一種無鉻木質素磺酸鹽的生產方法

2023-12-05 19:49:56

專利名稱：一種無鉻木質素磺酸鹽的生產方法
技術領域：
本發明涉及造紙漿廢液處理領域，具體涉及一種無鉻木質素磺酸鹽的生產方法。
背景技術：
造紙工業對環境汙染較重，在造紙過程中，植物中的木質素在高溫下經過化學制
漿等各種過程，其結構發生了變化，網狀大分子低分子化，並有部分木質素縮合物形成，呈
大小不同的碎片溶出，同時溶解的還有半纖維素等，成為製漿廢液的主要成分。 含大量木質素的造紙漿廢液汙染嚴重，危害極大，必須對造紙漿廢液進行綜合治
理，而治理的重點在於回收廢液中的木質素，並把木質素作為一種資源進行高效利用。 一般
是向造紙漿廢液中加入鉻類催化劑，可製得鉻木質素磺酸鹽，鉻木質素磺酸鹽既有降失水
作用，又有稀釋作用，同時還具有抗鹽、抗高溫、配伍性好的特點，是一種抗鹽、抗鈣和抗溫
能力強的稀釋劑，並廣泛應用於農藥劑型加工、混凝土、紡織品染料、耐火材料、電池、陶瓷
製品、石油勘探、肥料以及動物飼料等多個行業。 但是鉻類催化劑中的六價鉻離子有劇毒，人體接觸後易被吸收，有致癌危險，對環 境有持久危險性，因此鉻木質素磺酸鹽的使用量逐年減少。

發明內容
本發明解決的問題在於提供一種無鉻木質素磺酸鹽的生產方法，處理了造紙漿廢
水，有效利用廢液資源，並避免了六價鉻的毒性對人體和環境的危害。 為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為 —種無鉻木質素磺酸鹽的生產方法，包括以下步驟 將硫酸、硫酸亞鐵和雙氧水加入水中混合，配製置換劑； 將所述置換劑加入粘合劑中，反應後得到一次料，所述粘合劑為造紙漿廢液的濃 縮液； 將高錳酸鉀與水混合，配製高錳酸鉀溶液； 將所述高錳酸鉀溶液與所述一次料進行混合，反應後得到二次料； 將所述二次料的pH值調至2. 5 3. 0。 作為優選，所述配製置換劑時，硫酸與水的體積比為1 : 1. 5 1. 75，硫酸亞鐵與 硫酸的質量體積比為13. 5kg/L 15. 5kg/L，雙氧水與硫酸的體積比為3 4 : 1。
作為優選，將硫酸、硫酸亞鐵和雙氧水加入水中混合具體為先將硫酸加入水中，再 加入硫酸亞鐵，然後將雙氧水在0. 1Mpa 0. 3Mpa的壓力下壓入硫酸和硫酸亞鐵的混合液 中，壓入時間為50min 70min。 作為優選，所述置換劑加入粘合劑中的體積由公式(1)求得，所述公式(1)為置換 劑的體積=粘合劑的體積X粘合劑的比重X粘合劑的折幹X4. 1/置換劑中全鐵的質量 百分比濃度。 作為優選，所述將所述置換劑加入粘合劑中後，加熱至80°C 85°C ，保溫15min 25min，得到一次料。 作為優選，所述一次料還經過過濾。 作為優選，所述高錳酸鉀溶液中，高錳酸鉀的質量由公式(2)求得，所述公式(2) 為高錳酸鉀的質量=粘合劑的體積X粘合劑的比重X粘合劑的折幹X0. 060345 ;
水的體積由公式(3)求得，所述公式(3)為水的體積=高錳酸鉀加入質量 /0. 15-高錳酸鉀加入質量。 作為優選，所述配製高錳酸鉀溶液時，將水加熱到40°C 6(TC，加入高錳酸鉀，再 將高錳酸鉀溶液升溫至80°C 85°C 。 作為優選，所述將高錳酸鉀溶液與一次料進行混合具體為在0. 2Mpa 0. 4Mpa的 壓力下將高錳酸鉀溶液壓入一次料中，壓入時間為25min 35min。 作為優選，所述高錳酸鉀溶液與一次料進行混合後，將混合液加熱至8(TC 85"，保溫15min 25min，得到二次料。 本發明提供的無鉻木質素磺酸鹽生產方法，從造紙漿廢液中提取木質素製備成木 質素磺酸鹽，處理了造紙漿廢水，有效利用廢液資源，由於提取中不使用鉻類催化劑，還避 免了六價鉻的毒性和對環境的汙染。


圖1為本發明一種具體實施方式
所提供的無鉻木質素磺酸鹽的生產工藝流程示 意圖。
具體實施例方式
為了進一步了解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的 限制。 本發明提供的無鉻木質素磺酸鹽的生產方法包括以下步驟 先配製置換劑備用，置換劑是由硫酸、硫酸亞鐵和雙氧水混合加入水中配製而成。 作為優選，先將硫酸加入水中，硫酸與水的體積比為1 : 1.5 1.75，然後再加入硫酸亞 鐵，硫酸亞鐵與硫酸的質量體積比為13. 5kg/L 15. 5kg/L，再向硫酸與硫酸亞鐵的混合液 中加入雙氧水，雙氧水與硫酸的體積比為3 4 : 1。在加入雙氧水時，優選用0. 1Mpa 0. 3Mpa的壓力將雙氧水壓入混合液中，壓入時間優選為50min 70min，均勻控制加入，然 後進行攪拌，優選攪拌80min 100min。 為方便對造紙漿廢液進行處理，減少佔地面積，將造紙漿廢液進行濃縮，造紙漿廢 液的濃縮液稱為粘合劑。再將配製好的置換劑加入粘合劑中進行反應。加入的置換劑的體 積優選根據粘合劑的比重進行計算，置換劑加入體積由公式(1)求得，公式(1)為
置換劑的體積=粘合劑的體積X粘合劑的比重X粘合劑的折幹X4. 1/置換劑 中全鐵的質量百分比濃度。 其中粘合劑的折幹即為造紙漿廢液濃縮成粘合劑的折幹，為粘合劑的重量與造紙 漿廢液重量的比。當然為了方便計算，也可以事先將粘合劑的比重用水進行調整至能夠便 於計算的值。
4
將計算後定量的置換劑加入粘合劑後，優選將混合的料液加熱至8(TC 85t:，並 保溫15min 25min，得到一次料。作為優選， 一次料還需進行過濾，濾去一些不溶雜質。
還需要配製高錳酸鉀溶液，由高錳酸鉀與水混合而成，優選根據已經製得的一次 料的比重計算所需高錳酸鉀的質量，高錳酸鉀的質量由公式(2)求得，所述公式(2)為
高錳酸鉀的質量=粘合劑的體積X粘合劑的比重X粘合劑的折幹X0. 060345 ;
水的體積由公式(3)求得，所述公式(3)為水的體積=高錳酸鉀加入質量 /0. 15-高錳酸鉀加入質量。 配製時，優選將水先加熱至40°C 6(TC，再按照計算的量加入高錳酸鉀，然後優 選將高錳酸鉀升溫至8(TC 85t:，充分攪拌。 將配製的高錳酸鉀溶液加入前述得到的一次料中進行反應，若是根據所提供的公 式配製高錳酸鉀溶液的，則將全部高錳酸鉀溶液加入一次料中。優選在0. 2Mpa 0. 4Mpa 的壓力下將高錳酸鉀溶液壓入一次料中，壓入的時間優選控制在25min 35min。當高錳酸 鉀溶液全部與一次料混合後，優選將混合液加熱至80°C 85t:，並保溫15min 25min，得 到二次料，二次料的pH值控制在2. 5 3. 0，可使用NaOH進行調整。這樣就得到無鉻木質 素磺酸鹽，最後通過噴霧乾燥可以製成乾粉成品。
實施例 請參考圖1，圖1為本發明一種具體實施方式
所提供的無鉻木質素磺酸鹽的生產 工藝流程示意圖。 首先配製置換劑，通過水計量罐向置換劑配料罐中加入清水385L，開動攪拌器，然 後通過硫酸計量罐向置換劑配料罐中加入硫酸230L，再加入3330kg的硫酸亞鐵，將750L的 雙氧水由雙氧水計量罐中用約O. 2Mpa的壓縮空氣在60min內均勻壓入置換劑配料罐中，充 分攪拌90min，然後將配好的置換劑打入置換劑計量罐中備用。 將造紙漿廢液濃縮為含木質素磺酸鈣48%左右的粘合劑，通過粘合劑計量罐向 一次料反應釜中加入粘合劑，同時啟動攪拌器，取樣測量比重，為後續計算方便，用水將 粘合劑的比重調整至1.24，加水量由公式(4)求得，公式(4)為加水體積=粘合劑的體 積X 1. 24X (粘合劑的折幹-O. 47)/0. 47，再根據本發明提供的求置換劑體積的公式(1)計 算出所需的置換劑的量，由置換劑計量罐中打入一次料反應釜。然後打開蒸汽閥門，將料液 提溫至82t:後閉氣，保溫20min。然後將反應生成的一次料打入壓濾機中過濾。
根據本發明提供的公式(2)和公式(3)，算出高錳酸鉀和水的量，將水先加熱至 5(TC，再加入高錳酸鉀，將反應釜溫度升至85t:，充分攪拌10分鐘，放入氧化劑配料罐中。
將過濾後的一次料打入二次料計量罐中，計量體積後加入二次料反應釜中，然後 啟動空壓機，在0. 3Mpa的壓力下將配製好的高錳酸鉀溶液在30min內壓入二次料反應釜 中，然後打開加熱閥門加熱至8(TC閉汽，在8(TC下保溫20min，得到二次料。測定二次料的 pH值，可用適量的NaOH進行調節，將pH值控制在2. 5 3. 0之間。
最後將調好pH值的二次料進行噴霧乾燥，製成乾粉成品。 製成的無鉻木質素磺酸鹽可廣泛用於石油、冶煉、陶瓷、混凝土、印染等行業，有效 利用了廢液資源，且由於不合有六價鉻不會對環境產生危害。 以上對本發明所提供的無鉻木質素磺酸鹽的生產方法進行了詳細介紹。本文中應 用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離 本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發 明權利要求的保護範圍內。
權利要求
一種無鉻木質素磺酸鹽的生產方法，其特徵在於，包括以下步驟將硫酸、硫酸亞鐵和雙氧水加入水中混合，配製置換劑；將所述置換劑加入粘合劑中，反應後得到一次料，所述粘合劑為造紙漿廢液的濃縮液；將高錳酸鉀與水混合，配製高錳酸鉀溶液；將所述高錳酸鉀溶液與所述一次料進行混合，反應後得到二次料；將所述二次料的pH值調至2.5～3.0。
2. 根據權利要求1所述的生產方法，其特徵在於，所述配製置換劑時，硫酸與水的體積 比為1 : 1. 5 1. 75，硫酸亞鐵與硫酸的質量體積比為13. 5kg/L 15. 5kg/L，雙氧水與硫 酸的體積比為3 4 : 1。
3 根據權利要求1或2所述的生產方法，其特徵在於，將硫酸、硫酸亞鐵和雙氧水加入 水中混合具體為先將硫酸加入水中，再加入硫酸亞鐵，然後將雙氧水在0. 1Mpa 0. 3Mpa的 壓力下壓入硫酸和硫酸亞鐵的混合液中，壓入時間為50min 70min。
4. 根據權利要求1所述的生產方法，其特徵在於，所述置換劑加入粘合劑中的體積由 公式(1)求得，所述公式(1)為置換劑的體積=粘合劑的體積X粘合劑的比重X粘合劑 的折幹X4. 1/置換劑中全鐵的質量百分比濃度。
5. 根據權利要求4所述的生產方法，其特徵在於，所述將所述置換劑加入粘合劑中後， 加熱至80°C 85t:，保溫15min 25min，得到一次料。
6. 根據權利要求1所述的生產方法，其特徵在於，所述一次料還經過過濾。
7. 根據權利要求1或6所述的生產方法，其特徵在於，所述高錳酸鉀溶液中，高錳酸鉀 的質量由公式(2)求得，所述公式(2)為高錳酸鉀的質量=粘合劑的體積X粘合劑的比 重X粘合劑的折幹XO. 060345 ;水的體積由公式(3)求得，所述公式(3)為水的體積=高錳酸鉀加入質量/0. 15-高錳 酸鉀加入質量。
8. 根據權利要求7所述的生產方法，其特徵在於，所述配製高錳酸鉀溶液時，將水加熱 到40°C 6(TC，加入高錳酸鉀，再將高錳酸鉀溶液升溫至80°C 85°C。
9. 根據權利要求1所述的生產方法，其特徵在於，所述將高錳酸鉀溶液與一次料進 行混合具體為在0. 2Mpa 0. 4Mpa的壓力下將高錳酸鉀溶液壓入一次料中，壓入時間為 25min 35min。
10. 根據權利要求9所述的生產方法，其特徵在於，所述高錳酸鉀溶液與一次料進行混 合後，將混合液加熱至80°C 85t:，保溫15min 25min，得到二次料。
全文摘要
本發明提供了一種無鉻木質素磺酸鹽的生產方法，包括以下步驟將硫酸、硫酸亞鐵和雙氧水加入水中混合，配製置換劑；將所述置換劑加入粘合劑中，反應後得到一次料，所述粘合劑為造紙漿廢液的濃縮液；將高錳酸鉀與水混合，配製高錳酸鉀溶液；將所述高錳酸鉀溶液與所述一次料進行混合，反應後得到二次料；將所述二次料的pH值調至2.5～3.0。本發明提供的無鉻木質素磺酸鹽生產方法，從造紙漿廢液中提取木質素製備成木質素磺酸鹽，處理了造紙漿廢水，有效利用廢液資源，由於提取中不使用鉻類催化劑，還避免了六價鉻的毒性和對環境的汙染。
文檔編號C07G1/00GK101759725SQ20101010415
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月27日 優先權日2010年1月27日
發明者姚士傑, 徐龍傑, 綦建華, 許志強, 金昌壽 申請人:延邊石峴白麓紙業股份有限公司