一種製備4′-氯-2-硝基聯苯的方法
2023-07-04 17:06:31 1
一種製備4′-氯-2-硝基聯苯的方法
【專利摘要】本發明涉及一種製備4'-氯-2-硝基聯苯的方法;採用對氯苯硼酸和鄰硝基苯肼為原料,二乙酸鈀做為催化劑、2,2-二甲基丙酸作為助催化劑,三苯基磷為配體,在溶劑中加熱條件下反應,得到4'-氯-2-硝基聯苯。對氯苯硼酸:鄰硝基苯肼:二乙酸鈀:三苯基磷:2,2-二甲基丙酸的摩爾比為1:(1~1.05):(0.025~0.075):(0.2~0.5):(1~1.8);本發明對原材料配比及反應溫度進行了篩選,從而得到較優的製備方法,該方法具有成本低,操作簡單,環境汙染小和收率較高等優點。
【專利說明】_種製備4'-氯-2-硝基聯苯的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種製備4'-氣_2_硝基聯苯的方法。4'-氣_2_硝基聯苯可作為農 藥殺菌劑啶醯菌胺的重要中間體。
【背景技術】
[0002] 4' -氯-2-硝基聯苯是新型煙醯胺類殺菌劑啶醯菌胺的重要中間體。4' -氯-2-硝 基聯苯經鐵粉或其他還原劑還原後,再與2-氯煙醯氯反應便得到啶醯菌胺。
[0003] 4'-氯-2-硝基聯苯目前報導的目前合成方法和問題是:
[0004] 1)對氯苯硼酸和鄰滷硝基苯反應得到,反應中只能選擇溴代物,氯代物雖便宜但 收率低,反應易生成自身偶聯產物,分離困難;
[0005] 2)鄰硝基苯甲酸和對氯溴苯在鈀催化劑催化下,極性溶液中高溫反應得到;該反 應溫度高副產物較多,分離收率普遍較低;
[0006] 3) 4-氯聯苯經混酸酸化得到,混酸具有強腐蝕性,工業化生產困難;
[0007] 4) 2-硝基聯苯和氯氣經四碘化錫催化氯代得到,氯氣在反應中不易控制,且容易 生成多氯代產物,精緻成本高。
【發明內容】
[0008] 本發明提供一種合成4' -氯-2-硝基聯苯的新方法,以對氯苯硼酸和鄰硝基苯肼 為原料,弱酸性條件下,二乙酸鈀催化三苯基磷做配體經偶聯反應得到。反應式結構式如 下:
[0009]
【權利要求】
1. 一種製備4' -氯-2-硝基聯苯的方法,其特徵在於: 採用對氯苯硼酸和鄰硝基苯肼為原料,選用鈀類催化劑、弱酸作為助催化劑,三苯基磷 為配體,在溶劑中加熱條件下反應,得到4' -氯-2-硝基聯苯。
2. 如權利要求1所述的方法,其特徵是所述的鈀類催化劑為二乙酸鈀。
3. 如權利要求1所述的方法,其特徵是所述的弱酸為:2, 2-二甲基丙酸。
4. 如權利要求1所述的方法,其特徵是所述溶劑是:N-甲基吡咯烷酮,也可以是 N,N-二甲基乙醯胺。
5. 如權利要求1所述的方法,其特徵反應摩爾比為:對氯苯硼酸:鄰硝基苯肼:二乙 酸鈀:三苯基磷:2, 2-二甲基丙酸的摩爾比為1: (1?1. 05) : (0. 025?0. 075) : (0. 2? 0? 5) : (1 ?1. 8) 〇
【文檔編號】C07C201/12GK104478725SQ201410692141
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月25日 優先權日:2014年11月25日
【發明者】尚振華, 慄曉東, 張慧麗, 王軒 申請人:天津市均凱化工科技有限公司