薑黃素比色法批量測定土壤有效硼的製作方法

2023-12-01 04:05:11

專利名稱：薑黃素比色法批量測定土壤有效硼的製作方法
技術領域：
本發明涉及怎樣快速、準確、批量測定土壤中有效硼的含量，具體的講就是比《中國農業出版社》「土壤分析技術規範」 一書中用冷凝器從土壤中提取硼速度提高8倍。
背景技術：
為適應農業生產的發展和現代化農業科學技術的需要，土壤普查工作已在全國展開，室內化驗土壤中養分含量為科學施肥提供科學依據。目前《中國農業出版社》「土壤分析技術規範」一書中用冷凝器從土壤中提取硼速度慢、石英三角瓶價格昂貴，本方法將冷凝器換做用蒸汽鍋，將石英三角瓶換做有眼蓋的塑料瓶，改進方法後由原來的15分鐘能提取5個土樣換做40個土樣，並且數據準確，有更多的優良特點。

發明內容
一、方法提要土壤中有效硼用沸水浸提，浸提中的硼用薑黃素比色法測定。在酸性介質中薑黃素與硼結合成玫瑰紅色的絡合物，即玫瑰花青苷。玫瑰花青苷溶液在
0.0014——0. 06mg/L的濃度範圍內符合比爾定律。二、適用範圍本方法適用於各類土壤中有效硼含量的測定。三、主要儀器 設備1、分光光度計2、蒸汽鋁鍋3、恆溫水浴鍋4、漏鬥、三角瓶、容量瓶(50ml)5、蒸發皿(50ml).6、塑料瓶(100ml)、玻璃棒、塑料杯。四、試劑1、95% 乙醇2、硫酸鎂溶液〈P (MgSO4 7H20) = 100g/l> :稱取10. OOg硫酸鎂溶於水中，稀釋至 100ml.3、薑黃素一草酸溶液稱取0. 040g薑黃素,5. OOg草酸溶於IOOml的乙醇(95%)溶液中，儲於塑料瓶中。4、硼標準儲備溶液〈P (B) = 100ug/ml> :稱取預先在濃硫酸乾燥器內至少乾燥24小時的硼酸(H3BO3，優級純)0. 5719g於400ml燒杯中，加200ml無硼水溶解，移入11容量瓶中定容，即為100ug/ml硼標準儲備溶液，儲於塑料瓶中。5、硼標準系列溶液吸取50. OOml硼標準儲備液於500ml容量瓶中，用無硼水定容，即為10ug/ml硼標準溶液，儲於塑料瓶中。分別吸取10ug/ml硼標準溶液0. 0,0. 50，
1.00,2. 00,3. 00,4. 00,5. OOml 於 7 個 50ml 容量瓶中，用無硼水定容，即為 0. 0,0. 1,0. 2，0.4,0.6,0.8,1. Oug/ml硼標準系列溶液，分別儲於塑料瓶中。五、分析步驟1、稱取通過2mm孔徑尼龍篩的風乾試樣10. OOg於塑料瓶中，加入20. OOml水後蓋上有眼蓋(起到回流作用)，用細鐵絲將40個塑料瓶捆在一起，放入盛有沸水的鋁鍋中，力口熱至水沸後計時15分鐘，取出冷卻加入2滴硫酸鎂溶液澄清，過濾於塑料杯中。2、吸取Iml濾液於蒸發皿內，加入4ml薑黃素一草酸溶液，置於52_58度恆溫水浴上蒸發至幹，呈現玫瑰紅時開始計時繼續烘焙15分鐘，取出擦乾皿底，冷卻後加入20ml乙醇，用塑料棒攪至完全溶解後後過濾於容量瓶中待測。3、以95%乙醇調零，在分光光度計上用550納米波長Imm光徑比色皿比色，扣除空白後的吸光值查校準曲線或求回歸方程。六、結果計算有效硼(B),mg/kg = m^D*!000/m*IO3In1 :顯色液中硼的含量，ug.D :分取倍數；本試驗為20/1 = 20m :風乾試樣質量，g.平行測定結果以算術平均值表示，保留兩位小數。七、精密度平行測定結果允許絕對相差有效硼含量，mg/kg,允許絕對相差mg/kg， 0. 50( 0. 06八、注釋1、測硼時必須嚴格控制顯色條件。蒸發的溫度、速度和空氣流速等必須保持一致，否則再現性不良，所用的蒸發皿要經過嚴格挑選，以保證其形狀、大小和厚度儘可能一致。恆溫水浴鍋儘可能採用水層較深的水浴，並且完全敞開，將蒸發皿直接漂在水面上。水浴的水面儘可能高，使蒸發皿不致被水浴的四壁擋住而影響空氣的流動，以保證蒸發速度一致。2、顯色測定過程中，不宜中途停止，如因故必須暫停工作，應在加入薑黃素試劑以前，不要在加入薑黃素試劑以後，否則會不準確；蒸發顯色後不應將蒸發皿長時間暴露在空氣中，應將蒸發皿從水浴中取出擦乾，隨即比色。3、酒精溶解後應儘可能迅速比色，因酒精易揮發使溶液的吸收值發生變化。4、此方法適合大批量測定，比中國農業出版社《土壤分析技術規範》一書中的「薑黃素比色法」測硼速度提高8倍。
具體實施例1、取樣地點盧龍縣盧龍鎮鄭莊村2、土壤類型淋溶褐土3、土質壤土 4、兩種方法測定石英玻璃瓶回流土樣重10. 03g空白液讀數-0.01 土樣讀數0.205結果0.43塑料瓶批量測定土樣重10. 07g空白液讀數-0.01 土樣讀數0.219結果
0.45兩種方法測定的盧龍縣鄭莊村土壤有效硼含量結果在允許誤差範圍內。
權利要求
1.薑黃素比色法批量測定土壤有效硼它的特徵是它用蒸汽鋁鍋、塑料瓶提取有效硼。稱取通過2mm孔徑尼龍篩的風乾試樣10. OOg於塑料瓶中，加入20. OOml水後蓋上有眼蓋(起到回流作用)，用細鐵絲將40個塑料瓶捆在一起，放入盛有大約15cm深的沸水鋁鍋中，加熱至水沸後計時15分鐘，取出冷卻加入2滴硫酸鎂溶液澄清，過濾於塑料杯中。
全文摘要
薑黃素比色法批量測定土壤有效硼主要是採用鋁鍋、塑料瓶用沸水浸提土壤中的硼，浸提中的硼用薑黃素比色法測定。在酸性介質中薑黃素與硼結合成玫瑰紅色的絡合物，即玫瑰花青苷。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/L的濃度範圍內符合比爾定律。
文檔編號G01N1/28GK103063486SQ20111031980
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月20日 優先權日2011年10月20日
發明者張翠榮 申請人:張翠榮