一種溼法雲母粉的研磨分級方法與流程
2023-07-13 06:45:51 1
本發明涉及一種溼法雲母粉的研磨分級方法。
背景技術：
常見的天然雲母主要有花崗巖、偉晶巖，具有極高的化學穩定性和熱穩定性，不易被酸、鹼等腐蝕，加熱到500－800℃失去結晶水，可在500－1200ºc高溫下保持穩定。雲母的最大特點是具有極其完美的片狀晶形，數百平方釐米或更大的晶片可剝至的厚度約為1微米，甚至達到納米級（極限厚度約為1納米）。此類片狀雲母晶片堅硬而富有彈性，晶面光滑而呈現珠光，質地緻密，氣體和液體均不能穿透，能吸收紫外線，反射紅外線，具有較高的電阻（1012－15歐姆·釐米）。因此雲母的應用廣泛，如特種電阻、化妝品和戶外材料（如外牆塗料）的抗紫外劑、潤滑油，油墨的成分、珠光顏料的原料以及塗料、塑料、橡膠等功能性填料。
目前以雲母礦為原料生產雲母粉主要有幹法和溼法二種方法。
幹法工藝加工過程無法剔除伴生的石英等礦物雜質，導致產品純度低、波動大，同時雲母的品質受原礦、天氣等自然因素影響較大，絹雲母的片狀結構因機械研磨而受到破壞，致使產品的紫外屏蔽、水汽阻隔的能力大幅下降。
輪碾機溼法研磨是將預先處理過的毫米級雲母片在輪式碾磨機中加水碾碎成微米級的雲母細片，得到5-200μm的雲母粉，該尺寸的雲母粉能用作珠光顏料。目前國內市場銷售的雲母粉粒徑為5-100μm，但使用量最大的粒徑為10-60μm，主要用於珠光顏料和一些功能性材料的生產。目前輪碾機一次研磨生產粒徑在10-60μm雲母粉的產率為35%左右，研磨效率較低。
所謂的液下放料是依據云母薄片的沉降規律，在沉降槽上選擇放料口，並在放料口連接放料管，以獲得目標粒徑範圍的雲母薄片。液下放料時液體的壓力在放料口集中釋放，由於某個受壓點壓力突然釋放，使該點附近的液體速度突然增加，容易激起放料口以下的雲母薄片，即大於目標粒徑的雲母薄片被激起到目標粒徑雲母薄片所在液位，作為交換必然有部分放料口液位以上的雲母薄片進入放料口液位以下，造成雲母粒徑的波動。尤其是對於粒徑小於60μm的雲母薄片，由於粒徑小，重量輕，獲得的薄片粒子的粒徑上限不穩定。
目前公開雲母粉應用方面的研究成果頗多，但關於雲母片的剝離、破碎、分級方法還鮮有文獻報導。專利cn87101580a介紹了一種剝離雲母的方法，通過超聲震蕩原理對雲母進行剝離，此方法僅適合用於實驗室小試，不適合工業化生產，利用該方法剝離雲母的成本過高，同時該方法還存在生產效率低、設備投入高的不足；專利cn102659129a介紹了一種超薄合成雲母晶體粉的製備方法，著重描述了合成雲母的組成及其製造過程，而對破碎、分級方法只作了概括性的描述；專利cn201210242801.x介紹了一種納米級雲母粉的提取方法，提供了一種對研磨過程中產生的難以提取的雲母粉的回收利用方法，該方法中先進行酸洗至ph小於3，然後再用鹼洗至接近中性，但採用該方法得到的雲母粉的粒徑分布範圍較廣；專利cn200510034877.3介紹了溼法合成雲母粉精密分級方法，該發明通過建立數學模型確定沉降速度，該方法中提供的模型建立過於複雜；專利cn200910058622.9介紹了一種合成雲母粉的分級方法，該發明將臥式螺旋機和馬爾文檢測儀相結合，從而實現高度自動化、高效率和高質量的合成雲母粉分級，但採用該分級方法對設備的要求較高。
技術實現要素：
本發明的目的在於克服現有技術中存在的不足，而提供一種溼法雲母粉的研磨分級方法,利用該研磨分級方法單次研磨得到雲母薄片的粒徑在10-60μm的產率為45%以上，該方法能夠改善雲母薄片表面的電性能，提高雲母薄片的活性，同時利用該方法獲得的雲母薄片粒徑範圍很穩定，能精確穩定的控制所需雲母薄片粒徑的上限。
本發明解決上述問題所採用的技術方案是：該溼法雲母粉的研磨分級方法，主要包括以下步驟：
（1）輪碾機溼法碾磨步驟：觀察備用雲母片中是否含有雜色片，啟動輪碾機，將水份在30份-50份（質量份）毫米級的雲母片投入輪碾機，加入助劑研磨5-9小時後，投入攪拌機進行分散、除砂，再將雲母漿液泵入沉降槽；
（2）沉降槽粗分級步驟：將雲母漿液泵入沉降槽，該沉降槽液面上設置有浮筏，浮筏上設有垂直於水平面的排水管，排水管一端管口與浮筏所在液面存在1釐米以內的液位差，排水管另一端連接放料口，對泵入沉降槽中的雲母漿液進行充分攪拌，攪拌均勻後靜置60-120分鐘，設置不同的靜置時間得到不同粒徑的雲母懸浮液，靜置的上層懸浮液流經排水管從放料口放出；
（3）清洗液選擇步驟：若步驟（1）中雲母片中的雜色片較少，且步驟（2）中雲母懸浮液表面不含浮油層，後續的化學清洗步驟選用去離子水洗；若步驟（1）中雲母片中的雜色片較少，且步驟（2）中雲母懸浮液表面含有浮油層，後續的化學清洗步驟依次選用鹼煮、去離子水洗；若步驟（1）中雲母片中的雜色片較多，且步驟（2）中雲母懸浮液表面不含浮油層，後續的化學清洗步驟中依次選用酸煮、去離子水洗；若步驟（1）中雲母片中的雜色片較多，且步驟（2）中雲母懸浮液表面含有浮油層，後續的化學清洗步驟中依次選用酸煮、去離子水洗、鹼煮、去離子水洗；
（4）化學清洗步驟：
a、去離子水洗：若上述步驟（1）中的雲母片中雜色較少，步驟（2）中雲母懸浮液表面不含浮油層，將粗分的雲母懸浮液投入去離子水中攪拌30-60分鐘。用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機。待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，此過程可以反覆，去離子水洗至ph為7-8，洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘；
b、去離子水洗鹼煮：若上述步驟（1）中的雲母片中雜色較少，步驟（2）中雲母懸浮液表面含有浮油層，將粗分的雲母薄片投入鹼中進行鹼煮，鹼煮調至ph大於12，在100℃條件下攪拌30-60分鐘，繼續攪拌將液體溫度降至60℃以下，用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機，待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，此過程可以反覆，洗至ph為7-8，清洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘；
c、酸煮去離子水洗：若步驟（1）中雲母片中的雜色片較多，且步驟（2）中雲母懸浮液表面不含浮油層，將粗分的雲母懸浮液投入酸中進行酸煮，酸煮調至ph小於1，在100℃條件下攪拌30-60分鐘，繼續攪拌將液體溫度降至60℃以下，用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機，待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，此過程可以反覆，洗至ph大於4合格，清洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘；
d、酸鹼混合煮去離子水洗：若步驟（1）中雲母片中的雜色片較多，且步驟（2）中雲母懸浮液表面含有浮油層，將粗分的雲母薄片投入酸中進行酸煮，酸煮調至ph小於1，在100℃條件下攪拌30-60分鐘，繼續攪拌將液體溫度降至60℃以下，用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機，待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，此過程可以反覆，洗至ph大於4，清洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘。將上述酸煮後去離子水洗的雲母薄片投入鹼中鹼煮，鹼煮調至ph大於12，在100℃條件下攪拌30-60分鐘，繼續攪拌將液體溫度降至60℃以下，用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機，待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，此過程可以反覆，洗至ph為7-8，清洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘；
（5）離心機分離步驟：將清洗後的雲母薄片重新投入攪拌機分散打漿，加水調節漿液濃度至160-180g/l，加入分散助劑調節ph至8-9，設置離心機的工作參數，攪拌30分鐘後泵入離心機分離，經漂洗、烘乾即得成品粉。
所述助劑優選為六偏磷酸鈉、十二烷基苯磺酸、脂肪醇醚硫酸鈉中的一種以上；所述助劑由以下質量份計組成：六偏磷酸鈉0.5份-1份；十二烷基苯磺酸0.5份-2.5份；脂肪醇醚硫酸鈉0.5份-2.5份。
所述酸優選為硫酸、鹽酸、磷酸中的一種以上；所述酸的質量濃度優選為2.5%-5%。
所述鹼優選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種以上；所述鹼的質量濃度優選為5%-10%。
所述分散助劑優選為六偏磷酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、焦磷酸鈉、草酸鈉中的一種以上。
所述雲母片優選為經煅燒處理的天然雲母片或天然雲母生片。
本發明與現有技術相比，具有以下優點和效果：
1、該溼法雲母粉的研磨分級方法不僅洗去了雲母中剩餘的雜質，同時有助於改善雲母薄片表面的電性能，提高雲母薄片的活性；2、該溼法雲母粉的研磨分級方法可以分級得到粒徑上下限穩定的雲母粉，該雲母粉具有優良的電性能，可作為生產珠光顏料及功能性材料的基材；3、該溼法雲母粉的研磨分級方法通過在沉降槽液面上設置浮筏，浮筏上設有垂直於水平面的排水管，排水管一端管口與浮筏所在液面存在1釐米以內的液位差，排水管另一端連接放料口，由於浮筏的作用，在整個放料過程中，沉降槽的液面與排水管之間液位差極小且恆定，整個放料過程是一個勻速緩釋的過程。故分級獲得的雲母薄片粒徑範圍穩定，能精確控制所需雲母薄片粒徑的上限；4、該溼法雲母粉的研磨分級方法在進行化學清洗前先對雲母漿液中所存在的雜質進行判斷，並根據云母漿液中存在的不同雜質，後續選用不同的清洗液對雲母漿液進行化學清洗。
具體實施方式
實施例1
設置輪碾機工作參數為：碾輪輪徑：400mm；輪緣寬度：260mm；輪緣與磨底間距：5mm；碾輪轉速：32-34rad/min；減速機轉速：9rad/min。備用雲母片中含有雜色片較多，啟動輪碾機，將水份在40份-42份（質量份）毫米級的經過煅燒處理的天然雲母片投入輪碾機，加入0.5份-0.6份（質量份）六偏磷酸鈉、0.5份-0.8份（質量份）十二烷基苯磺酸、0.5份-0.8份（質量份）脂肪醇醚硫酸鈉，研磨5-6小時後進入攪拌機分散，然後進入沉降槽粗分。
將雲母漿液泵入沉降槽，該沉降槽液面上設置有浮筏，浮筏上設有垂直於水平面的排水管，排水管一端管口與浮筏所在液面存在1釐米以內的液位差，排水管另一端連接放料口，對泵入沉降槽中的雲母漿液進行充分攪拌，攪拌均勻後靜置60-120分鐘，使沉降槽中的上層清液中不同高度分布不同粒徑的雲母懸浮液，靜置的上層懸浮液流經排水管從放料口放出。
雲母片中的雜色片較多，且雲母懸浮液表面不含浮油層，後續的化學清洗步驟中依次選用酸煮、去離子水洗。
將粗分的雲母懸浮液投入質量濃度2.5%-5%的鹽酸中進行酸煮，酸煮調至ph小於1，在100℃條件下攪拌30-60分鐘，繼續攪拌將液體溫度降至60℃以下，用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機，待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，反覆6次，至ph大於4，清洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘。
將上述清洗後的雲母薄片重新投入攪拌機分散打漿，加水調節漿液濃度至160-180g/l,加入氫氧化鈉調節ph至8-9，設置離心機的工作參數，攪拌30分鐘後泵入離心機分離，通過調節離心機的參數將雲母粒徑的下限控制在較小的範圍內，經漂洗、烘乾即得成品雲母粉。
表1是按實施例1方式連續批次產品規格為10-60μm的粒徑分布：
表1
實施例2
設置輪碾機的工作參數為：碾輪輪徑：400mm；輪緣寬度：260mm；輪緣與磨底間距：5mm；碾輪轉速：32-34rad/min；減速機轉速：9rad/min。備用雲母片中含有雜色片較少，啟動輪碾機，將水份在30份-32份（質量份）毫米級的天然雲母生片投入輪碾機，加入0.8份-1.0份（質量份）六偏磷酸鈉、2.0份-2.5份（質量份）十二烷基苯磺酸、2.0份-2.5份（質量份）脂肪醇醚硫酸鈉，研磨8-9小時後，進入攪拌機分散，然後進入沉降槽粗分。
將雲母漿液泵入沉降槽，該沉降槽液面上設置有浮筏，浮筏上設有垂直於水平面的排水管，排水管一端管口與浮筏所在液面存在1釐米以內的液位差，排水管另一端連接放料口，對泵入沉降槽中的雲母漿液進行充分攪拌，攪拌均勻後靜置60-120分鐘，使沉降槽中的上層清液中不同高度分布不同粒徑的雲母懸浮液，靜置的上層懸浮液流經排水管從放料口放出。
雲母片中的雜色片較少，中雲母懸浮液表面不含浮油層，後續的化學清洗步驟選用去離子水洗。
將粗分的雲母懸浮液投入去離子水中,攪拌30-60分鐘。用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機。待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，反覆4次，至ph為7-8，洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘。
將上述清洗後的雲母薄片重新投入攪拌機分散打漿，加水調節漿液濃度至160-180g/l,加入碳酸鈉調節ph至8-9。設置離心機的工作參數，攪拌30分鐘後泵入離心機分離，通過調節離心機的參數將雲母粒徑的下限控制在較小的範圍內，經漂洗、烘乾即得成品雲母粉。
表2是按實施例2方式連續批次產品規格為10-60μm的天然雲母生片粒徑分布：
表2
實施例3
設置輪碾機工作參數為：碾輪輪徑：400mm；輪緣寬度：260mm；輪緣與磨底間距：5mm；碾輪轉速：32-34rad/min；減速機轉速：9rad/min。備用雲母片中含有雜色片較多，啟動輪碾機，將水份在46份-50份（質量份）毫米級的經過煅燒處理的天然雲母片投入輪碾機，加入0.6份-0.8份（質量份）六偏磷酸鈉、1.5份-2.0份（質量份）十二烷基苯磺酸、1.5份-2.0份（質量份）脂肪醇醚硫酸鈉，研磨7-8小時後進入攪拌機分散，然後進入沉降槽粗分。
將雲母漿液泵入沉降槽，該沉降槽液面上設置有浮筏，浮筏上設有垂直於水平面的排水管，排水管一端管口與浮筏所在液面存在1釐米以內的液位差，排水管另一端連接放料口，對泵入沉降槽中的雲母漿液進行充分攪拌，攪拌均勻後靜置60-120分鐘，使沉降槽中的上層清液中不同高度分布不同粒徑的雲母懸浮液，靜置的上層懸浮液流經排水管從放料口放出。
雲母片中的雜色片較多，且雲母懸浮液表面含有浮油層，後續的化學清洗步驟中依次選用酸煮、去離子水洗、鹼煮、去離子水洗；
將粗分的雲母懸浮液投入質量濃度2.5%-5%的鹽酸中酸煮，酸煮調至ph小於1，在100℃條件下攪拌30-60分鐘，繼續攪拌將液體溫度降至60℃以下，用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機，待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，反覆5次，至ph大於4，清洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘。
將上述酸煮後去離子水洗的雲母薄片投入質量濃度5%-10%的鹼中鹼煮，鹼煮調至ph大於12，在100℃條件下攪拌30-60分鐘，繼續攪拌將液體溫度降至60℃以下，用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機，待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，反覆5次，至ph為7-8，清洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘。
將上述清洗後的雲母薄片重新投入攪拌機分散打漿，加水調節漿液濃度至160-180g/l,加入氫氧化鉀調節ph至8-9，設置離心機的工作參數，攪拌30分鐘後泵入離心機分離，通過調節離心機的參數將雲母粒徑的下限控制在較小的範圍內，經漂洗、烘乾即得成品雲母粉。
表3是按實施例3方式連續批次產品規格為10-60μm的粒徑分布：
表3
實施例4
設置輪碾機的工作參數為：碾輪輪徑：400mm；輪緣寬度：260mm；輪緣與磨底間距：5mm；碾輪轉速：32-34rad/min；減速機轉速：9rad/min。備用雲母片中含有雜色片較少，啟動輪碾機，將水份在30份-32份（質量份）毫米級的天然雲母生片投入輪碾機，加入0.8份-1.0份（質量份）六偏磷酸鈉、2.0份-2.5份（質量份）十二烷基苯磺酸、2.0份-2.5份（質量份）脂肪醇醚硫酸鈉，研磨8-9小時後，進入攪拌機分散，然後進入沉降槽粗分。
將雲母漿液泵入沉降槽，該沉降槽液面上設置有浮筏，浮筏上設有垂直於水平面的排水管，排水管一端管口與浮筏所在液面存在1釐米以內的液位差，排水管另一端連接放料口，對泵入沉降槽中的雲母漿液進行充分攪拌，攪拌均勻後靜置60-120分鐘，使沉降槽中的上層清液中不同高度分布不同粒徑的雲母懸浮液，靜置的上層懸浮液流經排水管從放料口放出。
雲母片中的雜色片較少，中雲母懸浮液表面含有浮油層，後續的化學清洗步驟選用鹼煮、去離子水洗。
將粗分的雲母懸浮液投入質量濃度5%-10%的鹼中鹼煮，鹼煮調至ph大於12，在100℃條件下攪拌30-60分鐘，繼續攪拌將液體溫度降至60℃以下，用沙漿泵將雲母漿液全部打入板框壓濾機，待雲母在板框壓濾機中壓實，然後將壓縮空氣打入板框壓濾機吹洗5分鐘，再泵入去離子水洗25分鐘，每吹洗一個循環為一次，反覆5次，至ph為7-8，清洗後的雲母薄片再經壓縮空氣吹洗30分鐘。
將上述清洗後的雲母薄片重新投入攪拌機分散打漿，加水調節漿液濃度至160-180g/l,加入氫氧化鉀調節ph至8-9，設置離心機的工作參數，攪拌30分鐘後泵入離心機分離，通過調節離心機的參數將雲母粒徑的下限控制在較小的範圍內，經漂洗、烘乾即得成品雲母粉。
表4是按實施例4方式連續批次產品規格為10-60μm的粒徑分布：
表4
此外，需要說明的是，本說明書中所描述的具體實施例，其配方、方法步驟所取名稱等可以不同。凡依本發明專利構思所述的構造、特徵及原理所做的等效或簡單變化，均包括於本發明專利的保護範圍內。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種修改、補充、採用類似的方式替代，只要不偏離本發明的結構或者不超越本權利要求書所定義的範圍，均應屬於本發明的保護範圍。