一種三乙基鋁的生產方法
2023-12-05 10:25:06 3
專利名稱：一種三乙基鋁的生產方法
技術領域：
本發明屬於化工原料生產加工技術領域，具體涉及一種三乙基鋁的生產方法。
背景技術：
目前的三乙基鋁工藝為兩步法間歇反應第一步為氫化反應，是氫氣、種子三乙基鋁、鋁粉的三相反應。在IOMPa高壓氫氣132-135 的高溫及攪拌條件下，使氣、液、固充分 接觸，使足夠的氫氣溶於三乙基鋁中，有利於氫化反應的進行。具體操作為，將一定量的種 子三乙基鋁加入到氫化反應器中，在氮氣保護的情況下向反應器中加入適量的鋁粉，再通 過熱油將反應器預熱到65°C左右，向反應器通氫氣，並用自動調節閥控制氫氣的進入量，維 持反應器壓力為lOMPa。這時反應開始進行，溫度逐漸升高，通過10°C冷油對其進行撤熱， 將反應器溫度控制在100°C左右。反應時間為8小時。反應結束後將反應液壓到氫氣閃蒸 罐中，將剩餘氫氣閃蒸出去。閃蒸結束後將部分反應液壓到氫化反應器中，將令一部分反應 液壓回氫化反應器中作為種子使用。第二步為乙基化反應，是氫化反應生成物(二乙基氫化鋁)與乙烯的加成反應，反 應控制乙烯的進料量。具體操作為，將二乙基氫化鋁加入到乙基化反應器中，用熱油將反應 器內溫度預熱到90°C，關閉熱油，向反應器中通乙烯，乙烯加入的量通過質量流量計控制， 並維持反應器內壓力為1. OMPa-1. 5MPa，此反應為放熱反應，反應熱通過10°C冷油撤掉，反 應時間為2小時。乙基化反應結束後，將粗品的三乙基鋁加入到乙烯閃蒸罐中將剩餘的乙 烯閃蒸出去。再將粗品三乙基鋁泵入三乙基鋁精餾塔中精餾。塔底的殘液達到一定濃度， 直接泵入焚燒系統，進行焚燒處理。
發明內容
針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在於設計提供一種反應周期短、效率 高的三乙基鋁合成的生產方法的技術方案。所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於包括以下工藝步驟1)在磁力驅動氫化反應釜中，加入種子三乙基鋁與含鈦鋁粉，並向釜中通入高壓 氫氣，使釜內的壓力維持在12-20MPa，釜內溫度控制為100_132°C，釜內的三乙基鋁、鋁粉 和氫氣進行氫化反應，反應進行4-8小時，反應得到二乙基氫化鋁；2)氫化反應結束後，緩慢打開磁力驅動氫化反應釜的放空閥，將釜內氫化反應剩 於的氫氣閃蒸出去；3)氫氣閃蒸完畢後，降低磁力驅動氫化反應釜內溫度至80-90°C，再在釜中通入 乙烯，並維持釜內溫度90-130°C，釜內壓力0. 5-3MPa，釜內的經步驟1)得到的二乙基氫化 鋁與乙烯進行乙基化反應，反應2-5小時，得到粗三乙基鋁；4)用惰性氣體將磁力驅動氫化反應釜中佔總重量1/3-1/2的粗三乙基鋁壓入乙 烯閃蒸罐中，蒸出該粗三乙基鋁中的剩餘乙烯，磁力驅動氫化反應釜中剩餘的三乙基鋁則 作為下一批反應的種子三乙基鋁留在釜中；
5)進入乙烯閃蒸灌的粗三乙基鋁，閃蒸1-3小時後，通過惰性氣體壓入三乙基鋁精餾塔中，進行減壓精餾；6)經步驟5)的三乙基鋁進入轉型反應器中，控制轉型反應器中溫度為45-60°C， 並通入乙烯，進行三乙基鋁提純，提純後即得到產品三乙基鋁。所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟1)中含鈦鋁粉在惰性 氣體的保護下加入磁力驅動氫化反應釜中。所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟1)中釜內的壓力維持 在15-18MPa，釜內溫度控制為115_125°C，氫化反應進行4_8小時。所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟1)中磁力驅動氫化反 應釜承受壓力值為20-40MPa，密封形式為磁力密封，高/徑比1_1. 3，且釜內攪拌4層或4 層以上。所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟3)中驅動氫化反應釜 內溫度降低至82-88°C，加入乙烯後，維持釜內溫度100-120°C，釜內壓力1_2. 5MPa，乙基化 反應3-4小時。所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟5)中閃蒸2-3小時，減 壓精餾條件為絕壓100Pa-2KPa，塔底溫度80_100°C所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟5)中轉型反應器中溫 度為 50-55"C。所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的惰性氣體為氮氣。本發明與現有技術相比，存在的優點在於1.氫化反應壓力進一步提高，反應釜壓力達到12_20MPa，使溶在反應液中的氫氣 濃度增多，從而使反應時間降低，降低了整個反應的周期；2.氫化反應溫度降低，控制氫化反應釜內溫度為100_132°C，使反應更容易控制， 且使三乙基鋁分解反應不易發生；3.氫化反應的容器為高/徑比小於1.3的高壓反應釜，反應釜攪拌為四層攪拌，高 徑比降低，使物料更容易攪拌均勻，從而縮短反應時間；4.反應周期縮短10%以上，進而效率提高10%以上。
具體實施例方式以下結合具體實施例來進一步本發明。實施例1 1)在磁力驅動氫化反應釜中，加入種子三乙基鋁，及在惰性氣體氮氣保護下加入 含鈦鋁粉，並向釜中通入高壓氫氣，使釜內的壓力維持在12MPa，釜內溫度控制為100°C，釜 內的三乙基鋁、鋁粉和氫氣進行氫化反應，反應進行6小時，反應得到氫化三乙基鋁，氫化 反應器應選擇設計壓力大於20MPa，密封形式為磁力密封，高/徑比應小於1. 3的反應器，且 釜內攪拌應大於四層；2)氫化反應結束後，緩慢打開磁力驅動氫化反應釜的放空閥，將釜內氫化反應剩 於的氫氣閃蒸出去；3)氫氣閃蒸完畢後，降低磁力驅動氫化反應釜內溫度至80°C，再在釜中通入乙烯，並維持釜內溫度90°C，釜內壓力0. 5MPa，釜內的經步驟1)得到的氫化三乙基鋁與乙烯進行乙基化反應，反應5小時，得到粗三乙基鋁；4)用惰性氣體氮氣將磁力驅動氫化反應釜中的經步驟3)得到的佔總重量1/3的 粗三乙基鋁壓入乙烯閃蒸灌中，蒸出該粗三乙基鋁中的剩餘乙烯，磁力驅動氫化反應釜中 剩餘的三乙基鋁則作為下一批反應的種子三乙基鋁留在釜中；5)進入乙烯閃蒸灌的粗三乙基鋁，閃蒸2小時後，通過惰性氣體壓入三乙基鋁精 餾塔中，在絕壓lOOOPa，塔底溫度85°C下進行減壓精餾。6)經步驟5)的三乙基鋁進入轉型反應器中，控制轉型反應器中溫度為50°C，並通 入乙烯，進行三乙基鋁提純，提純後即得到產品三乙基鋁，產品中的三乙基氫化鋁含量小於 0. 1%。實施例2 1)在磁力驅動氫化反應釜中，加入種子三乙基鋁，及在惰性氣體氮氣保護下加入 含鈦鋁粉，並向釜中通入高壓氫氣，使釜內的壓力維持在20MPa，釜內溫度控制為132°C，釜 內的三乙基鋁、鋁粉和氫氣進行氫化反應，反應進行4小時，反應得到氫化三乙基鋁，氫化 反應器應選擇設計壓力大於20MPa，密封形式為磁力密封，高/徑比應小於1. 3的反應器，且 釜內攪拌應大於四層；2)氫化反應結束後，緩慢打開磁力驅動氫化反應釜的放空閥，將釜內氫化反應剩 於的氫氣閃蒸出去；3)氫氣閃蒸完畢後，降低磁力驅動氫化反應釜內溫度至90°C，再在釜中通入乙 烯，並維持釜內溫度130°C，釜內壓力3MPa，釜內的經步驟1)得到的氫化三乙基鋁與乙烯進 行乙基化反應，反應2小時，得到粗三乙基鋁；4)用惰性氣體氮氣將磁力驅動氫化反應釜中的經步驟3)得到的佔總重量1/2的 粗三乙基鋁壓入乙烯閃蒸灌中，蒸出該粗三乙基鋁中的剩餘乙烯，磁力驅動氫化反應釜中 剩餘的三乙基鋁則作為下一批反應的種子三乙基鋁留在釜中；5)進入乙烯閃蒸灌的粗三乙基鋁，閃蒸1小時後，通過惰性氣體壓入三乙基鋁精 餾塔中，在絕壓lOOPa，塔底溫度100°C下進行減壓精餾；6)經步驟5)的三乙基鋁進入轉型反應器中，控制轉型反應器中溫度為60°C，並通 入乙烯，進行三乙基鋁提純，提純後即得到產品三乙基鋁，產品中的三乙基氫化鋁含量小於 0. 08%。實施例3 1)在磁力驅動氫化反應釜中，加入種子三乙基鋁，及在惰性氣體氮氣保護下加入 含鈦鋁粉，並向釜中通入高壓氫氣，使釜內的壓力維持在15MPa，釜內溫度控制為120°C，釜 內的三乙基鋁、鋁粉和氫氣進行氫化反應，反應進行5小時，反應得到氫化三乙基鋁，氫化 反應器應選擇設計壓力大於20MPa，密封形式為磁力密封，高/徑比應小於1. 3的反應器，且 釜內攪拌應大於四層；2)氫化反應結束後，緩慢打開磁力驅動氫化反應釜的放空閥，將釜內氫化反應剩 於的氫氣閃蒸出去；3)氫氣閃蒸完畢後，降低磁力驅動氫化反應釜內溫度至85°C，再在釜中通入乙 烯，並維持釜內溫度120°C，釜內壓力2MPa，釜內的經步驟1)得到的氫化三乙基鋁與乙烯進行乙基化反應，反應3小時，得到粗三乙基鋁；4)用惰性氣體氮氣將磁力驅動氫化反應釜中的經步驟3)得到的粗三乙基鋁部分壓入乙烯閃蒸灌中，蒸出該粗三乙基鋁中的剩餘乙烯，磁力驅動氫化反應釜中剩餘的三乙 基鋁則作為下一批反應的種子三乙基鋁留在釜中；5)進入乙烯閃蒸灌的粗三乙基鋁，閃蒸3小時後，通過惰性氣體壓入三乙基鋁精 餾塔中，在絕壓2000Pa，塔底溫度80°C下進行減壓精餾；6)經步驟5)的三乙基鋁進入轉型反應器中，控制轉型反應器中溫度為55°C，並通 入乙烯，進行三乙基鋁提純，提純後即得到產品三乙基鋁，產品中的三乙基氫化鋁含量小於 0. 05%。實施例4 1)在磁力驅動氫化反應釜中，加入種子三乙基鋁，及在惰性氣體氮氣保護下加入 含鈦鋁粉，並向釜中通入高壓氫氣，使釜內的壓力維持在18MPa，釜內溫度控制為115°C，釜 內的三乙基鋁、鋁粉和氫氣進行氫化反應，反應進行5小時，反應得到氫化三乙基鋁，氫化 反應器應選擇設計壓力大於20MPa，密封形式為磁力密封，高/徑比應小於1. 3的反應器，且 釜內攪拌應大於四層；2)氫化反應結束後，緩慢打開磁力驅動氫化反應釜的放空閥，將釜內氫化反應剩 於的氫氣閃蒸出去；3)氫氣閃蒸完畢後，降低磁力驅動氫化反應釜內溫度至88°C，再在釜中通入乙 烯，並維持釜內溫度115°C，釜內壓力2MPa，釜內的經步驟1)得到的氫化三乙基鋁與乙烯進 行乙基化反應，反應2. 5小時，得到粗三乙基鋁；4)用惰性氣體氮氣將磁力驅動氫化反應釜中的經步驟3)得到的粗三乙基鋁部分 壓入乙烯閃蒸灌中，蒸出該粗三乙基鋁中的剩餘乙烯，磁力驅動氫化反應釜中剩餘的三乙 基鋁則作為下一批反應的種子三乙基鋁留在釜中；5)進入乙烯閃蒸灌的粗三乙基鋁，閃蒸2小時後，通過惰性氣體壓入三乙基鋁精 餾塔中，在絕壓500Pa，塔底溫度IOCTC下進行減壓精餾；6)經步驟5)的三乙基鋁進入轉型反應器中，控制轉型反應器中溫度為58°C，並通 入乙烯，進行三乙基鋁提純，提純後即得到產品三乙基鋁，產品中的三乙基氫化鋁含量小於 0. 1%。
權利要求
一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於包括以下工藝步驟1)在磁力驅動氫化反應釜中，加入種子三乙基鋁與含鈦鋁粉，並向釜中通入高壓氫氣，使釜內的壓力維持在12-20MPa，釜內溫度控制為100-132℃，釜內的三乙基鋁、鋁粉和氫氣進行氫化反應，反應進行4-8小時，反應得到二乙基氫化鋁；2)氫化反應結束後，緩慢打開磁力驅動氫化反應釜的放空閥，將釜內氫化反應剩於的氫氣閃蒸出去；3)氫氣閃蒸完畢後，降低磁力驅動氫化反應釜內溫度至80-90℃，再在釜中通入乙烯，並維持釜內溫度90-130℃，釜內壓力0.5-3MPa，釜內的經步驟1)得到的二乙基氫化鋁與乙烯進行乙基化反應，反應2-5小時，得到粗三乙基鋁；4)用惰性氣體將磁力驅動氫化反應釜中佔總重量1/3-1/2的粗三乙基鋁壓入乙烯閃蒸罐中，蒸出該粗三乙基鋁中的剩餘乙烯，磁力驅動氫化反應釜中剩餘的三乙基鋁則作為下一批反應的種子三乙基鋁留在釜中；5)進入乙烯閃蒸灌的粗三乙基鋁，閃蒸1-3小時後，通過惰性氣體壓入三乙基鋁精餾塔中，進行減壓精餾；6)經步驟5)的三乙基鋁進入轉型反應器中，控制轉型反應器中溫度為45-60℃，並通入乙烯，進行三乙基鋁提純，提純後即得到產品三乙基鋁。
2.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟1)中含鈦鋁 粉在惰性氣體的保護下加入磁力驅動氫化反應釜中。
3.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟1)中釜內的 壓力維持在15-18MPa，釜內溫度控制為115_125°C，氫化反應進行4_8小時。
4.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟1)中磁力驅 動氫化反應釜承受壓力值為20-40MPa，密封形式為磁力密封，高/徑比1-1. 3，且釜內攪拌 4層或4層以上。
5.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟3)中驅 動氫化反應釜內溫度降低至82-88°C，加入乙烯後，維持釜內溫度100-120°C，釜內壓力1-2.5MPa,乙基化反應3-4小時。
6.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟5)中閃蒸2-3小時，減壓精餾條件為絕壓100Pa-2KPa，塔底溫度80_100°C
7.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的步驟5)中轉型反 應器中溫度為50-55°C。
8.如權利要求1或2所述的一種三乙基鋁的生產方法，其特徵在於所述的惰性氣體為 氮氣。
全文摘要
一種三乙基鋁的生產方法，屬於化工原料生產加工技術領域。其特徵在於包括以下工藝步驟1)物料混合及氫化反應；2)氫氣閃蒸；3)乙基化反應；4)乙烯閃蒸；5)減壓精餾；6)提純。本發明優點在於氫化反應壓力進一步提高，反應釜壓力達到12-20MPa，使溶在反應液中的氫氣濃度增多，從而使反應時間降低，降低了整個反應的周期；氫化反應溫度降低，控制氫化反應釜內溫度為100-132℃，使反應更容易控制，且使三乙基鋁分解反應不易發生；氫化反應的容器為高/徑比小於1.3的高壓反應釜，反應釜攪拌為四層攪拌，高徑比降低，使物料更容易攪拌均勻，從而縮短反應時間；反應周期縮短10％以上，進而效率提高10％以上。
文檔編號C07F5/06GK101805364SQ201010153878
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月22日 優先權日2010年4月22日
發明者張海青 申請人:浙江福瑞德化工有限公司