氰化亞銅的製備方法
2023-12-03 22:05:31 1
專利名稱：氰化亞銅的製備方法
氰化亞銅是一種重要的化工原料。目前國內生產氰化亞銅的傳統方法是以硫酸銅、亞硫酸鈉和氰化鈉為主要原料製備。國外專利RU62089、RO67960也報導了氰化亞銅的製備方法，主要原料是亞硫酸鈉、碳酸鈉、硫酸銅和氰化鈉。上述的方法工藝流程表，實際生產中控制點多，成本高，特別是生產出的氰化亞銅產品質量低並且外觀較差。
本發明的目的是提供一種新的生產氰化亞銅的工藝，製備出質量高、外觀好的氰化亞銅產品，並且工序少，設備簡單，成本低廉。
本發明主要由兩步合成工藝。首先選用金屬銅，結晶硫酸銅和氯化鈉反應生成一價銅鹽，即生成氰化亞銅和氯化鈉的絡合物溶液，此絡合物溶液再與氰化鈉反應生成氰化亞銅。本發明選用工業級的金屬銅、結晶硫酸銅和氯化鈉，它們的投料重量比為1-1.3∶1-1.3∶2-2.3，加入10倍於結晶硫酸銅重量的水將硫酸銅和氯化鈉溶解，加熱80-120℃反應3-4小時，得到的絡合物溶液在室溫下與氰化鈉水溶液反應，生成氰化亞銅晶型沉澱，經酸洗(PH＝2的稀鹽酸或稀硫酸)，水洗至中性，固液分離後在110℃溫度下乾燥結晶，即得純淨的氰化亞銅。
本發明將波美度為25-30Be′的一價銅鹽的絡合物溶液與波美度為10-20Be′的氰化鈉水溶液反應，生在的氰化亞銅沉澱經一次酸洗(PH＝2的稀鹽酸或稀硫酸)，水洗四次至中性，經乾燥可獲得含氰化亞銅99%以上的白色單斜結晶粉末。
本發明所得到的產品經分析鑑定，各項指標均達到部頒標準。表1是本發明產品與用傳統方法生產氰化亞銅的質量比較。
測試項目 本發明 天津楊莊子化工廠 上海桃浦化工廠CuCN(%，≥) 99.05 98 98.5CN-(%，≥) 28.72 28.4 28.5Fe(%，≤) 0.005 0，03 0.01Cl-(%，≤) 0.01 0.05 0.05Na2CO3(%，≤) 0.08 0.4 0.4外觀 潔白 灰白黃 灰白本發明生產工序少、設備簡單，實際生產操作中控制點少，原料易得，成本低廉，產品質量高，適用於大規模工業化生產。
本發明突出的實質性的特點和可實施性可從下述實施例中得以體現。
實例1在3000毫升的燒杯中加入1800毫升水，再加入330克氯化鈉、100克紫銅屑和170克含五個結晶水的硫酸銅，加熱，在110-120℃溫度下反應4小時，將得到的氯化亞銅與氯化鈉生成的絡合物溶液在室溫下與波美度為10Be′(20%)的氰化鈉水溶液進行複分解反應至反應完全，攪拌，生成的氰化亞銅沉澱用PH＝2的稀硫酸水溶液洗滌一次，然後用水洗四次至中性，固液分離，在110℃溫度下乾燥結晶，得氰化亞銅成品100克。
實例2在兩千立升的搪瓷釜中加入1.7噸的水，加入3.3噸氯化鈉，再加入0.4噸紫銅屑和1.7噸結晶硫酸銅，蒸汽加熱，在110-120℃溫度下反應3小時，然後將得到的氯化亞銅與氯化鈉生成的絡合物轉移到另一個兩千立升的搪瓷釜中，在室溫下滴加波美度為12Be′的氰化鈉溶液，攪拌至反應完全，將生成的白色沉澱用PH＝2的稀硫酸水溶液洗一次，再水洗四次至中性，固液分離，在110℃溫度下乾燥，得氰化亞銅產品1噸。
權利要求
1.一種以硫酸銅和氰化鈉為主要原料製備氰化亞銅的方法，其特徵在於將工業級的金屬銅、結晶硫酸銅和氯化鈉放在一起，加入適量的水將結晶硫酸銅和氯化鈉溶解，加熱80-120℃，反應3-4小時，製得的氯化亞銅與氯化鈉生成的絡合物溶液在室溫下與氰化鈉水溶液反應生成氰化亞銅沉澱，將沉澱酸洗，水洗至中性，固液分離，在110℃溫度下乾燥結晶，即得氰化亞銅產品；金屬銅、結晶硫酸銅與氯化鈉的重量比為1-1.3∶1-1.3∶2-2.3。
2.按照權利要求1所說的製備氰化亞銅的方法，其特徵在於氯化亞銅與氯化鈉生成的絡合物溶液與氰化鈉水溶液的波美度之比為5-6∶2-4。
3.按照權利要求1所說的製備氰化亞銅的方法，其特徵在於所說的酸洗是使用PH＝2的稀鹽酸水溶液或者稀硫酸水溶液。
4.按照權利要求1所說的製備氰化亞銅的方法，其特徵在於所說的適量的水為十倍於結晶硫酸銅的重量。
全文摘要
本發明涉及氰化亞銅的製備工藝。將金屬銅、結晶硫酸銅和氯化鈉與適量的水混合在一起，在80—120℃溫度下反應3—4小時，製得一價銅鹽即氯化亞銅與氯化鈉生成的絡合物溶液，在室溫下再與氰化鈉反應生成氰化亞銅沉澱，酸洗，水洗，經110℃溫度下乾燥可得到純淨的白色單斜晶形的氰化亞銅。本發明設備簡單，工藝流程短，易控制，成本低，產品質量高，適用於大規模工業化生產。
文檔編號C01C3/08GK1066636SQ9210509
公開日1992年12月2日 申請日期1992年6月27日 優先權日1992年6月27日
發明者鄭鐵峰, 張淑敏 申請人:鄭鐵峰, 張淑敏