玻璃基片表面自組裝矽烷納米膜的製備方法
2023-12-03 17:06:36 1
專利名稱：玻璃基片表面自組裝矽烷納米膜的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米薄膜的製備方法，尤其涉及一種玻璃基片表面自組裝矽烷納米膜的製備方法。屬於薄膜製備領域。
背景技術：
隨著現代科技的進步，機械製造工業正朝著微型化的方向發展。由於微型機械受尺寸效應的影響，微摩擦磨損已成為影響其發展的關鍵問題，自組裝膜是解決這一問題的有效途徑之一。自組裝膜是通過把適當的基底浸入含有表面活性劑的溶液中，主要由化學吸附作用而生成的一種二維分子體系。自組裝膜結構緻密、穩定性高，並且具有高度有序性和取向性。自組裝分子膜在保護鍍層、催化劑、材料表面改性、生物傳感器、電極改性、粘合劑等領域有著巨大的應用潛力，現已成為廣泛研究的熱點。但是有些自組裝薄膜製備的過程相對比較繁瑣，對環境的汙染比較大，減摩耐磨效果也不是很好。
經文獻檢索發現，公開號為1358804的中國發明專利，公開了一種固體薄膜表面脂肪酸自組裝單分子超薄潤滑膜的製備方法，這種方法是在固體表面自組裝一層脂肪酸的單分子層。選取易吸附於固體表面的脂肪酸，配製成稀溶液，將製得的陶瓷膜迅速浸入配置好的脂肪酸稀溶液於室溫下反應24～48分鐘。該方法在製備自組裝薄膜的過程中需要24～96小時的時間來配製前驅體溶液，這樣使得整個的成膜周期過長，而且在基片處理的過程中沒有涉及到具體方法，並且該方法是製備了一種有機自組裝薄膜，沒有涉及到對薄膜性能的研究。
發明內容
本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種玻璃基片表面自組裝矽烷納米膜的製備方法，使其解決微機械系統的摩擦學問題，製備工藝簡單，自組裝成的薄膜具有良好的減摩性能。
本發明是通過以下技術方案實現的，本發明採用表面經過羥基化處理的玻璃基片作為基底材料，在其表面採用自組裝方法製備矽烷納米膜，方法如下首先，玻璃基片的預處理採用羥基化處理方法。將玻璃基片浸入Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2＝70∶30，V/V)中，於室溫下處理60分鐘，再用去離子水超聲清洗後，放在一個防塵裝置內，在烘箱中乾燥，乾燥溫度沒有特殊要求。這樣的時間和溫度下處理出來的玻璃基片羥基化非常完全而且玻璃基底很平整，沒有被腐蝕。將處理後的玻璃基片浸入配置好的γ-巰丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置40～60分鐘。取出後，分別用氯仿、丙酮、去離子水超聲清洗，去除表面物理吸附的溶劑後，在100～120℃下保溫30～60分鐘，再在乾燥器中冷卻。再將玻璃基片浸入配置好的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置5～15分鐘。取出後，分別用氯仿、丙酮、去離子水衝洗，去除表面物理吸附的溶劑後，用氮氣吹乾，即獲得矽烷納米膜。
本發明採用的矽烷為γ-巰丙基三甲氧基矽烷和γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷。γ-巰丙基三甲氧基矽烷溶液的摩爾濃度為0.1～1.2mmol/L，溶劑為苯。γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷溶液的摩爾濃度為0.1～1.2mmol/L，溶劑為苯。
本發明採用在羥基化的玻璃基片上自組裝矽烷納米膜，由於玻璃基片表面已經進行羥基化處理，所以γ-巰丙基三甲氧基矽烷和γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷分子均含有可水解的活性基團，能通過化學鍵Si-O與具有活性基團Si-OH的基底材料相結合，形成網狀結構，獲得矽烷納米膜。
本發明工藝簡單，成本低，對環境無汙染，自組裝成的薄膜達到納米級別，成膜性好。在玻璃基片表面製備的矽烷納米膜可以將摩擦係數從無膜時的0.8降低到0.15，具有明顯的減摩作用。此外矽烷納米膜還具有良好的抗磨損性能，有望成為微機械理想的邊界潤滑膜。
具體實施例方式
以下通過具體的實施例對本發明的技術方案作進一步描述。
實施例1
首先，玻璃基片的預處理，玻璃基片採用羥基化處理。處理方法將玻璃基片浸入Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2＝70∶30，V/V)中，於室溫下處理60分鐘，再用去離子水超聲清洗後，放在一個防塵裝置內在烘箱中乾燥，乾燥溫度沒有特殊要求。這樣的時間和溫度下處理出來的玻璃基片羥基化非常完全而且玻璃基底很平整，沒有被腐蝕。將處理後的玻璃基片浸入配置好的γ-巰丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置40分鐘。所述γ-巰丙基三甲氧基矽烷溶液的摩爾濃度為0.1mmol/L，溶劑為苯。取出後，分別用氯仿、丙酮、去離子水超聲清洗，去除表面物理吸附的溶劑後，在120℃下保溫60分鐘，再在乾燥器中冷卻。再將基片浸入配置好的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置5分鐘。所述γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷溶液的摩爾濃度為0.1mmol/L，溶劑為苯。取出後，分別用氯仿、丙酮、去離子水衝洗，去除表面物理吸附的溶劑後，用氮氣吹乾，即獲得矽烷納米膜。
採用NanoScope IIIa原子力顯微鏡、L116E型橢圓偏振光測量儀和PHI-5702型X光電子能譜儀(XPS)來表徵所得薄膜的表面形貌、厚度和化學成分。採用點接觸純滑動微摩擦性能測量儀測量薄膜摩擦係數。
表徵的結果表明在玻璃基片上自組裝成的矽烷薄膜的膜厚在8～15nm之間。XPS測試圖表明在玻璃基片表面自組裝成了矽烷薄膜，且看不到二氧化矽的指標，說明玻璃基片的表面都覆蓋了一層矽烷薄膜。在點接觸純滑動微摩擦性能測量儀上分別測量乾淨玻璃基片和玻璃基片表面組裝矽烷薄膜的摩擦係數。在玻璃基片表面製備的矽烷薄膜可以將摩擦係數從無膜時的0.8降低到0.15，具有十分明顯的減摩作用。
實施例2首先，玻璃基片的預處理，玻璃基片採用羥基化處理。處理方法將玻璃基片浸入Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2＝70∶30，V/V)中，於室溫下處理60分鐘，再用去離子水超聲清洗後，放在一個防塵裝置內在烘箱中乾燥，乾燥溫度沒有特殊要求。這樣的時間和溫度下處理出來的玻璃基片羥基化非常完全而且玻璃基底很平整，沒有被腐蝕。將處理後的玻璃基片浸入配置好的濃度為0.6mmol/L的γ-巰丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置60分鐘。取出後，分別用氯仿、丙酮、去離子水超聲清洗，去除表面物理吸附的溶劑後，在100℃下保溫45分鐘，再在乾燥器中冷卻。再將基片浸入配置好的濃度為0.6mmol/L的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置10分鐘。取出後，分別用氯仿、丙酮、去離子水衝洗，去除表面物理吸附的溶劑後，用氮氣吹乾，即獲得矽烷納米膜。
採用實施例1中的表徵手段對所得的薄膜質量進行評價。
表徵的結果表明在玻璃基片上自組裝成的矽烷薄膜的膜厚在10～17nm之間。XPS測試圖表明在玻璃基片表面自組裝成了矽烷薄膜，且看不到二氧化矽的指標，說明玻璃基片的表面都覆蓋了一層矽烷薄膜。
實施例3首先，玻璃基片的預處理，玻璃基片採用羥基化處理。處理方法將玻璃基片浸入Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2＝70∶30，V/V)中，於室溫下處理60分鐘，再用去離子水超聲清洗後，放在一個防塵裝置內在烘箱中乾燥，乾燥溫度沒有特殊要求。這樣的時間和溫度下處理出來的玻璃基片羥基化非常完全而且玻璃基底很平整，沒有被腐蝕。將處理後的玻璃基片浸入配置好的濃度為1.1mmol/L的γ-巰丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置50分鐘。取出後，分別用氯仿、丙酮、去離子水超聲清洗，去除表面物理吸附的溶劑後，在110℃下保溫45分鐘，再在乾燥器中冷卻。再將基片浸入配置好的濃度為1.1mmol/L的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置15分鐘。取出後，分別用氯仿、丙酮、去離子水衝洗，去除表面物理吸附的溶劑後，用氮氣吹乾，即獲得矽烷納米膜。
採用實施例1中的表徵手段對所得的薄膜質量進行評價。
表徵的結果表明在玻璃基片上自組裝成的矽烷薄膜的膜厚在15～22nm之間。XPS測試圖表明在玻璃基片表面自組裝成了矽烷薄膜，且看不到二氧化矽的指標，說明玻璃基片的表面都覆蓋了一層矽烷薄膜。
權利要求
1.一種玻璃基片表面自組裝矽烷納米膜的製備方法，其特徵在於，首先對玻璃基片進行羥基化預處理，將玻璃基片浸入H2SO4∶H2O2體積比為70∶30的Pirahan溶液中，於室溫下處理60分鐘，用去離子水超聲清洗後，放在一個防塵裝置內，在烘箱中乾燥，然後將處理後的玻璃基片浸入配置好的γ-巰丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置40～60分鐘取出，分別用氯仿、丙酮、去離子水超聲清洗後，在100～120℃下保溫30～60分鐘，再在乾燥器中冷卻，再將玻璃基片浸入配置好的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置5～15分鐘取出，然後分別用氯仿、丙酮、去離子水衝洗，用氮氣吹乾，即獲得矽烷納米膜；其中，所述γ-巰丙基三甲氧基矽烷溶液的摩爾濃度為0.1～1.2mmol/L，溶劑為苯；所述γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷溶液的摩爾濃度為0.1～1.2mmol/L，溶劑為苯。
全文摘要
本發明涉及一種玻璃基片表面自組裝矽烷納米膜的製備方法，屬於薄膜製備領域。首先對玻璃基片進行羥基化預處理，將玻璃基片浸入Pirahan溶液中，於室溫下處理60分鐘，再用去離子水超聲清洗後，放在一個防塵裝置內，在烘箱中乾燥。將處理後的玻璃基片浸入配置好的γ－巰丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置40～60分鐘取出，清洗後在100～120℃下保溫30～60分鐘，在乾燥器中冷卻。再將玻璃基片浸入配置好的γ－甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷溶液中，靜置5～15分鐘取出，清洗後用氮氣吹乾，即獲得矽烷納米膜。本發明工藝方法簡單，在玻璃基片表面製備的矽烷納米膜有明顯減摩作用和抗磨損性能。
文檔編號C03C17/30GK1887758SQ20061002914
公開日2007年1月3日 申請日期2006年7月20日 優先權日2006年7月20日
發明者程先華, 蔣喆 申請人:上海交通大學