一種生產石英砣用高純石英砂的製備工藝的製作方法

2023-08-02 04:52:11 1

一種生產石英砣用高純石英砂的製備工藝的製作方法
【專利摘要】本發明是一種生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，這種製備工藝生產一種高純度的石英砂，該工藝包括：（1）選礦、（2）清洗石英原礦石、（3）初級精選、（4）第一次化學處理、（5）第二次精選、（6）高溫處理、（7）第三次精選、（8）破碎處理、（9）粉碎處理、（10）第一次磁選、（11）多元化學處理、（12）超聲波處理、（13）浮選處理、（14）高溫氯化處理、（15）離芯脫水、（16）烘烤、（17）脫羥處理、（18）第二次磁選、（19）色選。最後得高純石英砂用於生產石英砣和太陽能光伏產業、半導體電子行業、光纖通訊、特種光源、石英器皿、光學鏡片、航空航天及國防軍工等高新【技術領域】。
【專利說明】一種生產石英砣用高純石英砂的製備工藝

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高純石英砂的製備工藝，特別是一種生產石英砣用高純石英砂的製備工藝。

【背景技術】
[0002]目前，國內企業生產的石英砂用於生產石英砣不是太理想，生產石英砣的原材料質量要求非常苛刻，要求生產出的石英砣無氣泡、無黑點、無析晶、無包裹物、無乳白度、無其他任何雜物。因為生產石英砣的原料高純石英砂是潔白的，肉眼和儀器都看不出有雜質的，一旦生產石英砣的原料質量不好，經過高溫生產出的石英砣就能顯現出很多問題，造成大量產品報廢，所以選擇生產石英砣的原料非常重要。本發明專利生產出的高純石英砂是生產石英砣的首選原材料，而該高純石英砂和石英砣同樣是用於太陽能光伏產業、半導體電子行業、光纖通訊、特種光源、石英器皿、光學鏡片、航空航天及國防軍工等高新【技術領域】的上遊材料，是宇宙太空飛行器的重要材料。它們支撐的產業達數萬億美元，該專利產品以前一直依賴進口，嚴重製約了我國相關高新技術產業的快速發展和技術提升。


【發明內容】

[0003]本發明的目的在於:提供一種生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，採用該製備工藝生產高純石英砂，以生產高質量的石英砣產品，來滿足國內太陽能光伏產業、半導體電子行業、光纖通訊、特種光源、石英器皿、光學鏡片、航空航天及國防軍工等高新【技術領域】及其他高新技術行業發展的需要，打破高純石英砂和高質量石英砣製品依賴進口的被動局面。
[0004]本發明的一種生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，該製備工藝包括以下步驟:
(1)選礦:選取鋁、鐵、鈣、鎂、鈦、鎳、錳、銅、鋰、鈉、鉀、硼元素含量總數在45ppm以下，二氧化矽含量在99.95%以上的石英原礦石；
(2)清洗、初級精選:清洗石英原礦石並對乾燥的石英礦石進行破碎，初級精選去除雲母、長石、砂礓石、紅隔石或黃水石等系列無用礦石或雜質；
(3)第一次化學處理並二級精選:將帶有石英皮的石英塊料放入容器內，用質量濃度為31%的鹽酸澆於石英塊料上處理，每1t石英塊料用鹽酸60-70kg，然後進行防水、保溫，再用清水衝洗、出池、晾乾，開始第二次精選；
(4)高溫處理:將上述兩步驟精選過的石英塊料進行高溫處理，溫度控制在930-970度，處理時間為230-250分鐘，出爐後立即投入到冷卻水中進行冷爆處理並乾燥；
(5)破碎、粉碎處理:將乾燥後的石英塊料破碎成1.5cm以下的小塊料，再進行粉碎處理、振動過篩得80目-180目的石英砂；
(6)磁選:採用磁選機進行磁選，剔除帶有磁性的雜質廢料；
(7)多元化學處理:將石英砂完全浸到8.8-10.6wt%的鹽酸、3.8-4.9wt%的氫氟酸的混酸液中，溫度15-30°C，時間50-70小時，再用水衝洗，然後用35:1000的碳酸鈉水溶液浸泡2-3小時，過濾，用水衝洗；
(8)超聲波、浮選處理:對多元化學處理後的石英砂超聲處理1-2小時，採用浮選處理劑對超聲波處理後的石英砂進行浮選後清洗，每噸石英砂採用以下組分組成的浮選處理劑:0.5kg油酸、0.2kg棕櫚酸、0.4kg煤油、0.2kg氟化氫、0.8kg異辛醇、0.2kg氨水，220-240kg 純水；
(9)高溫氯化處理:採用質量濃度為50-70%的酒精液體浸潰石英砂，並通入氯氣進行氯化處理1-2小時，清洗後離心脫水並乾燥； (10)脫羥處理:乾燥後的石英砂置於1020-1030°C的脫羥爐內，通氮氣進行脫羥處理
3-4小時，取出、自然冷卻；
(11)第二次磁選:冷卻後的石英砂篩選出80目-180目的石英砂，再經磁選機磁選；
(12)色選:磁選過的石英砂進行色選，得合格的高純石英砂。
[0005]步驟(2)中所述的破碎採用人工破碎或機械破碎，所述的二級精選是將未化學處理好的石英塊料或雜質分揀出來；所述的保溫時間為80-120小時。
[0006]步驟(3)中所述的的化學處理容器採用耐磨、耐酸容器，所述的防水、保溫採用聚乙烯塑料布。
[0007]步驟(4)中所述的乾燥採用自然晾乾或烘烤箱烘烤。
[0008]步驟(5)中所述的破碎採用顎式破碎機，所述的粉碎採用高錳鋼對輥機。
[0009]步驟(6)和步驟(11)中所述的磁選機為磁性在30000高絲以上的磁選機。
[0010]步驟(9)中所述的乾燥採用830-850度的烘乾爐內進行。
[0011]與現有技術相比，本發明的優點:一是針對石英原料中各類雜質的去除，研究開發了專用多元化學去除雜質的藥劑與工藝；二是對傳統石英原料去雜工藝進行優化改進和再創新，除對石英原料採用傳統鹽酸、氫氟酸處理外，還新增加了碳酸鈉水溶液處理；三是對傳統的工藝和超聲波、多元化學藥劑高溫拌洗、高溫氯化處理等工藝進行優化，經綜合、配套和銜接形成了一種生產石英砣用高純石英砂的製備新工藝。

【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術解決方案。
[0013](I)選礦:選取鋁、鐵、鈣、鎂、鈦、鎳、錳、銅、鋰、鈉、鉀、硼元素含量總數在45ppm以下，二氧化矽含量在99.95%以上的石英原礦石，經過對原礦石檢測、化驗、研究、試驗、再檢測，最後確定是否能達到使用要求。
[0014](2)清洗石英原礦石:對選用的石英原礦石進行清洗，去除礦石表面其他礦物雜質及開採與運輸過程的外來物；清洗方法是採用自來水對石英礦石進行衝洗，且清洗過程中翻動石英礦石，便於衝洗乾淨。
[0015](3)初級精選:對清洗後晾乾或曬乾的石英礦石進行人工破碎或機械破碎，獲得直徑5cm以下的石英塊料，初級精選去除雲母、長石、砂礓石、紅隔石或黃水石等無用礦石，有用的礦石準備第一次化學處理。
[0016](4)第一次化學處理:將初級精選的帶有石英皮的石英塊料放入大型耐酸、耐磨容器內，用質量濃度為31%的正品鹽酸澆於石英塊料上，每1t石英塊料用鹽酸60-70kg，澆完鹽酸後立即蓋上聚乙烯塑料布進行防水、保溫，大約保溫90-100小時後用清水衝洗、出池、晾乾，準備第二次精選。
[0017](5)第二次精選:取出經第一次化學處理過的石英塊料，把未化學處理好的石英塊料或其他雜質分揀出來，並把合格品曬乾後裝包，準備第一次高溫處理。
[0018](6)高溫處理:把第二次精選過的石英塊料，投入到節能環保的電阻爐內進行第一次高溫處理，溫度控制在930-970度，時間為230-250分鐘，時間達到後出爐，出爐後馬上投入到冷卻水中進行冷爆處理。
[0019](7)乾燥:經過冷爆處理後的石英塊料讓其自然晾乾，如果自然晾乾效果不好，還需要進行烘烤箱烘烤，烘烤乾後進行破碎。
[0020](8)破碎處理:把乾燥後的石英塊料通過顎式破碎機進行破碎，得1.5cm以下的石英小塊料，便於粉碎。
[0021](9)粉碎處理:採用耐磨的高錳鋼對輥機進行粉碎處理，通過振動篩分得80-180目的石英砂便於磁選。
[0022](10)第一次磁選:採用磁性在30000高絲以上的磁選機進行磁選，剔除帶有磁性的相關雜質廢料，完成後準備使用多元化學處理。
[0023](11)多元化學處理:It石英砂按160_170kg 31wt%鹽酸、60_70kg35wt%氫氟酸、280-320kg純水配成的混酸使石英砂完全浸到酸液裡，溫度在15-30度左右，時間50-70小時左右，氣溫越高浸泡時間越短，浸泡時間達到後濾出酸液，用水衝洗；再用35:1000的碳酸鈉水溶液浸泡2-3小時,濾除溶液,用水衝洗,準備用超聲波處理。
[0024](12)超聲波處理:用超聲波設備對多元化學處理後的石英砂進行超聲波震動處理1-2小時左右，再採用浮選方法進行處理。
[0025](13)浮選處理:在50-60度的220_240kg純水中加入0.5kg油酸、0.2kg棕櫚酸、
0.4kg煤油、0.2kg氟化氫、0.8kg異辛醇、0.2kg氨水配得混合液,用混合液對超聲波處理後的石英砂進行浮選，浮選處理後再用純水清洗，然後準備高溫氯化處理。
[0026](14)高溫氯化處理:採用質量濃度為50%_70%的酒精溶液，把浮選後的石英砂放入酒精溶液中，通入氯氣進行氯化處理，時間1-2小時，氯化後用離子水衝洗到電導率和離子原水水質一樣，然後準備脫水。
[0027](15)離芯脫水:取出清洗過的石英砂進行離芯機脫水處理，便於乾燥。
[0028](16)乾燥:將脫水後的石英砂放入830-850°C的烘乾爐內進行烘乾，烘乾後便於脫羥處理。
[0029](17)脫羥處理:乾燥後的石英砂放入1020-1030°C的脫羥爐內，通氮氣進行脫羥處理3-4小時，取出潔淨的石英砂自然冷卻，便於再次磁選。
[0030](18)第二次磁選:冷卻後的石英砂通過不鏽鋼振動篩分選，得80-180目的石英砂，再經30000高絲以上的磁選機磁選，然後進行色選。
[0031]( 19)色選:磁選過的石英砂通過韓國生產的雷射色選機進行色選，除去有色的雜質和純白以外的物質，最後得合格的高純石英砂，也就是優質的石英砣原料和用於高科技打業的聞純娃材料。
[0032] 經檢測，使用該方法製得的石英砂生產出的石英砣無氣泡、無黑點、無析晶、無包裹物、無乳白度、無其他任何雜物。把石英砣切成石英片放到純淨水裡根本看不到有任何物體，石英片與純淨水一樣顏色，完全達到用於太陽能光伏產業、半導體電子行業、光纖通訊、特種光源、石英器皿、光學鏡片、航空航天及國防軍工、宇宙太空飛行器等高新【技術領域】的重要材料。
【權利要求】
1.一種生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，其特徵在於所述製備工藝包括以下步驟: (1)選礦:選取鋁、鐵、鈣、鎂、鈦、鎳、錳、銅、鋰、鈉、鉀、硼元素含量總數在45ppm以下，二氧化矽含量在99.95%以上的石英原礦石； (2)清洗、初級精選:清洗石英原礦石並對乾燥的石英礦石進行破碎，初級精選去除雲母、長石、砂礓石、紅隔石或黃水石等系列無用礦石或雜質； (3)第一次化學處理並二級精選:將帶有石英皮的石英塊料放入容器內，用質量濃度為31%的鹽酸澆於石英塊料上處理，每1t石英塊料用鹽酸60-70kg，然後進行防水、保溫，再用清水衝洗、出池、晾乾，開始第二次精選； (4)高溫處理:將上述兩步驟精選過的石英塊料進行高溫處理，溫度控制在930-970度，處理時間為230-250分鐘 ，出爐後立即投入到冷卻水中進行冷爆處理並乾燥； (5)破碎、粉碎處理:將乾燥後的石英塊料破碎成1.5cm以下的小塊料，再進行粉碎處理、振動過篩得80目-180目的石英砂； (6)磁選:採用磁選機進行磁選，剔除帶有磁性的雜質廢料； (7)多元化學處理:將石英砂完全浸到8.8-10.6wt%的鹽酸、3.8-4.9wt%的氫氟酸的混酸液中，溫度15-30°C，時間50-70小時，再用水衝洗，然後用35:1000的碳酸鈉水溶液浸泡2-3小時，過濾，用水衝洗； (8)超聲波、浮選處理:對多元化學處理後的石英砂超聲處理1-2小時，採用浮選處理劑對超聲波處理後的石英砂進行浮選後清洗，每噸石英砂採用以下組分組成的浮選處理劑:0.5kg油酸、0.2kg棕櫚酸、0.4kg煤油、0.2kg氟化氫、0.8kg異辛醇、0.2kg氨水，220-240kg 純水； (9)高溫氯化處理:採用質量濃度為50-70%的酒精液體浸潰石英砂，並通入氯氣進行氯化處理1-2小時，清洗後離心脫水並乾燥； (10)脫羥處理:乾燥後的石英砂置於1020-1030°C的脫羥爐內，通氮氣進行脫羥處理3-4小時，取出、自然冷卻； (11)第二次磁選:冷卻後的石英砂篩選出80目-180目的石英砂，再經磁選機磁選； (12)色選:磁選過的石英砂進行色選，得合格的高純石英砂。
2.根據權利要求1所述的生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，其特徵在於步驟(2)中所述的破碎採用人工破碎或機械破碎，所述的二級精選是將未化學處理好的石英塊料或雜質分揀出來；所述的保溫時間為80-120小時。
3.根據權利要求1所述的生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，其特徵在於步驟(3)中所述的的化學處理容器採用耐磨、耐酸容器，所述的防水、保溫採用聚乙烯塑料布。
4.根據權利要求1所述的生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，其特徵在於步驟(4)中所述的乾燥採用自然晾乾或烘烤箱烘烤。
5.根據權利要求1所述的生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，其特徵在於步驟(5)中所述的破碎採用顎式破碎機，所述的粉碎採用高錳鋼對棍機。
6.根據權利要求1所述的生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，其特徵在於步驟(6)和步驟(11)中所述的磁選機為磁性在30000高絲以上的磁選機。
7.根據權利要求1所述的生產石英砣用高純石英砂的製備工藝，其特徵在於步驟(9)中所述的乾燥採用830-850度的烘乾爐內進行。
【文檔編號】C01B33/12GK104071792SQ201310100831
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月26日 優先權日:2013年3月26日
【發明者】謝大春 申請人:南京大學連雲港高新技術研究院