一種高密度氧化銦錫靶材的製備方法
2023-12-01 15:41:46
專利名稱：一種高密度氧化銦錫靶材的製備方法
技術領域：
本發明介紹了一種製備密度高，力學性能良好的氧化銦錫靶材，用此方法可以在較低溫度下，製備得到高性能的，適合高端液晶生產線使用的氧化銦錫靶材。
背景技術：
ITO薄膜具有透明和導電的雙重優點，是眾多行業基本材料之一，因此被廣泛用於太陽能電池、液晶顯示器和等離子顯示器等領域，在IXD、防霜、防霧玻璃、防紅外隔熱表層方面是必不可少的材料。近年來，伴隨著高檔顯示器件的快速發展，ITO薄膜的需要量也急劇增加。目前，工業上廣泛採用的鍍膜方法是磁控濺射法，採用磁控濺射法製備ITO透明導電膜的前提是製備合格的ITO靶材。對於ITO靶材來說，要求具有高密度和高的成分均勻性。高密度的靶材具有導電、導熱性好、強度高等優點，使用這樣的靶材鍍膜，需要的濺射功率較小，成膜速率高，不易開裂，靶材試用壽命長。而且，所鍍薄膜的電阻率較低，透光率較尚OITO靶材的製備方法主要有燒結法、熱壓法和熱等靜壓法。其中，熱等靜壓法製備的靶材質量最好，其相對密度可達99%以上，但熱等靜壓法對設備的投資要求高，必須採用包套，生產工藝複雜，生產和運營成本都很高，產品價格也是居高不下。熱壓法製備ITO靶材，由於整個過程是在滲碳氣氛下進行，常常會導致靶材的還原，在鍍膜過程中容易靶材中毒，出現表面節瘤、黑化等現象。目前，國內外高品質的ITO靶材大都採用燒結法製備。它是採用預壓方式製備高密度的素坯，在一定氣氛和溫度下對靶材素坯進行燒結，通過燒結溫度和燒結氣氛的控制， 使靶材素坯晶粒的生長得到有效控制，達到靶材的高緻密化及晶粒分布的均勻性。但是，此方法製備ITO靶材的難點在於對ITO靶材進行燒結時，需要1600°C左右的高溫，同時還要通入氧氣，對設備要求極高，且不容易得到緻密度高的靶材。因為ITO靶材的燒結溫度在1600°C，如果單靠固相燒結很難達到緻密化。因此考慮加入一定量的助燒劑——稀土氧化物或者低熔點氧化物，這些氧化無有利於形成低溫液相，降低燒結溫度，提高燒結緻密度，並淨化晶界，從而獲得高的熱導率。例如，B2O3具有低熔點和在800°C以上易揮發的特點，使化03在陶瓷燒結過程中揮發掉，從而可以保證陶瓷性能不受摻雜物的影響。抗彎強度又稱為彎曲強度或抗折強度，它是指矩形界面在彎曲應力作用下受拉麵斷裂時的最大應力。實際上，陶瓷晶體大多以方向性較強的離子鍵和共價鍵位主，晶體結構複雜，平均原子間距大，表面能小，同金屬材料相比，室溫下位錯的滑移、增殖很難發生，因此很容易由表面或內部存在的缺陷以及應力集中而產生脆性破壞，這是陶瓷材料脆性的原因所在。為了改善ITO靶材的脆性，提高它的抗彎強度，在ITO的原料粉中添加一定量的納米顆粒，通過納米離粒子的特性，提高材料的抗彎強度
發明內容
本發明的技術方案是使用共沉澱法製備的ITO粉(In2O3 SnO2 = 90 10wt%)， 或者使用In2O3 (90wt% )和SnO2 (IOwt % )的混合粉末作為原材料，加入^03、Dy203、B203、 Li2O中的一種或者幾種作為助燒劑，且添加一定量的納米SiO2粉末作為納米添加劑，將以上粉體放入V型混料機種充分混合。混合均勻後的粉體再放入模具中使用20-150MPa的壓力預壓成型，然後將坯體放入燒結爐在氧氣氛下，1200 1600°C下燒結4-10小時。
具體實施例方式實施例1取Ikg的ITO粉，然後在上述粉體中加入2wt%的納米級的^O3粉，然後將上述粉體在V型混料機中混勻2h。將混勻後的粉體加入一定尺寸的模具中，在IOOMPa的壓力下預壓成型，然後將成型後的坯體放入燒結爐中，在氧氣氛下，1500°C下燒結10h，得到的ITO靶材密度為7. 12g/cm3，抗彎強度為120. 5MPa，X射線衍射分析表明靶材為單一的h203相。然後使用該靶材，在磁控濺射儀上鍍制ITO薄膜，對所鍍薄膜進行掃描電鏡(SEM)分析發現， 薄膜表面光滑，沒有明顯的缺陷和孔洞。使用紫外分光光度計對薄膜的透光率進行測試，所鍍薄膜在可見光波段的透光率為92%。實施例2取Ikg的ITO粉，然後在ITO粉中加入2wt%的納米級的化03粉，2%的納米級SiA 粉，然後將上述粉體在V型混料機中混勻池。將混勻後的粉體加入一定尺寸的模具中，在 IOOMPa的壓力下預壓成型，洩壓後將壓制的坯體放入燒結爐中，在氧氣氛下，1400°C下燒結 10h，得到的ITO靶材密度為7. 13g/cm3，抗彎強度為145. 7MPa，X射線衍射分析表明靶材為單一的^2O3相。然後使用該靶材，在磁控濺射儀上鍍制ITO薄膜，對所鍍薄膜進行掃描電鏡(SEM)分析發現，薄膜表面光滑，沒有明顯的缺陷和孔洞。紫外分光光度計測試顯示薄膜在可見光波段的透光率為95%。比較例取Ikg的ITO粉，將粉體加入一定尺寸的模具中，在IOOMPa的壓力下預壓成型，洩壓後將壓制的坯體放入燒結爐中，在氧氣氛下，1600°C下燒結10h，得到的ITO靶材密度為 7. 022g/cm3，抗彎強度為101. 6MPa，X射線衍射分析表明靶材有很少量的SnA相存在，使用該靶材鍍膜後發現，所鍍薄膜表面有部分黑點。紫外分光光度計測試顯示薄膜在可見光波段的透光率為87%。
圖1實施例1、實施例2和比較例所述方法製備的ITO靶材的X射線衍射分析結果圖2實施例1所述方法製備的ITO靶材所鍍薄膜的SEM圖像圖3實施例1所述方法製備的ITO靶材所鍍薄膜的SEM圖像圖4比較例所述方法製備的ITO靶材所鍍薄膜的SEM圖像。
權利要求
1.一種高密度ITO靶材製備方法，以氧化銦、氧化錫粉末，或者ITO粉作為原料，然後在這些原料中添加一定量的陶瓷助燒劑，並添加少量的納米級SiA粉末。這些粉末充分混勻後，採用液壓機進行模壓，隨後對模壓坯進行氧氣氛下的高溫燒結，製備得到了密度高，力學性能良好的ITO靶材。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於在氧化銦、氧化錫粉末，或者ITO粉末中根據實際要求添加1 5%的^)3、07203、403、1^20中的一種或者幾種作為助燒劑。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於在權利要求3所述粉體的基礎上，添加一定量的納米SiA作為納米添加劑。
4.根據權利要求1所述的方法製備的ITO靶材，密度高、抗彎強度好，該靶材適用於濺射製備可見光區透光率高的高品質ITO薄膜。
全文摘要
本發明介紹了一種高密度ITO靶材的製備方法。將氧化銦、氧化錫粉末均勻混合，或者氧化銦錫(ITO)粉末作為原料，添加Y2O3、Dy2O3、B2O3、Li2O中的一種或者幾種作為助燒劑，添加一定量的納米SiO2粉末作為納米添加劑。然後在氧氣氛下進行燒結，這些添加劑的加入顯著減低了燒結溫度，提高了燒結後ITO靶材的力學性能。
文檔編號C04B35/01GK102180653SQ20111004919
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月2日 優先權日2011年3月2日
發明者古建國, 李玉新, 段靜芳, 蓋偉 申請人:北京冶科納米科技有限公司