一種鎳基合金普適的電化學金相浸蝕方法
2023-07-26 11:30:31
專利名稱：一種鎳基合金普適的電化學金相浸蝕方法
技術領域：
本發明是一種涉及金屬材料金相組織的電化學浸蝕方法。
背景技術：
電化學浸蝕時，把被加工的試樣作為陽極，在陰陽極之間加上一定強度的電壓， 則陽極試樣溶解，晶粒和晶粒邊界裸露出來，從而可以獲得金相組織的圖片。其公 認的機理是在金屬陽極表面上形成一層極化膜，使金屬離子通過這層薄膜擴散，表 面上的顯微及宏觀的凸點或粗糙處的高點及毛刺區的電流密度比表面其餘部分大， 並以較快的速度溶解，從而達到整平和去毛刺的目的。通過控制拋光時間、實驗溫 度和電流密度等實驗條件可以調節晶粒溶解速度，得到表面乾淨，晶界清晰的金相 組織照片。
鎳基合金因其優異的抗腐蝕性能和出色的物理機械性能而廣泛應用於石油和天 然氣等強腐蝕服役環境中。但是伴隨而來的其金相不易製得的問題給我們材料的優 化研究工作帶來了難題。CN1167839公開了一種金相腐蝕劑的專利申請，適用於高 銅鈦合金(C u含量重量比大於l 0 %)的金相腐蝕。CN101104935公開了一種金 相腐蝕劑的專利申請，由氫氟酸、硝酸、丙酮、醋酸幹和水組成。採用其可以使金 相觀察面光亮，金相組織晶界清晰，容易分辨出彌散析出的a相或其它析出相，特 別適合於作為時效態近e、亞穩P鈦合金的金相腐蝕劑。然而對於鎳基合金採用 化學方法浸蝕，其金相往往因為浸蝕時間不易控制，而導致所得金相清晰程度欠佳， 所製得的金相組織難以分辨；鎳基合金的電化學浸蝕方面的研究鮮有報導，因此在 此領域有大量空白有待填補。
發明內容
本發明的目的在於提供一種鎳基合金普適的電化學金相浸蝕方法，使鎳基合金 耐腐蝕易氧化，從而簡便地得到鎳基合金的金相組織，同時清晰度更高。
本發明所採用的電化學金相浸蝕法，以金相浸蝕液為導電介質，以鎳基合金金 相試樣為陽極，以鉑電極為陰極，浸蝕條件為浸蝕電壓恆壓2V/cm、8V/cm2，浸 蝕時間lmin-5min。本發明所涉及的金相浸蝕液按重量百分比計含有磷酸65%-85%，硫酸 5%-15%，鉻酸8%-15%，甘油3%-8%。
本發明製得的G-3，825，X750等高溫耐蝕鎳基合金金相圖片表面平整，晶界分 明，晶粒清晰，適用於Ni-Fe-Cr系合金。
此電化學金相浸蝕液的配製方法簡單，效果顯著。相比化學金相浸蝕法，電化 學方法條件更容易控制，實驗重複性好，製得的金相圖片清晰。
圖1是鎳基合金INCONEL alloy G-3用10g氯化鐵+30ml濃鹽酸+20ml水組成 的浸蝕液化學浸蝕得到的金相形貌。
圖2是鎳基合金INCONEL alloy G-3用5ml硝酸+25ml濃鹽酸+30ml水組成的 浸蝕液化學浸蝕得到的金相形貌。
圖3是鎳基合金INCONEL alloy G-3用30ml硫酸+20ml水組成的浸蝕液用電 化學浸蝕方法得到的金相形貌。
圖4是實施例1的金相形貌。 圖5是實施例2的金相形貌。 圖6是實施例3的金相形貌。
具體實施例方式
下面根據附圖並結合實例對本發明及實施效果作進一步的說明。
實施例l:在G-3合金油管外表面取樣，對其進行電化學方法浸蝕金相實驗
1、 用電火花切割法在G-3油管外表面平行軸線方向切取面積為lxlcm2，厚度 為2mm的方形試樣。
2、 在試樣背面焊接導線，然後以乙二胺-環氧樹脂為嵌料，鑲嵌試樣。封裝制 得半徑為20mm的柱形試樣。
3、 用水砂紙逐級打磨試樣至其表面光滑，並用機械拋光法除去金相試樣磨麵上 由細磨留下的磨痕，成為平整無疵的鏡面。
4、 金相浸蝕液採用本發明所涉及的配方為磷酸65%,硫酸15%，鉻酸15%， 甘油5% (重量百分比)。
5、 釆用恆壓/恆流源為電解電壓源。實驗試樣與電源正極相連，電源負極接鉑 電極。以該金相浸蝕液為導電介質，連接好電化學浸蝕金相裝置。控制浸蝕條件恆 壓為4.5V/cm2，浸蝕時間為2min。製得G-3油管外表面金相圖片如附圖4所示。
4實施例2:在G-3合金油管內表面取樣，對其進行電化學方法浸蝕金相實驗
1、 用電火花切割法在G-3油管內表面平行軸線方向切取面積為lxlcm2，厚度 為2mm的方形試樣。
2、 在試樣背面焊接導線，然後以乙二胺-環氧樹脂為嵌料，鑲嵌試樣。封裝制 得半徑為20mm的柱形試樣。
3、 用水砂紙逐級打磨試樣直至其表面光滑，並用機械拋光法除去金相試樣磨麵 上由細磨留下的磨痕，成為平整無疵的鏡面。
4、 金相浸蝕液採用本發明所涉及的配方為磷酸84%，硫酸5%，絡酸8%， 甘油3% (重量百分比)。
5、 採用恆壓/恆流源為電解電壓源。實驗試樣與電源正極相連，電源負極接鉑 電極。以該金相浸蝕液為導電介質，連接好電化學浸蝕金相裝置。控制浸蝕條件恆 壓為6V/cm2，浸蝕時間為1.5min。製得G-3油管外表面金相圖片如附圖5所示。
實施例3:在Incoloy 825合金油管外表面取樣，採用本發明對其進行電化學方法 浸蝕金相實驗
1、 用電火花切割法在Incoloy 825油管外表面平行軸線方向切取面積為 lxlcm2，厚度為2mm的方形試樣。
2、 在試樣背面焊接導線，然後以乙二胺-環氧樹脂為嵌料，鑲嵌試樣。封裝制 得半徑為20mm的柱形試樣。
3、 用水砂紙逐級打磨試樣直至其表面光滑，並用機械拋光法除去金相試樣磨麵 上由細磨留下的磨痕，成為平整無疵的鏡面。
4、 金相浸蝕液採用本發明所涉及的配方為磷酸65%，硫酸5%，絡酸15%， 甘油15% (重量百分比)。
5、 採用恆壓/恆流源為電解電壓源。實驗試樣與電源正極相連，電源負極接鉑 電極。以該金相浸蝕液為導電介質，連接好電化學浸蝕金相裝置。控制浸蝕條件恆 壓為3.5V/cm2，浸蝕時間為3min。製得G-3油管外表面金相圖片如附圖6所示。
為檢測本發明實施效果，選擇浸蝕鎳基合金Inconel Alloy G-3金相做對比實驗， 條件分別為10g氯化鐵+30ml濃鹽酸+20ml水，化學浸蝕，如圖1所示；5ml硝酸 +251111濃鹽酸+301111水，化學浸蝕，如圖2所示；30ml硫酸+20ml水，電化學浸蝕， 如圖3所示。實施例1-3得到的圖4-圖6對比圖1、圖2，可以明顯看出經過電化學浸蝕方法 所製得的金相圖片中晶粒邊界清晰，組織形貌可以完整的呈現，並且消除了單純化 學浸蝕方法由於浸蝕時間難以掌握所出現的過氧化(黑點、黑斑)的缺陷。對比圖 3,可以看出本發明中所公布的電化學浸蝕液比硫酸系浸蝕液具有更為優異的金相制 備效果。綜上，本發明是一種對於鎳基合金具有良好金相組織製備效果的電化學金 相浸蝕方法。
權利要求
1、一種鎳基合金普適的電化學金相浸蝕方法，其特徵在於，採用電化學金相浸蝕法，以金相浸蝕液為導電介質，以鎳基合金金相試樣為陽極，以鉑電極為陰極，浸蝕條件為浸蝕電壓恆壓2V/cm2-8V/cm2，浸蝕時間1min-5min。所述金相浸蝕液按重量百分比計，含有磷酸65％-85％，硫酸5％-15％，鉻酸8％-15％，甘油3％-8％。
全文摘要
本發明公開了一種鎳基合金普適的電化學金相浸蝕方法，涉及金屬材料金相組織的電化學浸蝕。本發明採用電化學金相浸蝕法，以此浸蝕液為導電介質，以待觀測金相試樣為陽極，以鉑電極為陰極，控制浸蝕條件為浸蝕電壓恆壓2V/cm2-8V/cm2，浸蝕時間1min-5min，其浸蝕液按重量百分比計含有磷酸65％-85％，硫酸5％-15％，鉻酸8％-15％，甘油3％-8％，製得的G-3,825，X750等高溫耐蝕鎳基合金金相圖片表面平整，晶界分明，晶粒清晰。相比化學浸蝕方法，本發明實驗條件容易控制，實驗重複性好，實驗效率高，適用於Ni-Fe-Cr系合金。
文檔編號G01N1/32GK101655426SQ20091009265
公開日2010年2月24日 申請日期2009年9月16日 優先權日2009年9月16日
發明者遠 姚, 王志新, 高克瑋 申請人:北京科技大學