一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法
2023-12-01 11:23:06 1
專利名稱：：一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法
技術領域：
：本發明涉及一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法，屬催化劑
技術領域：
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背景技術：
：甲醇是最基本的有機化工原料之一。近年來，甲醇需求量及生產能力持續增長，甲醇的用途也有新的發展。工業規模的甲醇一般是用含有H2、CO、C02的合成氣在一定壓力和溫度並有催化劑存在的條件下反應的方法生產。甲醇合成催化劑是合成甲醇工業技術水平高低的關鍵技術之一，隨著甲醇工業的快速發展，特別是甲醇裝置的大型化，對甲醇合成催化劑的研究開發提出了更高的要求。目前甲醇合成催化劑主要由銅、鋅和鋁等氧化物所組成。通常的催化劑製備方法是先製備銅鋅母體，然後使它負載在氧化鋁載體上，經洗滌，過濾，烘乾，焙燒和成型等工序，製得催化劑。用此方法製備的甲醇合成催化劑基本可以滿足生產的需要，但距更高要求尚有距離。
發明內容本發明的目的在於提出一種新的可以進一步提高銅基催化劑性能的微波處理方法。本發明是這樣來實現的它主要包括以下步驟，將銅鋅母體負載在氧化鋁載體上，經洗滌，過濾，烘乾，焙燒打片後製備成型，其特點是將製備成型的催化劑在6(TC20(rC之間進行1~5小時的微波熱處理，即製得本發明催化劑。微波是波長在lmmlm之間，頻率在3.0x1023.0405MHz具有穿透性的一種電磁波。不管是傳導、對流、輻射的加熱方式，熱源都是在外面，物料溫度的升高是由外及裡，將表面加熱之後再傳導到內部，這要受到傅立葉定律的限制，通常被加熱物料是熱的不良導體，有很大的熱阻，加熱時間自然很長。微波加熱熱量在被加熱物料內部產生，這樣裡外一起熱，不僅溫度很均勻，而且不會帶來夾生現象。常規加熱時，溫度表面高，內部低，這種溫度分布，不利於水分迅速蒸發。而微波加熱裡外一起熱，同時因為表面較容易散熱，往往是內部溫度高於外部，溫度梯度方向和水分梯度的方向相同，傳熱和傳質方向一致，促使內部水分迅速蒸發，形成內部壓力梯度，使水分很快擴散到表面揮發掉，這就使乾燥時間大為縮短。微波乾燥具有以下幾個優點1)微波加熱可以提高熱擴散和質擴散率；2)形成內部的壓力梯度而提高幹燥速度；3)提高幹燥速度並不提高物料表面溫度和內部溫度；4)選擇性加熱使能量在物料中按需分配；5)具有更好的產品質量。用本發明方法製備的甲醇催化劑和傳統方法製備的催化劑相比，可降低片劑收縮率，提高片劑強度，降低堆密度，提高催化活性和熱穩定性，能滿足更高的需要。具體實施例方式以下的實施例用以進一步說明本發明的內容-實施例h先製備銅鋅母體，然後使它負載在氧化鋁載體上，經老化，洗滌，過濾，乾燥，焙燒和成型等工序，製得催化劑樣品。實施例2:將實例1製得的催化劑樣品在6(TC20(TC之間用烘箱進行15小時的熱處理。實施例3:製備過程同例2，但將熱處理方法改為微波加熱處理。實施例4:製備過程同例2,但將熱處理方法改為紅外熱處理。實施例5:製備過程同例2，但將熱處理方法改為烘箱和微波混合熱處理。對上述實施例製得的銅系甲醇合成催化劑樣品進行性能測試。催化劑活性檢測條件如下催化劑樣品粒度為0.425mm~1.180mm樣品活化樣品在檢測活性之前，用還原氣(H2:N2=3:97)在210。C還原16h。活性檢測還原後的樣品，通入含一定濃度C0及C02的合成氣，在壓力5.0MPa，一定溫度和空速條件下，測定初活性(以生成甲醇的時空產率g'mrLh"或CO轉化率表示)。然後樣品經受350°C、20h的耐熱處理，再恢復到上述同一條件下，測定耐熱後的活性，以表徵樣品熱穩定性的高低。採用美國Quantachrome公司Nova2200e型孔結構分析儀和CHEMBET-3000型全自動比表面積分析儀測定催化劑表面積、孔容與孔徑分布。採用日本理學DmaxIIIA型X光射線衍射儀，掃描範圍29=10°~60°，電壓40kV，電流30mA，Cu靶，測定催化劑物相，以寬化法計算晶粒大小。採用大連智能試驗機廠ZQJ-II型智能顆粒強度試驗機測定催化劑顆粒徑向抗壓碎力。性能測試結果列於表1-3。其中樣品3為用本發明方法製備的催化劑，樣品1為用傳統方法製備的參比催化劑，樣品2、4分別為烘箱乾燥、紅外乾燥處理後的催化劑。表1堆密度、強度、片劑收縮率、徑向抗壓碎力數據表tableseeoriginaldocumentpage5表3樣品比表面、孔容數據表tableseeoriginaldocumentpage5由測試結果可看出，採用本發明方法製備的催化劑3的堆密度和片劑收縮率低，片劑強度高，催化活性和熱穩定性明顯高於參比樣品，表明本發明與現有方法相比有明顯的進步，即更高的甲醇合成活性，能滿足更高的需要。本發明方法製備的的催化劑，適用於以含有CO、C02和H2的合成氣製造甲醇，尤其適用於低溫低壓合成甲醇裝置。權利要求1.一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法，將銅鋅母體負載在氧化鋁載體上，經洗滌，過濾，烘乾，焙燒打片後製備成型，其特徵在於將製備成型的催化劑在60—200℃溫度之間進行1～5小時的微波熱處理。2.如權利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特徵在於微波熱處理為微波乾燥。3.如權利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特徵在於微波熱處理為烘箱和微波混合乾燥。4.如權利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特徵在於微波熱處理為紅外和微波混合乾燥。5.如權利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特徵在於處理後的催化劑適用於以含有CO、C02和H2的合成氣製造甲醇的裝置。6.如權利要求5所述的催化劑的微波處理方法，其特徵在於處理後的催化劑適用於低溫低壓合成甲醇裝置。全文摘要本發明屬於催化
技術領域：
，涉及一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法，即將銅鋅母體負載在氧化鋁載體上，經洗滌，過濾，烘乾，焙燒打片後製備成型的催化劑在60℃-200℃之間進行1-5小時的微波熱處理。本發明方法製備的催化劑堆密度和片劑收縮率低，片劑強度高，催化活性和熱穩定性提高。文檔編號B01J23/80GK101450311SQ200710190908公開日2009年6月10日申請日期2007年11月29日優先權日2007年11月29日發明者冬仇,曹建平,殷惠琴,陳海波,黃金錢申請人:南化集團研究院