從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法
2023-12-01 02:45:56
專利名稱：從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法
技術領域：
本發明涉及一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法，屬於提取葡萄原花青素的技術。
背景技術：
原花青素是植物王國中廣泛存在的一大類多酚化合物的總稱，由不同數量的兒茶素或表兒茶素縮合而成，形成二聚體直至十聚體化合物。原花青素具有抗氧化、清除自由基、抑制腫瘤、抗誘變的能力，具有心血管活性和改善人體微循環的特殊功效，在食品、藥品、保健品和化妝品等領域得到廣泛應用。
國外自20世紀80年代以來在藥物、化妝品等領域已有多種原花青素製劑及功能化妝品上市並形成專利，應用廣泛且前景看好。國內對原花青素無論是用作保健品還是藥品研究較少，均未加以有效開發，近年來有些藥廠多採用傳統技術提取原花青素粗提物作為保健品原料出口，尚無真正的原花青素藥物產品問世。目前文獻報導有關原花青素的提取方法包括有機溶劑萃取法、膜分離法、水提醇沉-樹脂吸附法等，工業生產多採用水提醇沉-樹脂吸附技術，其優點是技術成熟，但產率相對較低、溶劑消耗量相當大、產品有溶劑殘留且能耗大、生產周期長、工藝流程繁雜。另外已有專利CN 1241623A介紹了一種超臨界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法，所用夾帶劑為丙酮與水的混合物，萃取壓力22～25MPa，溫度60℃，萃取時間2～4小時，原花青素收率達14％。本專利與之相比所用萃取溫度、壓力及夾帶劑種類、用量等條件均不同，採用無水乙醇作夾帶劑，萃取溫度有所降低，萃取時間明顯縮短，且本專利突破性地採用靜態夾帶劑與動態夾帶劑相結合的工藝，與專利CN 1241623A相比所得原花青素產品的產率和純度均有所提高。
發明內容
本發明旨在提供一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法。以該方法提取產品葡萄原花青素含量高。
本發明是通過下述技術方案加以實現的，一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法，其特徵在於包括以下過程將夾帶劑無水乙醇和超臨界去油後的葡萄籽按質量比0.8∶1～1.4∶1的比例均勻混合後加入萃取釜，CO2經冷凝升壓後進入萃取釜，控制萃取溫度35～55℃，萃取壓力30～50MPa，保證靜態浸泡時間30～90min後，向萃取釜連續加入夾帶劑無水乙醇，同時連續出料動態操作，夾帶劑無水乙醇加入量佔連續進入萃取釜的乙醇和二氧化碳的質量百分比為15～40％，萃取時間0.5～1小時，萃取後的溶劑進入分離釜，一級分離溫度35～50℃、分離壓力6～10MPa，二級分離溫度35℃、分離壓力3～5MPa，得到含有原花青素的溶劑，將溶劑蒸發乾燥得產品分析其中原花青素含量，CO2循環使用。
通過本發明所示工藝以王朝酒廠提供的葡萄籽為原料超臨界二氧化碳萃取所得葡萄籽油產品產率達13％以上，其中亞油酸含量超過74％，氣質分析其中不飽和脂肪酸含量超過90％；同時使用靜態和動態夾帶劑超臨界二氧化碳萃取原花青素在最佳工藝條件下所得產品產率達15％以上，原花青素含量超過97％。該工藝克服了僅使用靜態夾帶劑工藝生產周期長和僅使用動態夾帶劑工藝所用夾帶劑用量過大的缺點，可以在有效減少夾帶劑用量並縮短生產周期的同時獲得具有高產率和含量的原花青素產品。
具體實施例方式
例1 稱取去油後的葡萄籽萃餘物12.0g與12mL無水乙醇混合後裝入萃取釜，萃取釜溫度為55℃，壓力為50MPa，CO2通過高壓泵輸入萃取釜，保證30min萃取停留時間，而後打開動態夾帶劑泵將無水乙醇連續送入萃取釜，夾帶劑流速為80mL/h，同時連續出料，一級分離釜壓力為10MPa，溫度為45℃，二級分離釜壓力為5MPa，溫度為35℃，整個過程萃取時間1小時。所得原花青素與乙醇混合溶劑經蒸發乾燥後得原花青素產品1.9g，產率為14.75％，經紫外分光光度法分析其中原花素青含量為95.14％。
例2 稱取去油後的葡萄籽萃餘物352g與535mL無水乙醇混合後裝入萃取釜，萃取釜溫度為45℃，壓力為40MPa，CO2通過高壓泵輸入萃取釜，保證90min萃取停留時間，而後打開動態夾帶劑泵將無水乙醇連續送入萃取釜，夾帶劑流速為120mL/h，同時連續出料，一級分離釜壓力為8MPa，溫度為45℃，二級分離釜壓力為4MPa，溫度為35℃，整個過程萃取時間0.5小時。所得原花青素與乙醇混合溶劑經蒸發乾燥後得原花青素產品51.5g，產率為14.23％，經紫外分光光度法分析其中原花青素含量為97.21％。
例3 稱取去油後的葡萄籽萃餘物249g與440mL無水乙醇混合後裝入萃取釜，萃取釜溫度為35℃，壓力為30MPa，CO2通過高壓泵輸入萃取釜，保證60min萃取停留時間，而後打開動態夾帶劑泵將無水乙醇連續送入萃取釜，夾帶劑流速為100mL/h，同時連續出料，一級分離釜壓力為6MPa，溫度為45℃，二級分離釜壓力為5MPa，溫度為35℃，整個過程萃取時間0.5小時。所得原花青素與乙醇混合溶劑經蒸發乾燥後得原花青素產品34.0g，產率為13.50％，經紫外分光光度法分析其中原花青素含量為98.91％。
例4 稱取去油後的葡萄籽萃餘物10.2g與15mL無水乙醇混合後裝入萃取釜，萃取釜溫度為35℃，壓力為50MPa，CO2通過高壓泵輸入萃取釜，保證30min萃取停留時間，而後打開動態夾帶劑泵將無水乙醇連續送入萃取釜，夾帶劑流速為140mL/h，同時連續出料，一級分離釜壓力為8MPa，溫度為45℃，二級分離釜壓力為3MPa，溫度為35℃，整個過程萃取時間1小時。所得原花青素與乙醇混合溶劑經蒸發乾燥後得原花青素產品1.6g，產率為15.39％，經紫外分光光度法分析其中原花青素含量為97.70％。
權利要求
1.一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法，其特徵在於包括以下過程將夾帶劑無水乙醇和超臨界去油後的葡萄籽按質量比0.8∶1～1.4∶1的比例均勻混合後加入萃取釜，CO2經冷凝升壓後進入萃取釜，控制萃取溫度35～55℃，萃取壓力30～50MPa，保證靜態浸泡時間30～90min後，向萃取釜連續加入夾帶劑無水乙醇，同時連續出料動態操作，夾帶劑無水乙醇加入量佔連續進入萃取釜的乙醇和二氧化碳的質量百分比為15～40％，萃取時間0.5～1小時，萃取後的溶劑進入分離釜，一級分離溫度35～50℃、分離壓力6～10MPa，二級分離溫度35℃、分離壓力3～5MPa，得到含有原花青素的溶劑，將溶劑蒸發乾燥得產品分析其中原花青素含量，CO2循環使用。
全文摘要
本發明公開了一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法，屬於提取葡萄原花青素的技術。該方法包括以下過程將夾帶劑無水乙醇和超臨界去油後的葡萄籽按比例均勻混合後加入萃取釜，萃取溫度35～55℃，壓力30～50MPa，靜態浸泡30～90min後，向萃取釜按比例連續加入夾帶劑無水乙醇和連續出料動態操作，萃取後的溶劑經一級和二級分離後得到含有原花青素的溶劑，溶劑蒸乾得產品。該方法克服了僅使用靜態夾帶劑工藝生產周期長和僅使用動態夾帶劑工藝所用夾帶劑用量過大的缺點，可以在有效減少夾帶劑用量並縮短生產周期的同時獲得具有高產率和含量的原花青素產品。在最佳工藝條件下所得原花青素產品產率達15％以上，含量超過97％。
文檔編號C07D311/00GK1749253SQ200510014549
公開日2006年3月22日 申請日期2005年7月18日 優先權日2005年7月18日
發明者唐韶坤, 李淑芬, 姚方耀, 田松江 申請人:天津大學