氣態分子級汙染物測試的標準品製備及測試方法和設備的製作方法
2023-12-02 06:04:41
專利名稱：氣態分子級汙染物測試的標準品製備及測試方法和設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及氣態分子級汙染物(AMC)測試的標準品製備及測試方法和設備，更具體地說本發明涉及一種總揮發性有機化合物測試的標準品製備及測試方法和設備。
背景技術：
氣態分子級汙染物AMC (Airborne molecular contamination)控制對於環境保護，半導體等高科技製造業，建築業等是非常重要的。其中，總揮發性有機化合物(TVOC)是影響室內空氣品質三種汙染中影響較為嚴重的一種。更具體地說，TVOC是指室溫下飽和蒸氣壓超過了 133. 32pa的有機物，其沸點在50°C至250°C，在常溫下可以蒸發的方式存在於空氣中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的氣味性，會影響皮膚和黏膜，對人體產生急性損害，或者在一些高科技製造業，在製程過程中因為有機物的沉積而影響產品最終質量。熱解吸系統(TDS)、冷進樣系統(CIS)、氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)是常見的用來測試TVOC的聯用儀器。熱解吸系統TDS將樣品管裡的被吸附在吸附劑裡的有機物氣化；在此過程中冷進樣系統CIS保持低溫，並將氣化後有機物重新吸附並再次加熱使其氣化並傳送至GC-MS系統，這是為了有利於下一步的分離。氣相色譜-質譜聯用儀GC-MS中的分離裝置GC對氣體進行分離，氣相色譜-質譜聯用儀GC-MS中的檢測裝置MS判斷氣體中的汙染物是什麼物質以及含量有多少。更具體地說，為了準確測定某環境空氣中的總揮發性有機化合物TV0C，除了去該環境採取氣體樣品外，還必須以同樣或類似的條件採集已知TVOC數值(例如已知濃度的甲苯氣體)的標準氣體以作為標準品。而在現有的檢測方法中，標準品的製備非常難。現有技術一般採用如下方法一和方法二。方法一為了獲取標準氣體，一般情況下，第一個步驟是將壓制的氮氣或其它惰性氣體通過流控閥門以及流量計注入至氣體樣本包中；第二個步驟是注入量化的液態甲苯標準物；第三個步驟是對混合氣體進行加熱以使得氣體均勻混合；第四個步驟是模擬實際樣品取樣流程通過採樣導管、氣泵及流量計將混合後的標準氣體導出並吸附在採樣導管中， 從而獲得可與實際樣品進行比較的標準品。隨後，利用測試儀器對標準品和樣品進行測試並比對計算，從而實現氣態分子級汙染物測試。但是，上述方法存在一些缺點，首先製備標準氣體的時間周期很長，並且製備過程中的操作很複雜，而且得到的標準氣體並不穩定。從而，製作標準氣體的過程極大地限制了氣態分子級汙染物測試的速度和效率，並增大了測試的成本。方法二 利用商業化的標準品製備設備。在一根空的吸附管中人工填充部分吸附劑，然後加入定量的液體標準物，再填充部分吸附劑並用惰性氣體吹掃，使得標準物被吸附劑均勻吸附。但是，上述方法也存在一些缺點，首先是該設備價格昂貴並需要輔助設備如惰性氣體鋼瓶，流量計等。並且操作時間也比較長，數據穩定性相對較好但也不是特別理想。
發明內容
本發明的一個目的就是提供一種能夠將標準品製備和測試合二為一的方法以及相應的設備。根據本發明第一方面，提供了一種氣態分子級汙染物標準品製備及測試方法，其包括將預定量的液體標準物質注射在熱解吸系統的樣品管中，並對注射點位置與樣品管中吸附劑位置及第一傳遞導管位置做特別限定(具體地說，保證所述樣品管自帶吸附劑相對於所述液體標準物注射點更靠近所述第一傳遞導管)，並對樣品管進行加熱；通過第一傳遞導管將加熱氣化後的標準物從熱解吸系統傳遞至冷進樣系統，利用冷進樣系統將氣化後的標準物重新吸附；以及再次加熱並通過第二傳遞導管將標準物從冷進樣系統傳遞至氣相色譜-質譜聯用儀。優選地，在所述氣態分子級汙染物標準品製備及測試方法中，所述標準物質是液體甲苯。根據本發明第一方面，可利用測試儀器本身的功能來進行氣體標準品的製備和測試，即整個方法利用測試儀器本身的結構和功能來進行標準品的製備和測試。這樣，既不需要常規的煩瑣的標準氣體製備及後續取樣及分析，也不需要商用的標準品製備器具，從而省時省力，並節約費用。即，根據本發明第一方面，可不另外製作標準氣體，而是僅利用測試儀器把製造標準品和測試合二為一。即，利用CIS系統的冷卻功能及利用樣品導管本身具有的吸附劑作用再加上特別限定的液體標準物注射位置使得甲苯在整個標準品製備和測試過程中不至於無規律或不受控制的被分流出至大氣，這樣所有標準物(例如液體甲苯) 將會被檢測到，起到標準品的作用，以取代標準氣體的製備及後續分析。根據本發明第二方面，提供了一種氣態分子級汙染物測試設備，其包括熱解吸系統，可插入樣品管，並包括液體標準物質注射系統，該整套系統在做樣品分析時直接對樣品管進行加熱，而在做標準品測試時利用注射系統注入定量的液體標準物質於乾淨樣品管中，並保證液體標準物注射位置相對於樣品管本身所具有的吸附劑更遠離所述第一傳遞導管，然後再對樣品管進行加熱，其它無任何變動；第一傳遞導管，用於將加熱氣化後的有機物從熱解吸系統傳遞至冷進樣系統；冷進樣系統，用於將氣化後的有機物重新吸附並再次加熱使有機物氣化；以及第二傳遞導管，用於將氣化後的有機物從冷進樣系統傳遞至氣相色譜-質譜聯用儀。優選地，在所述氣態分子級汙染物測試設備中，所使用標準物是液體甲苯。由於根據本發明第二方面的氣態分子級汙染物測試設備採用了根據本發明第一方面所述的氣態分子級汙染物標準品製備及測試方法，因此，本領域技術人員可以理解的是，根據本發明第二方面的氣態分子級汙染物測試設備同樣能夠實現根據本發明的第一方面的氣態分子級汙染物測試標準品製備和測試方法所能實現的有益技術效果。S卩，更具體地說，本發明直接將液體甲苯放置在熱解吸系統的乾淨樣品管中進行測試，從而標準品的製備和測試可同步完成。後續的導管加熱等和樣品的測試流程與現有技術是一致的。並且，在本發明中，利用樣品管自帶的吸附劑以及液體甲苯特別的注射位置，使得甲苯在整個標準品製備和測試過程中不至於無規律或不受控制的被分流到空氣中，是本發明相對於現有技術的一個改進。這個改進可以解決現有商業化測試儀器所潛在的一個不確CN 102353727 A
說明書
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定項，此不確定項有利有弊，但通過此發明可完全解決弊端並保持有利的方面。在現有技術中，儀器供應商之所以設計出商業化的標準品製備工具(如背景技術所述)，正是因為沒發現或者說沒能解決上述問題(即如何使得甲苯在整個標準品製備分析過程中不至於無規律或不受控制的被分流到空氣中)，或者說是因為就只是想模擬樣品取樣狀況而忽略了有更好解決方案。
結合附圖，並通過參考下面的詳細描述，將會更容易地對本發明有更完整的理解並且更容易地理解其伴隨的優點和特徵，其中圖1示意性地示出了根據本發明優選實施例的氣態分子級汙染物標準品製備和測試方法的流程圖。圖2示意性地示出了根據本發明優選實施例的氣態分子級汙染物測試設備的示意框圖。圖3示意性地示出了圖2所示的氣態分子級汙染物測試設備的熱解吸系統的樣品導管中的布置結構的示意圖。需要說明的是，附圖用於說明本發明，而非限制本發明。注意，表示結構的附圖可能並非按比例繪製。並且，附圖中，相同或者類似的元件標有相同或者類似的標號。
具體實施例方式為了使本發明的內容更加清楚和易懂，下面結合具體實施例和附圖對本發明的內容進行詳細描述。圖1示意性地示出了根據本發明優選實施例的氣態分子級汙染物標準品製備及測試方法的流程圖。圖2示意性地示出了根據本發明優選實施例的氣態分子級汙染物測試設備的示意框圖。如圖1所示，根據本發明優選實施例的氣態分子級汙染物標準品製備及測試方法包括第一步驟Si，其中將液體標準物注射入熱解吸系統1的樣品管10 (如圖3所示)， 保證所述吸附劑相對於所述注射進入的液體甲苯更靠近所述第一傳遞導管2，並對樣品導管10進行加熱。在本實施例中，標準物採用最常用的液體甲苯112。第二步驟S2，其中通過第一傳遞導管2將加熱氣化後的液體甲苯112從熱解吸系統1傳遞至冷進樣系統3。第三步驟S 3，其中利用冷進樣系統3將氣化後液體甲苯112重新吸附。第四步驟S4，再次加熱冷進樣系統並通過第二傳遞導管4將氣化的液體甲苯112 從冷進樣系統傳遞至氣相色譜-質譜聯用儀5。第五步驟S5，用於進行後續測試。由於後續測試與現有技術相同，可以任何已知的適當方法，因此省略其具體描述。圖2示意性地示出了根據本發明優選實施例的氣態分子級汙染物測試設備的示意框圖。可以看出，根據本發明優選實施例的氣態分子級汙染物測試設備包括熱解吸系統 1、第一傳遞導管2、冷進樣系統3、第二傳遞導管4、以及氣相色譜-質譜聯用儀5。並且，優選地，根據本發明優選實施例的氣態分子級汙染物測試設備還包括附屬液體標準物注射設備6。圖3示意性地示出了圖2所示的氣態分子級汙染物測試設備的熱解吸系統1的樣品導管10中的布置結構的示意圖。如圖3所示，在所述樣品管10中，必須保證所述吸附劑111相對於所述注射進入的液體甲苯112更靠近所述第一傳遞導管2。更具體地說，當樣品導管10的右端連接至第一傳遞導管2時，在所述樣品導管10中，液體甲苯112布置在所述吸附劑111的左側。當樣品導管10的左端連接至第一傳遞導管2時，在所述樣品導管10中，液體甲苯112布置在所述吸附劑111的右側。在本發明實施例中，通過利用樣品管自帶的吸附劑的特性以及液體甲苯注射點的特別要求，使得甲苯在整個標準品製備和測試過程中不至於無規律或不受控制的被分流到空氣中，是本發明相對於現有技術的一個改進。這個改進可以解決整套測試儀器所潛在的一個不確定項，此不確定項有利有弊，但通過此發明可完全解決弊端並保持有利的方面。。 在現有技術中，儀器供應商之所以設計出商業化的標準品製備工具(如背景技術所述)，正是因為沒發現或者說沒能解決上述問題(即如何使得甲苯在整個標準品製備和測試過程中不至於無規律或不受控制的被分流到空氣中)，或者說是因為就只是想模擬實際樣品取樣狀況而忽略了有更好解決方案。而本發明恰恰解決了現有技術所存在的這些問題，使得在僅僅對現有儀器作出較小的改進的情況下，大大改善測試方法的簡易性以及穩定性，大大提高了測試方法的效率。任何熟悉本領域的技術人員可以理解的是，雖然本發明已以較佳實施例披露如上，然而上述實施例並非用以限定本發明。對於任何熟悉本領域的技術人員而言，在不脫離本發明技術方案範圍情況下，都可利用上述揭示的技術內容對本發明技術方案作出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均仍屬於本發明技術方案保護的範圍內。
權利要求
1.一種氣態分子級汙染物測試的標準品的製備及測試方法，其特徵在於包括將預定量的液體標準物注射在熱解吸系統的樣品管中，其中限定了注射點位置、樣品管中吸附劑位置及第一傳遞導管位置，並對樣品管進行加熱；通過第一傳遞導管將加熱氣化後的液體標準物從熱解吸系統傳遞至冷進樣系統；利用冷進樣系統將氣化後液體標準物重新吸附；以及對冷進樣系統再次加熱並通過第二傳遞導管將再次氣化的液體標準物從冷進樣系統傳遞至氣相色譜-質譜聯用儀。
2.根據權利要求1所述的氣態分子級汙染物測試的標準品的製備及測試方法，其特徵在於，利用帶有吸附劑的樣品管而不是空石英管進行實驗。
3.根據權利要求2所述的氣態分子級汙染物測試的標準品的製備及測試方法，其特徵在於，在所述樣品管中，樣品管自帶的吸附劑相對於所述液體標準物注射位置更靠近所述第一傳遞導管。
4.一種氣態分子級汙染物樣品測試設備，其特徵在於包括包括液體標準物質注射系統的熱解吸系統，該熱解吸系統在做樣品分析時直接對樣品管進行加熱，而在做標準品測試時先利用注射系統注入定量的液體標準物質於樣品管中的特定位置，然後再對樣品導管進行加熱；第一傳遞導管，用於將加熱氣化後的標準物質從熱解吸系統傳遞至冷進樣系統；冷進樣系統，用於將氣化後的標準物劑重新吸附；以及第二傳遞導管，用於將重新加熱氣化後的標準物從冷進樣系統傳遞至氣相色譜-質譜聯用儀。
5.根據權利要求4所述的氣態分子級汙染物測試設備，其特徵在於，熱解吸系統可插入樣品管。
6.根據權利要求5所述的氣態分子級汙染物測試設備，其特徵在於，還包括增加液體標準物質注射系統。
7.根據權利要求5所述的氣態分子級汙染物測試設備，其特徵在於，液體標準物質注射點相對於樣品管自帶的吸附劑更遠離所述第一傳遞導管。
全文摘要
本發明提供了一種氣態分子級汙染物測試的標準品製備及測試方法和設備。根據本發明的氣態分子級汙染物測試的標準品製備及測試方法包括將預定量的液體標準物注射入熱解吸系統的樣品管中，對注射點位置與樣品管中吸附劑位置及第一傳遞導管位置做特別限定，並對樣品管進行加熱；通過第一傳遞導管將加熱氣化後的液體標準物從熱解吸系統傳遞至冷進樣系統；利用冷進樣系統將氣化後的液體標準物重新吸附；對冷進樣系統再次進行加熱並通過第二傳遞導管將再次氣化的液體標準物從冷進樣系統傳遞至氣相色譜-質譜聯用儀。整個方法利用測試儀器本身的結構和功能來進行標準品的製備和測試。
文檔編號G01N30/02GK102353727SQ20111017652
公開日2012年2月15日 申請日期2011年6月28日 優先權日2011年6月28日
發明者傅蓓芬, 吳顯欣 申請人:上海宏力半導體製造有限公司