一種化妝品中揮發性亞硝胺的測定方法

2023-12-05 20:27:46 1

專利名稱：一種化妝品中揮發性亞硝胺的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種化妝品中揮發性亞硝胺的測定方法。
背景技術：
亞硝胺類化合物是一類具有類似結構的有機化合物(見表1)，對動物具有致癌作 用，在人們研究的300多種亞硝胺類化合物中，有90%以上對所試動物具有致癌性。化妝 品中的亞硝胺一方面可能來自原料，另一方面是在化妝品生產和放置過程中由原料中的仲 胺、叔胺、季胺、醯胺、烷基胺、胺氧化物等含氮化合物經亞硝化反應而形成的。化妝品中的 亞硝胺可經皮膚吸收進入人體，研究發現，皮膚接觸含有N-亞硝基二乙醇胺的化妝品後， 在尿液中能夠檢出該成分，因此可對人體健康構成了極大的潛在危害。我國化妝品衛生規 範及歐盟化妝品規程(Council Directive 76/768/EEC)中均明確規定化妝品中亞硝胺類 化合物為化妝品組分中禁用物質。美國FDA頒布的化妝品手冊(CosmeticHandbook)中明 確規定亞硝胺類化合物為化妝品組分中禁用物質。表110種揮發性亞硝胺標準品
權利要求
1. 一種化妝品中揮發性亞硝胺的測定方法，其特徵在於包括以下步驟(1)試樣處理稱取1.Og試樣於50mL具塞錐形瓶中，加入IOmL有機溶劑，超聲提取 15-30min,以不低於5000r/min離心15min ；移取2mL上清液，氮氣緩慢吹乾；加入2mL30% 甲醇水溶液溶解後做待淨化液；將待淨化液轉移至固相萃取柱中，用3mL 30%甲醇水溶液 洗滌，抽至近幹後，用8mL甲醇洗脫；洗脫液於50°C下用氮氣吹乾，殘留物用ImL甲醇定容， 渦旋混合lmin，過微孔濾膜後，供GC-MS/MS測定；(2)測定採用氣相色譜-質譜/質譜方法，其中色譜柱溫度以30°C/min的升溫速度 升至260°C ；進樣口溫度250°C ；色譜-質譜接口溫度250°C ；離子源溫度180°C ；載氣氦 氣，純度彡99. 999% ；流速1. OmL/min ；進樣量:1 μ L ；(3)繪製標準工作曲線分別準確吸取標準工作溶液配製成濃度為50μg/L、100y g/ L、250 μ g/L、500 μ g/L、lmg/L、5mg/L、10mg/L的標準溶液；分別準確吸取1 μ L注入氣相色 譜-串聯四極杆質譜儀，按照上述的分析條件下進行檢測，以定量離子的峰面積為縱坐標， 與其對應的濃度為橫坐標，繪製標準工作曲線。
全文摘要
本發明涉及一種採用氣相色譜-質譜/質譜法測定化妝中的揮發性亞硝胺的方法，方法準確、可靠，檢測限、回收率和精密度均符合要求。本發明建立了同時測定化妝品中10種揮發性亞硝胺的氣相色譜-串聯四極杆質譜分析方法，方法準確、快速、靈敏度高，能夠為化妝品中亞硝胺汙染狀況的監測工作和產品質量控制提供科學依據和技術支持。
文檔編號G01N30/08GK102095814SQ20101057697
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月7日 優先權日2010年12月7日
發明者劉茜, 席海為, 王燁, 王超, 白樺, 馬強 申請人:中國檢驗檢疫科學研究院