一種扁平腈綸纖維的製備方法
2023-12-09 11:12:36
專利名稱：一種扁平腈綸纖維的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種腈綸纖維的製備方法，尤其涉及一種扁平腈綸纖維的製備方法。
背景技術：
腈綸是聚丙烯腈纖維在我國的商品名。腈綸具有優良的性能，手感柔軟溫暖，彈性 很好。耐光和耐氣候特別優良。 一般製成短纖維。可以純防或與羊毛混紡。用於制紡織 品、針織品、毛毯、篷帳、窗簾和濾布等，由於其性質接近羊毛，故有"合成羊毛"之稱。 腈綸雖然通常稱為聚丙烯腈纖維，但其中丙烯腈(習慣稱第一單體)只佔90%~94%，第 二單體佔5%~8%，第三單體為0.3%~2.0%。這是由於單一丙烯腈聚合物製成的纖維缺 乏柔性，發脆，染色也非常困難。為了克服聚丙烯腈的這些缺欠，人們採用加入第二單 體的方法，使纖維柔順；加入第三單體，提高染色能力。 一般腈綸的製備方法將聚丙 烯腈溶於二甲基甲醯胺等溶劑中，再經溼法或幹法紡絲而得。製備方法具體可參考中國 專利文獻CN1526862A， CN1167838C， CN1740411A等。
扁平腈綸纖維是一種截面為矩形或接近於矩形的腈綸纖維，扁平腈綸纖維具有特殊 的光澤、膨鬆性和抗起球性能，並具有良好的後加工效果。手感酷似觸摸羽毛和動物毛 皮，因此主要用作人造毛皮、絨毛玩具、室內裝飾及轎車內的裝飾材料等。目前3D(即 3.33dtex)扁平腈綸纖維以依靠進口為主。
近來，也有很多國內企業參與開發研究扁平腈綸纖維，見"合成纖維工業"200212 月第25巻第6期中程曉峰等所著的《扁平腈綸的研製》，該文獻中採用溼法二步法來生 產，並且，指出噴絲孔、初生纖維成形速度、凝固浴溫度及紡絲條件等具有一定控制要 求，以保證產品質量。又可以參考"安徽化工"2003年第3期中湯蘇慶等所著的《腈綸 扁平纖維生產技術探討》，該文獻中提到製造工藝有三個關鍵過程分別為聚合工藝的 改進、紡絲溶劑的選擇及噴絲板的改進。再可以參考"合成纖維"SFC 2006 No.7中張 偉等所著的《系列扁平腈綸的開發》，該文獻中驗採用兩歩法聚合，以硫氰酸鈉為溶劑 的溼法紡絲工藝聚合一原液一貯罐一脫泡一紡絲成形一溶牽一水洗一拉伸一緻密化一 巻曲一定型一烘乾一成品。
上述的公開文獻，所提供的技術方案還不足以應用到實際生產需要，有些細節還需 要研究人員進一步推敲和試驗，才能找到較佳的工藝條件製得所需的扁平腈綸纖維。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種可紡性佳的扁平腈 綸纖維的製備方法，適合單絲纖度為3.33dtex，總旦數為91Ktex的扁平腈綸纖維。
本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為 一種扁平腈綸纖維的製備方法，其 特徵在於依次包括如下步驟
a、 紡絲成型，製得初生纖維以聚丙烯腈乾粉為原料，以二甲基乙醯胺為溶劑，
配製成質量百分比濃度為23~26%的聚合物原液，經加熱器加熱後從噴絲板上的異形噴 絲孔中擠出形成單絲，加熱器溫度控制在120 13(TC，供膠量控制在50~60轉/分鐘，紡 前壓力控制在450 700Kpa，凝固浴溫度35~45°C，凝固浴時二甲基乙醯胺質量百分比濃 度51~54%，凝固浴循環量15000~35000kg/h;
b、 水洗和牽伸將製得的初生纖維，經過個水洗和牽伸，牽伸槽溫度控制在65~99 °C，牽伸倍數控制在3.5 5.5倍；
c、 上油將水洗牽伸後的絲束上複合絲束油劑，油劑加入量為佔絲束總質量的 4~6%，加入速度控制在80~100kg/h，上油槽內油劑溶液中油劑質量百分比濃度控制在 2.2~3%,油劑加熱溫度控制在90~95°C;
d、 烘乾烘千熱輥溫度控制在155~170°C，熱輥數量為30~32個，蒸汽壓力為 卯0 1300kpa，冷輥為4~6個，絲束出冷輥溫度控制在75 85°C，冷輥與熱輥間的牽伸 倍數為1~1.2;
e、 巻曲將烘乾後的絲束經張力架引入汽蒸箱，溫度達到75~85°C，再進入門壓 為150 350kpa的巻曲機，形成30 40個/10cm的巻曲數的絲束，裝車準備定型；
f、 定型巻曲後的絲束用絲束小車裝好，進入定型鍋內，定型通過抽真空，真空 度達到10 15kpa，通過通蒸汽、放空的過程，定型溫度在130 138'C，最後通過一次抽 真空，真空度達到10 15kpa，最後出鍋成品。
進一步，步驟a中所述的聚丙烯腈乾粉採用如下配比製得以丙烯腈醋酸乙烯為 原料，重量配比為(920 950): (48~78)以為949: 75為優選。 最佳條件如下
所述步驟a中，聚合物原液質量百分比濃度為24.5%，加熱器溫度控制在125°C， 供膠量控制在55轉/分鐘，紡前壓力控制在600Kpa，凝固浴溫度37°C，凝固浴時二甲 基乙醯胺質量百分比濃度52.3%，凝固浴循環量23401kg/h;
所述步驟b中，牽伸倍數控制在4.699倍；
所述步驟c中，油劑加入速度控制在90kg/h，上油槽內油劑溶液中油劑質量百分比 濃度控制在2.5%，油劑加熱溫度控制在92'C;
所述步驟d中，熱輥數量為32個，蒸汽壓力為1000kpa，冷輥為4個，絲束出冷 輥溫度控制在8(TC，冷輥與熱輥間的牽伸倍數為1.01;所述步驟e中，溫度達到80。C，再進入門壓為250kpa的巻曲機。 所述噴絲板呈圓盤狀，直徑為133.2~133.7mm，噴絲板上均布有12個布孔區，共 具有30000~40000個異形的噴絲孔，而每個布孔區佔用弧度為30。的扇形面，每個噴絲 孔長為0.25mm寬為0.028mm。進一步，所述噴絲板為一球面的一部份，該球面對應的 球體半徑為200mm。
便於實際應用，所述噴絲板邊緣成型有一具有截面大體呈L形的外折邊，該外折 邊與噴絲板連接的折邊為12.5mrri，另一折邊為6.5mm。
與現有技術相比，本發明的優點在於通過對聚合物組分、供膠量、原液溫度、凝 固浴溫度等方面的調整和改進，製得了符合生產要求的扁平腈綸纖維，產品手感柔軟， 剛性強，可紡性佳；結合特製的噴絲板，工藝流程順暢，使得產品的更加穩定可靠，本 發明特別適合單絲纖度為3.33dtex，總旦數為91Ktex的扁平腈綸纖維的製備。
圖l為噴絲板結構示意圖。
圖2為圖1沿A-A方向的剖視圖。
具體實施例方式
以下結合實施例和附圖對本發明作進一步詳細描述。
實施例本實施例中的扁平腈綸纖維的製備方法，其特徵在於依次包括如下步驟-
a、 紡絲成型，製得初生纖維以聚丙烯腈乾粉為原料，以二甲基乙醯胺為溶劑， 配製成質量百分比濃度為23 26%的聚合物原液，經加熱器加熱後從噴絲板上的異形噴 絲孔中擠出形成單絲，加熱器溫度控制在120 13(TC，供膠量控制在50-60轉/分鐘，紡 前壓力控制在450 700Kpa，凝固浴溫度35~45°C，凝固浴時二甲基乙醯胺質量百分比濃 度51 54%，凝固浴循環量15000-35000kg/h;
b、 水洗和牽伸將製得的初生纖維，經過個^C洗和牽伸，牽伸槽溫度控制在65~99 'C，牽伸倍數控制在3.5 5.5倍；
c、 上油將水洗牽伸後的絲束上複合絲束油劑，本實施例中的絲束油劑可以採用 餘姚億得精細化工有限公司的生產的型號為TDJK-08的腈綸複合油劑，油劑加入量為 佔絲束總質量的4~6%，加入速度控制在80~100kg/h，上油槽內油劑溶液中油劑質量百 分比濃度控制在2.2~3%，油劑加熱溫度控制在90~95°C;
d、 烘乾烘乾熱輥溫度控制在155~170°C,熱輥數量為30~32個，蒸汽壓力為 900 1300kpa，冷輥為4~6個，絲束出冷輥溫度控制在75~85°C，冷輥與熱輥間的牽伸 倍數為1~1.2;e、 巻曲將烘乾後的絲束經張力架引入汽蒸箱，溫度達到75~85°C，再進入門壓 為150 350kpa的巻曲機，形成30-40個/10cm的巻曲數的絲束，裝車準備定型；
f、 定型巻曲後的絲束用絲束小車裝好，進入定型鍋內，定型通過抽真空，真空 度達到10 15kpa，通過通蒸汽、放空的過程，定型溫度在130 138°C，最後通過一次抽 真空，真空度達到10 15kpa，最後出鍋成品。
步驟a中聚丙烯腈乾粉採用如下配比製得以丙烯腈醋酸乙烯為原料，重量配比 為(920 950): (48~78)，以重量配比為949: 75為最優。 以下為最優方案
步驟a中，聚合物原液質量百分比濃度為24.5%，加熱器溫度控制在125'C，供膠 量控制在55轉/分鐘，紡前壓力控制在600Kpa，凝固浴溫度37°C，凝固浴時二甲基乙 醯胺質量百分比濃度52.3%,凝固浴循環量23401kg/h;
步驟b中，牽伸倍數控制在4.699倍；
步驟c中，油劑加入速度控制在卯kg/h，上油槽內油劑溶液中油劑質量百分比濃度 控制在2.5%,油劑加熱溫度控制在92°C;
步驟d中，熱輥數量為32個，蒸汽壓力為1000kpa，冷輥為4個，絲束出冷輥溫 度控制在80'C，冷輥與熱輥間的牽伸倍數為1.01;
步驟e中，溫度達到8(TC，再進入門壓為250kpa的巻曲機。
參考圖1，噴絲板1呈圓盤狀，直徑D為133.2~133.7mm，噴絲板1上均布有12 個布孔區2，共具有30000-40000個異形的噴絲孔，而每個布孔區2佔用弧度為30°的 扇形面，每個噴絲孔長為0.25mm寬為0.028mm。
參考圖2，噴絲板1為一球面的一部份，該球面對應的球體半徑SR為200mm。噴 絲板1邊緣成型有一具有圓弧折角過渡的截面大體呈L形的外折邊3，該外折邊3與噴 絲板1連接的折邊長度L2為12.5mm，另一折邊Ll為6.5mm。
權利要求
1、一種扁平腈綸纖維的製備方法，其特徵在於依次包括如下步驟a、紡絲成型，製得初生纖維以聚丙烯腈乾粉為原料，以二甲基乙醯胺為溶劑，配製成質量百分比濃度為23～26％的聚合物原液，經加熱器加熱後從噴絲板上的異形噴絲孔中擠出形成單絲，加熱器溫度控制在120～130℃，供膠量控制在50～60轉/分鐘，紡前壓力控制在450～700Kpa，凝固浴溫度35～45℃，凝固浴時二甲基乙醯胺質量百分比濃度51～54％，凝固浴循環量15000～35000kg/h；b、水洗和牽伸將製得的初生纖維，經過個水洗和牽伸，牽伸槽溫度控制在65～99℃，牽伸倍數控制在3.5～5.5倍；c、上油將水洗牽伸後的絲束上複合絲束油劑，油劑加入量為佔絲束總質量的4～6％，加入速度控制在80～100kg/h，上油槽內油劑溶液中油劑質量百分比濃度控制在2.2～3％，油劑加熱溫度控制在90～95℃；d、烘乾烘乾熱輥溫度控制在155～170℃，熱輥數量為30～32個，蒸汽壓力為900～1300kpa，冷輥為4～6個，絲束出冷輥溫度控制在75～85℃，冷輥與熱輥間的牽伸倍數為1～1.2；e、捲曲將烘乾後的絲束經張力架引入汽蒸箱，溫度達到75～85℃，再進入門壓為150～350kpa的捲曲機，形成30～40個/10cm的捲曲數的絲束，裝車準備定型；f、定型捲曲後的絲束用絲束小車裝好，進入定型鍋內，定型通過抽真空，真空度達到10～15kpa，通過通蒸汽、放空的過程，定型溫度在130～138℃，最後通過一次抽真空，真空度達到10～15kpa，最後出鍋成品。
2、 根據權利要求1所述的扁平腈綸纖維的製備方法，其特徵在於步驟a中所述的聚丙烯腈乾粉採用如下配比製得以丙烯腈醋酸乙烯為原料，重量配比為(920 950):(48~78)。
3、 根據權利要求2所述的扁平腈綸纖維的製備方法，其特徵在於所述的聚丙烯腈乾粉採用如下條件製得:以丙烯腈醋酸乙烯為原料，重量配比為949: 75。
4、 根據權利要求2所述的扁平腈綸纖維的製備方法，其特徵在於 所述步驟a中，聚合物原液質量百分比濃度為24.5%，加熱器溫度控制在125'C，供膠量控制在55轉/分鐘，紡前壓力控制在600Kpa，凝固浴溫度37°C，凝固浴時二甲 基乙醯胺質量百分比濃度52.3%，凝固浴循環量23401kg/h; 所述步驟b中，牽伸倍數控制在4.699倍；所述步驟c中，油劑加入速度控制在90kg/h，上油槽內油劑溶液中油劑質量百分比 濃度控制在2.5%，油劑加熱溫度控制在92°C;所述步驟d中，熱輥數量為32個，蒸汽壓力為1000kpa,冷輥為4個，絲束出冷 輥溫度控制在8(TC，冷輥與熱輥間的牽伸倍數為1.01;所述步驟e中，溫度達到8(TC，再進入門壓為250kpa的巻曲機。
5、 根據權利要求1所述的扁平腈綸纖維的製備方法，其特徵在於所述噴絲板呈圓 盤狀，直徑為133.2~133.7mm，噴絲板上均布有12個布孔區，共具有30000-40000個 異形的噴絲孔，而每個布孔區佔用弧度為30。的扇形面，每個噴絲孔長為0.25mm寬為 0.028腿。
6、 根據權利要求5所述的扁平腈綸纖維的製備方法，其特徵在於所述噴絲板為一 球面的一部份，該球面對應的球體半徑為200mm。
7、 根據權利要求6所述的扁平腈綸纖維的製備方法，其特徵在於所述噴絲板邊緣 成型有一具有圓弧折角過渡的截面大體呈L形的外折邊，該外折邊與噴絲板連接的折邊 為12.5mm，另一折邊為6.5mm。
全文摘要
一種扁平腈綸纖維的製備方法，其特徵在於依次包括如下步驟a.紡絲成型，製得初生纖維以聚丙烯腈乾粉為原料，以二甲基乙醯胺為溶劑，配製成質量百分比濃度為23～26％的聚合物原液，經加熱器加熱後從噴絲板上的異形噴絲孔中擠出形成單絲，加熱器溫度控制在120～130℃，供膠量控制在50～60轉/分鐘，凝固浴溫度35～45℃，凝固浴時二甲基乙醯胺質量百分比濃度51～54％；b.水洗和牽伸，c.上油，d.烘乾，e.捲曲，f.定型。與現有技術相比，本發明的優點在於通過對聚合物組分、供膠量、原液溫度、凝固浴溫度等方面的調整和改進，製得了符合生產要求的扁平腈綸纖維，產品手感柔軟，剛性強，可紡性佳。
文檔編號D01D5/253GK101445967SQ20081016310
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月12日 優先權日2008年12月12日
發明者孫維波, 張立濤, 施鳳海, 李春友, 董豔剛, 黃振輝 申請人:浙江杭州灣腈綸有限公司