一種從苦楝皮中提取川楝素的方法
2023-07-29 16:43:41
一種從苦楝皮中提取川楝素的方法
【專利摘要】本發明涉及一種從苦楝皮中提取川楝素的方法，其處理步驟包括：將乾燥成熟的苦楝皮洗乾淨後用粉碎機打碎，磨成粉末，烘乾，加入60%的乙醇溶劑；調節溶液pH值4~6，加入纖維素酶酶解；將所述提取液置於雙頻超聲提取器中，得到酶解液；將酶解液高溫滅活，得到提取液，離心，取上清液；氯仿萃取，無水硫酸鈉乾燥，抽濾，濃縮，加入乙醇，加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物，靜置，析出淡黃色固體，即為川楝素。本發明以苦楝皮為原料，充分利用酶解和雙頻超聲波的疊加效果，最大限度的溶出苦楝皮中的川楝素，再經過萃取、結晶得到高純度的川楝素。本發明具有設備簡單、提取成本低、提取率高、反應條件溫和、溶劑耗量少、無汙染等優點。
【專利說明】一種從苦楝皮中提取川楝素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高純度番茄紅素的製備方法，尤其涉及一種利用酶法-超聲波提取番茄紅素的方法。
【背景技術】[0002]苦楝皮為楝科植物川楝或苦楝的乾燥樹皮和根皮。中國藥典認為苦楝皮苦、寒，有毒，歸肝、脾、胃經，有驅蟲療癬功能，主治蛔蟯蟲病、蟲積、腹痛和疥癬瘙癢。苦楝和川楝在我國分布廣泛，資源十分豐富。川楝素是苦楝中結構明確的重要活性成分之一，具有多種生理活性，如阻斷神經肌肉接頭間正常傳遞、對呼吸中樞的抑制作用、抗肉毒作用、抗氧化作用和抗菌消炎、抗病毒以及抗腫瘤作用等，所以，川楝素的研究、製備具有廣闊的發展前景和應用價值。
[0003]目前關於川楝素的提取專利和文獻較多，多採用傳統的有機溶劑提取法、水提取法、連續溶劑萃取法和現代的超臨界萃取、超聲波提取等，均存在諸多不足。傳統的提取方法存在提取時間長、溶劑用量大、提取成本高、提取率低的缺點。而超臨界萃取設備比較昂貴，超聲波提取因其設備簡單、強化效果好，倍受關注。但單頻超聲因其聲場不夠均勻，交易產生駐波，影響提取效果。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種提取川楝素的方法，該方法具有工藝簡單、易操作、提取率高、反應條件溫和的優點，易於實現工業化生產。
[0005]本發明包括以下步驟:
a.將乾燥成熟的苦楝皮洗乾淨後用粉碎機打碎，磨成粉末，於80°C烘乾；
b.向上述粉末中加入60%的乙醇溶劑，固液比為1:20-25 ;調節溶液PH值4.0-6.0，加入0.03、.05%的纖維素酶酶解；
c.將所述提取液置於雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為25Hz、40Hz，超聲功率為10(Tl50W，超聲時間為3(T50min，超聲溫度為4(T60°C ；
d.將酶解液置於水浴鍋中，於80°C滅活lOmin，得到提取液，離心，取上清液，氯仿萃取上清液3次，合併萃取液，加入無水硫酸鈉乾燥，抽濾，濃縮，加入4"6BV的乙醇加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物，靜置，析出淡黃色固體，即為川楝素；
步驟c中所述的雙頻超聲波提取器由40KHz圓柱形槽式超聲波萃取器及25KHz探頭式超聲萃取器組成。
[0006]所步驟c中述的超聲功率為雙頻超聲作用時總功率(25KHz與40KHz各取一半)。
[0007]本發明選用纖維素酶可以促進苦楝皮細胞壁的破裂，利於細胞內的川楝素的溶出。再結合雙頻超聲波振動的空化作用，減少駐波所造成的死角，使樣品介質內的各點受到的作用一致，加速目標物從固相進入溶劑的過程。該方法設備簡單、成本低、提取率高，適合工業化生產。[0008]下面將結合【具體實施方式】進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
[0009]【具體實施方式】:
實施例1:
將乾燥成熟的苦楝皮洗乾淨後用粉碎機打碎，磨成粉末，於80°c烘乾，加入60%的乙醇溶劑，固液比為1:20 ;調節溶液PH值4.0，加入0.05%的纖維素酶酶解；將所述提取液置於雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為25Hz、40Hz，超聲功率為100W，超聲時間為50min，超聲溫度為60°C ;將酶解液置於水浴鍋中，於80°C滅活lOmin，得到提取液，離心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合併萃取液，加入無水硫酸鈉乾燥，抽濾，濃縮，加入4BV的乙醇加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物，靜置，析出淡黃色固體，即為川楝素，提取率為
3.01%。
[0010]實施例2:
將乾燥成熟的苦楝皮洗乾淨後用粉碎機打碎，磨成粉末，於80°C烘乾，加入60%的乙醇溶劑，固液比為1:25 ;調節溶液PH值5.0，加入0.03%的纖維素酶酶解；將所述提取液置於雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為25Hz、40Hz，超聲功率為120W，超聲時間為40min，超聲溫度為50°C ;將酶解液置於水浴鍋中，於80°C滅活lOmin，得到提取液，離心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合併萃取液，加入無水硫酸鈉乾燥，抽濾，濃縮，加入6BV的乙醇加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物，靜置，析出淡黃色固體，即為川楝素，提取率為3.89%。
[0011]實施例3: 將乾燥成熟的苦楝皮洗乾淨後用粉碎機打碎，磨成粉末，於80°C烘乾，加入60%的乙醇溶劑，固液比為1:23 ;調節溶液PH值6.0，加入0.04%的纖維素酶酶解；將所述提取液置於雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為25Hz、40Hz，超聲功率為150W，超聲時間為30min，超聲溫度為40°C ;將酶解液置於水浴鍋中，於80°C滅活lOmin，得到提取液，離心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合併萃取液，加入無水硫酸鈉乾燥，抽濾，濃縮，加入5BV的乙醇加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物，靜置，析出淡黃色固體，即為川楝素，提取率為3.34%。
【權利要求】
1.一種從苦楝皮中提取川楝素的方法，其特徵在於，包括以下步驟:將乾燥成熟的苦楝皮洗乾淨後用粉碎機打碎，磨成粉末，於80°c烘乾，加入60%的乙醇溶劑，固液比為1:20-25 ;調節溶液PH值4.0-6.0，加入0.03、.05%的纖維素酶酶解；將所述提取液置於雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為25Hz、40Hz，超聲功率為10(Tl50W，超聲時間為3(T50min，超聲溫度為4(T60°C ;將酶解液置於水浴鍋中，於80°C滅活lOmin，得到提取液，離心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合併萃取液，加入無水硫酸鈉乾燥，抽濾，濃縮，加入4-6BV的乙醇加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物,靜置,析出淡黃色固體，即為川楝素。
2.根據權利要求1所述的一種從苦楝皮中提取川楝素的方法，其特徵在於:所述的雙頻超聲波提取器由40KHz圓柱形槽式超聲波萃取器及25KHz探頭式超聲萃取器組成。
3.根據權利要求1所述的一種從苦楝皮中提取川楝素的方法，其特徵在於:所述的超聲功率為雙頻超聲作用時總功率(25KHz與40KHz各取一半)。
【文檔編號】C07J71/00GK103450324SQ201310423688
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月17日 優先權日:2013年9月17日
【發明者】楊存 申請人:南京通澤農業科技有限公司