一種石墨烯的製備方法與流程
2023-07-05 23:39:26 1
本發明涉及材料製備技術領域，尤其涉及一種石墨烯的製備方法。
背景技術：
2004年，英國曼徹斯特大學的A.K.Geim等首次用機械剝離石墨的方法製備出石墨烯，隨後，石墨烯作為一種新型的二維納米碳質材料，備受人們的關注。由於其獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究熱點。目前，石墨烯的主要製備方法有微機械剝離法、電化學法、外延生長法、化學氣相沉積法、氧化還原法、液相剝離法等。
技術實現要素：
本發明為了解決現有技術的問題，提供了一種石墨烯的製備方法。
本發明所述的一種石墨烯的製備方法，方法如下：
將純鎂粉磨細至–200目顆粒佔90％以上，將磨細後的鎂粉與NaCl混合後置於陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然後將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內大氣壓在10Pa以下，使真空爐升溫至500~550℃，四氯化碳氣化並與鎂粉發生還原反應，反應時間為1-3h，將反應產物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯。
優選的，鎂粉與NaCl的質量比為1︰2-5。
優選的，鎂粉與四氯化碳的質量比為1︰2.5-3.5。
優選的，抽真空，使真空爐內大氣壓在2Pa以下。
本發明所製備的石墨烯可用於製備磷酸鐵鋰/石墨烯複合材料，步驟如下：
（1）將廢舊磷酸鐵鋰電池正極片放入乙酸乙酯和酒精的混合有機溶劑中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的體積比為1～10︰1，浸泡時進行超聲波處理，超聲頻率為50～60kHz，用攪拌器進行攪拌，攪拌速率為150～180r/min，浸泡時間為0.5～3h，過濾，於30～90℃乾燥1～2h，得到正極材料；
（2）將步驟（1）過濾乾燥得到的正極材料在行星球磨機中球磨0.5～10h，球磨機轉速為50～1000r/min；
（3）將步驟（2）球磨後的正極材料與適量的碳酸鋰一起放入焙燒爐中焙燒，焙燒溫度為500～850℃，得到焙燒料，碳酸鋰按滿足焙燒料中Li、Fe和P的摩爾比為0.95～1.1︰0.9～1.1︰0.9～1.1的要求來添加；
（4）將步驟（3）得到的焙燒料放入0~50℃的水中進行淬火，然後於30～120℃乾燥0.5～10h；
（5）將步驟（4）乾燥後的物料與導電炭黑混合，在500～850℃，氮氣保護下焙燒8～30h，得到磷酸鐵鋰材料，其中乾燥後的物料與導電炭黑的質量比為1︰0.01~2；
（6）將純鎂粉磨細至–200目顆粒佔90％以上，將磨細後的鎂粉、NaCl與步驟（5）中焙燒後得到的磷酸鐵鋰材料混合後置於陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然後將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內大氣壓在10Pa以下，使真空爐升溫至500~550℃，四氯化碳氣化並與鎂粉發生還原反應，反應時間為1-3h，將反應產物用稀鹽酸溶解，抽濾，得到磷酸鐵鋰/石墨烯複合材料。
本發明製備得到的石墨烯純度高，方法簡單，成本低。
本發明通過乙酸乙酯和酒精的混合有機溶劑來浸泡正極片並進行超聲波處理，使得正極材料更利於分離。球磨後的正極材料添加一定量的碳酸鋰一起進行焙燒，使得最終得到磷酸鐵鋰材料滿足電池材料的要求。
具體實施方式
下面結合具體實例對本發明做出詳細說明。
實施例1：
一種石墨烯的製備方法，方法如下：
將純鎂粉磨細至–200目顆粒佔90％，將磨細後的鎂粉與NaCl混合後置於陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然後將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內大氣壓在5Pa，使真空爐升溫至500℃，四氯化碳氣化並與鎂粉發生還原反應，反應時間為1h，將反應產物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯；其中，鎂粉與NaCl的質量比為1︰2，鎂粉與四氯化碳的質量比為1︰2.5。
實施例2：
一種石墨烯的製備方法，方法如下：
將純鎂粉磨細至–200目顆粒佔95％，將磨細後的鎂粉與NaCl混合後置於陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然後將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內大氣壓在2Pa，使真空爐升溫至550℃，四氯化碳氣化並與鎂粉發生還原反應，反應時間為3h，將反應產物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯；其中，鎂粉與NaCl的質量比為1︰5，鎂粉與四氯化碳的質量比為1︰3.5。
實施例3：
一種石墨烯的製備方法，方法如下：
將純鎂粉磨細至–200目顆粒佔95％，將磨細後的鎂粉與NaCl混合後置於陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然後將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內大氣壓在1Pa，使真空爐升溫至520℃，四氯化碳氣化並與鎂粉發生還原反應，反應時間為1.5h，將反應產物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯；其中，鎂粉與NaCl的質量比為1︰3，鎂粉與四氯化碳的質量比為1︰3.2。
實施例4：
一種磷酸鐵鋰/石墨烯複合材料的製備方法，步驟如下：
（1）將廢舊磷酸鐵鋰電池材料拆開，將正極片取出放入乙酸乙酯和酒精的混合有機溶劑中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的體積比為1︰1，浸泡時進行超聲波處理，超聲頻率為55kHz，用攪拌器進行攪拌，攪拌速率為160r/min，浸泡時間為2h，過濾，於85℃乾燥1.5h，得到正極材料；
（2）將步驟（1）過濾乾燥得到的正極材料在行星球磨機中球磨1.5h，球磨機轉速為350r/min；
（3）將步驟（2）球磨後的正極材料與適量的碳酸鋰一起放入焙燒爐中焙燒，焙燒溫度為620℃，得到焙燒料，碳酸鋰按滿足焙燒料中Li、Fe和P的摩爾比為1︰1︰1的要求來添加；
（4）將步驟（3）得到的焙燒料放入2℃的冷水中進行淬火，然後於95℃乾燥1h；
（5）將步驟（4）乾燥後的物料與導電炭黑混合，在680℃，氮氣保護下焙燒12h，得到磷酸鐵鋰材料，其中，乾燥後的物料與導電炭黑的質量比為1︰1；
（6）將純鎂粉磨細至–200目顆粒佔95％，將磨細後的鎂粉、NaCl與步驟（5）中焙燒後得到的磷酸鐵鋰材料混合後置於陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然後將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內大氣壓在1Pa以下，使真空爐升溫至520℃，四氯化碳氣化並與鎂粉發生還原反應，反應時間為1.5h，將反應產物用稀鹽酸溶解，抽濾，得到磷酸鐵鋰/石墨烯複合材料；其中，磷酸鐵鋰與NaCl的質量比為1:1，鎂粉與NaCl的質量比為1︰3，鎂粉與四氯化碳的質量比為1︰3.2。