狀結構；
步驟九，在薄膜上開出兩孔，然後將被薄膜包裹的金屬管網狀結構燒結，之 後放入腐蝕液中浸泡，即得毛細管電泳晶片。
步驟八中，所述通電採用直流電源，電壓50 100V，通電時間15 60s。
步驟九中，所述浸泡時間為10 60min。
步驟九中，所述腐蝕液為若為Zn管網狀結構，腐蝕液為稀鹽酸；若為Cu 管網狀結構，腐蝕液為H20、 NH3 H20和H202的混合溶液。
與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果本發明的方法以UV-LIGA技 術為基礎，結合電泳沉積法，製作的毛細管晶片精度高，管柱內徑尺寸變化範圍 寬、透光性高，並且可以實現複雜微管道的高質量加工，製作工藝易於標準化、 造價低廉、易於大批量生產。
具體實施例方式
本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和 過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施例。下列實施例中未註明具體條件 的實驗方法，通常按照常規條件，或按照製造廠商所建議的條件。
實施例1
步驟一，清洗玻璃基片，烘乾，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上 濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；
步驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻 支撐立柱的結構圖形；
所述第一光刻膠的厚度是5pm;
步驟三，在支撐立柱的結構圖形的空腔內電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第 一光刻膠的厚度相同；電鍍的金屬為Au;
步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射 Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；
歩驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻 毛細管電泳晶片圖形；所述第二光刻膠的厚度是2Mffl; 步驟六，在毛細管電泳晶片圖形空腔內電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度 相同；電鍍的金屬是Zn;
步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網 狀結構；
步驟八，以電鍍的Zn管網狀結構為陰極，惰性金屬Pt為陽極，將二者浸入 陰極電泳液中，電泳液為上海浩力森公司生產的HL-1500LB乳液(無色陰極電泳 塗料)，採用直流電源，施加50V電壓，通電15s，得到被一層均勻、連續、厚 度5他的薄膜包裹的金屬管網狀結構；
步驟九，在薄膜上開出兩孔，然後將被薄膜包裹的金屬管網狀結構放入200 'C的烘箱中燒結20min，之後放入腐蝕液中浸泡60min，即得毛細管電泳晶片； 腐蝕液為質量百分比濃度為2%的稀鹽酸。
實施例2
步驟一，清洗玻璃基片，烘乾，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上 濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；
步驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻 支撐立柱的結構圖形；
所述第一光刻膠的厚度是30pm;
步驟三，在支撐立柱的結構圖形的空腔內電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第
一光刻膠的厚度相同；電鍍的金屬為Au;
步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射 Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；
步驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻 毛細管電泳晶片圖形；
所述第二光刻膠的厚度是20WB; 步驟六，在毛細管電泳晶片圖形空腔內電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度 相同；電鍍的金屬是Cu;
步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網 狀結構；
歩驟八，以電鍍的Cu管網狀結構為陰極，惰性金屬Pt為陽極，將二者浸入陰極電泳液中，電泳液為上海浩力森公司生產的DP-8815乳液(無色陰極電泳塗 料)，採用直流電源，施加75V電壓，通電30s，得到被一層均勻、連續、厚度 lOWn的薄膜包裹的金屬管網狀結構；
步驟九，在薄膜上開出兩孔，然後將被薄膜包裹的金屬管網狀結構放入20(TC的 烘箱中燒結30min，之後放入腐蝕液中浸泡30min，即得毛細管電泳晶片；腐蝕 液是H20:NH3 &0:11202按質量比為75:18:2配製的混合溶液。 實施例3
步驟一，清洗玻璃基片，烘乾，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上 濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；
歩驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻 支撐立柱的結構圖形；
所述第一光刻膠的厚度是50nm;
步驟三，在支撐立柱的結構圖形的空腔內電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第 一光刻膠的厚度相同；電鍍的金屬為Au;
步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射 Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；
步驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻 毛細管電泳晶片圖形；
所述第二光刻膠的厚度是50Mm; 步驟六，在毛細管電泳晶片圖形空腔內電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度 相同；電鍍的金屬是Zn;
步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網 狀結構；
步驟八，以電鍍的Zn管網狀結構為陰極，惰性金屬Pt為陽極，將二者浸入 陰極電泳液中，電泳液為上海浩力森公司生產的CED-7008乳液(無色陰極電泳 塗料)，採用直流電源，施加100V電壓，通電60s，得到被一層均勻、連續、厚 度20陶的薄膜包裹的金屬管網狀結構；
步驟九，在薄膜上開出兩孔，然後將被薄膜包裹的金屬管網狀結構放入200 'C的烘箱中燒結30min，之後放入腐蝕液中浸泡40min，即得毛細管電泳晶片； 腐蝕液是質量百分比濃度20%的稀鹽酸。
權利要求
1、一種毛細管電泳晶片製備方法，其特徵在於，包括如下步驟步驟一，清洗玻璃基片，烘乾，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；步驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻支撐立柱的結構圖形；步驟三，在支撐立柱的結構圖形的空腔內電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第一光刻膠的厚度相同；步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；步驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻毛細管電泳晶片圖形；步驟六，在毛細管電泳晶片圖形空腔內電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度相同；步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網狀結構；步驟八，以金屬管網狀結構為陰極，惰性金屬為陽極，將二者浸入陰極電泳液中，通電，得到被薄膜包裹的金屬管網狀結構；步驟九，在薄膜上開出兩孔，然後將被薄膜包裹的金屬管網狀結構燒結，之後放入腐蝕液中浸泡，即得毛細管電泳晶片。
2、 根據權利要求l所述的毛細管電泳晶片製備方法，其特徵是，步驟二中， 所述第一光刻膠的厚度是5 50|^n。
3、 根據權利要求l所述的毛細管電泳晶片製備方法，其特徵是，步驟五中， 所述第二光刻膠的厚度是2 50Mm。
4、 根據權利要求l所述的毛細管電泳晶片製備方法，其特徵是，步驟八中， 所述通電採用直流電源，電壓50 100V，通電時間15 60s。
5、 根據權利要求l所述的毛細管電泳晶片製備方法，其特徵是，步驟九中， 所述浸泡時間為10 60min。
6、根據權利要求l所述的毛細管電泳晶片製備方法，其特徵是，步驟九中， 所述腐蝕液為若為Zn管網狀結構,腐蝕液為稀鹽酸；若為CU管網狀結構，腐蝕液為H20、 NH3 H20和H202的混合溶液。
全文摘要
一種微細加工技術領域的毛細管電泳晶片製備方法，包括如下步驟製備第一粘附-種子層；甩第一光刻膠，烘膠，光刻支撐立柱的結構圖形；在支撐立柱的結構圖形的空腔內電鍍支撐立柱；製備第二粘附-種子層；甩第二光刻膠，烘膠，光刻毛細管電泳晶片圖形；在毛細管電泳晶片圖形空腔內電鍍；依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網狀結構；以金屬管網狀結構為陰極，惰性金屬為陽極，將二者浸入陰極電泳液中，通電，得到被薄膜包裹的金屬管網狀結構；在薄膜上開出兩孔，然後將被薄膜包裹的金屬管網狀結構燒結，腐蝕，即得毛細管電泳晶片。本發明的方法製作的毛細管晶片精度高，易於大批量生產。
文檔編號B81C1/00GK101590998SQ20091005374
公開日2009年12月2日 申請日期2009年6月25日 優先權日2009年6月25日
發明者丁桂甫, 吳日新, 姚錦元, 宿智娟, 程吉鳳 申請人:上海交通大學