懸浮穩定分散納米Fe的製作方法
2023-07-28 12:58:31 1
專利名稱：懸浮穩定分散納米Fe的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種納米Fe3O4，特別涉及一種以天然高分子衍生物為表面改性劑，製備懸浮穩定分散納米Fe3O4的方法。
背景技術：
在本發明之前，單分散的磁性納米粒子，特別是Fe3O4粒子，具有生物相容性、超順磁性、納米粒子表面效應，使其在生物醫學領域具有廣泛的應用前景，例如核磁共振照影劑、細胞分離、蛋白分離、抗腫瘤藥物磁靶向釋放載體等。現有的方法即通過不同的物理與化學方法製備的Fe3O4粒子易聚集，而且表面缺乏生物相容的保護層以避免網狀內皮系統很快吸收。因此，在實際應用中受到限制，無法產生預期效果。
發明內容
本發明的目的就在於克服上述缺陷，研製一種懸浮穩定分散納米Fe3O4的製備方法。
本發明的技術方案是懸浮穩定分散納米Fe3O4的製備方法，其主要技術步驟為(1)納米Fe3O4，洗滌，冷凍乾燥得到黑色粉末狀粒子；(2)0.1mg/ml～2.5mg/ml的N-琥珀二醯殼聚糖衍生物水溶液；(3)將步驟(1)中Fe3O4粉末放入步驟(2)中的25ml的N-琥珀二醯殼聚糖衍生物溶液中，室溫攪拌，得到改性Fe3O4粒子；(4)在外磁場作用下，沉澱洗滌改性Fe3O4粒子，冷凍乾燥得粉末狀改性Fe3O4粒子；(5)將改性Fe3O4粒子分散在水中可得到其分散穩定的懸浮體系。
本發明的優點和效果在於利用生物相容的琥珀二醯殼聚糖衍生物對納米Fe3O4進行表面修飾，通過吸附與配位機理製備天然高分子衍生物表面改性的Fe3O4粒子，以製備表面具有生物相容性以及含活性功能基團，且在水中懸浮穩定分散的磁性納米Fe3O4體系。製備方法簡單、產品純淨，避免了不易去除乾淨的小分子表面活性劑；不僅獲得在高濃度可以穩定分散的水懸浮體系，而且通過表面聚合物可以賦予磁性納米粒子特定的生物相容性和必要的功能性基團，以便進一步固定活性免疫基團等生物活性分子。
本發明創新地採用生物相容的N-琥珀二醯殼聚糖衍生物作為Fe3O4粒子的表面改性劑，以製備水分散穩定的懸浮體系，同時通過表面天然聚合物衍生物賦予Fe3O4粒子特定的生物相容性與功能性基團，為Fe3O4粒子的廣泛生物醫學應用奠定基礎。
本發明的其他優點、效果及特性將在下面繼續描述。
圖1——改性前後懸浮穩定性比較示意圖。從左往右Fe3O4粒子水力半徑分別為55nm(改性)；65nm(改性)；290nm(改性)以及未改性。
圖2——改性後Fe3O4粒子形貌示意圖。
圖3——改性前後冷凍乾燥Fe3O4粉末的X射線圖。
圖4——改性前後冷凍乾燥Fe3O4粉末的磁化曲線圖。
具體實施方案製備Fe3O4粒子稱取2mmolFeCl3以及1mmolFeCl2，放於三頸燒瓶中，加入4ml去氧水，在氮氣保護下磁力攪拌直至完全溶解；室溫下，以200r/min的攪拌速率，將6ml2mol/L氨水溶液滴加到上述溶液中；滴加完畢，繼續攪拌0.5h；然後，在外磁場作用下沉澱，用去氧水洗滌粒子，重複沉澱與洗滌過程直至上層清液呈現中性；冷凍乾燥得到粉末狀黑色Fe3O4粒子。
N-琥珀二醯殼聚糖衍生物改性Fe3O4粒子首先製備0.1～2.5mg/mL的N-琥珀二醯殼聚糖衍生物水溶液，將前面得到的、經過冷凍乾燥的Fe3O4粉末分散於25mL N-琥珀二醯殼聚糖衍生物溶液中，室溫攪拌24h，得到改性Fe3O4粒子；在外磁場作用下，沉澱洗滌改性Fe3O4粒子，冷凍乾燥得粉末狀改性Fe3O4粒子；將改性Fe3O4粒子分散在水中可得到其分散穩定的懸浮體系，濃度可高達10mg/ml。
懸浮分散Fe3O4粒子的特性表徵1.分散穩定性表徵如圖1所示，改性後的Fe3O4粒子經過長時間儲存仍然可以穩定地分散在水中，而未改性的Fe3O4隻需半小時就完全沉澱。
2.改性納米粒子的形態表徵如圖2所示，是用透射電鏡表徵了改性後Fe3O4的粒子的形貌。結果表明，改性後的Fe3O4粒徑在15-25nm，形狀近似球形，呈很好的單分散狀態。
3、晶型結構表徵如圖3所示，是用粉末X-射線衍射儀測定的Fe3O4晶型結構。結果表明，改性Fe3O4仍然保持了Fe3O4完整的晶體結構，間接地說明其表面的修飾層很薄。
4、磁性質表徵如圖4所示，是周振動樣品磁強計測定Fe3O4的磁性能圖譜。結果表明改性後的Fe3O4粒子的飽和磁場強度比純Fe3O4要低，這是由於表面改性的結果導致Fe3O4粒子的分散性改變的原因。
本發明製備的懸浮穩定分散納米Fe3O4可廣泛應用於磁共振圖象(MI)增強劑；磁療法治療癌症；腫瘤的藥物磁靶向釋放載體；免疫抗腫瘤治療等領域。由於本發明研製的納米Fe3O4具有優異的懸浮穩定性以及生物相容的表面，將比現有Fe3O4表面改性技術具有更優越的醫學應用效果。
權利要求
1.懸浮穩定分散納米Fe3O4的製備方法，其步驟為(1)納米Fe3O4，洗滌，冷凍乾燥得到黑色粉末狀粒子；(2)0.1mg/ml～2.5mg/ml的N-琥珀二醯殼聚糖衍生物水溶液；(3)將步驟(1)中Fe3O4粉末放入步驟(2)中的25ml的N-琥珀二醯殼聚糖衍生物溶液中，室溫攪拌，得到改性Fe3O4粒子；(4)在外磁場作用下，沉澱洗滌改性Fe3O4粒子，冷凍乾燥得粉末狀改性Fe3O4粒子；(5)將改性Fe3O4粒子分散在水中可得到其分散穩定的懸浮體系。
2.根據權利要求1所述的懸浮穩定分散納米Fe3O4的製備方法，其特徵在於步驟(1)中用2mol/L氨水溶液作共沉澱劑。
3.根據權利要求1所述的懸浮穩定分散納米Fe3O4的製備方法，其特徵在於在步驟(1)中用去氧水洗滌粒子，重複沉澱與洗滌過程直至上層清液呈現中性。
全文摘要
本發明涉及一種以天然高分子衍生物為表面改性劑，製備懸浮穩定分散納米Fe
文檔編號C01G49/08GK101041471SQ20071002064
公開日2007年9月26日 申請日期2007年3月16日 優先權日2007年3月16日
發明者朱愛萍, 袁蘭花 申請人:揚州大學