晶粒度為6～9級的鐵鈷鎳合金冷軋帶材及其生產方法與流程
2023-12-01 03:46:06 6
本發明涉及鐵鈷鎳玻璃封接合金技術領域，具體的是一種晶粒度為6～9級的鐵鈷鎳合金4J29冷軋帶材及其生產方法。
背景技術：
4J29合金又稱可伐(Kovar)合金。該合金在20～450℃具有與矽硼硬玻璃相近的線膨脹係數，居裡點較高，並有良好的低溫組織穩定性。該合金是國際通用的典型的Fe-Ni-Co硬玻璃封接合金。經航空工廠長期使用，性能穩定。主要用於電真空元器件如發射管、振蕩管、引燃管、磁控管、電晶體、密封插頭、繼電器、集成電路的引出線、底盤、外殼、支架等的玻璃封接。在應用中應使選用的玻璃與合金的膨脹係數相匹配。
在實際應用中，4J29合金經多次冷軋得到的冷軋帶材960℃退火後製作帶環狀封接件時出現開裂現象，金相分析表明出現開裂問題的合金晶粒度是3.5～6.5級，為異常粗大晶粒，且同批次產品的晶粒度差異過大，若不針對晶粒度級差較大的產品進行差異化處理，得到的產品性能不一致，直接影響材料深衝性能和封接性能，關係到電真空元器件的質量和壽命。
如何避免4J29膨脹合金冷軋帶材在製造過程中出現粗大晶粒、得到晶粒度級差較小的冷軋帶材是本領域技術人員需要解決的技術問題。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種鐵鈷鎳合金冷軋帶材及其生產方法，該鐵鈷鎳合金冷軋帶材晶粒度為6～9級且級差在1.5級以內。
本發明的技術方案是，一種鐵鈷鎳合金冷軋帶材，其包括的各成分及其重量百分比包括：
C≤0.03％；
P≤0.020％；
S≤0.020％；
Mn≤0.50％；
Si≤0.30％；
Cu≤0.20％；
Cr≤0.20％；
Mo≤0.20％；
Ni：28.5～29.5％；
Co：16.8～17.8％；餘量為鐵；該鐵鈷鎳合金冷軋帶材晶粒度為6～9級且級差在1.5級以內。
一種上述鐵鈷鎳合金冷軋帶材的生產方法，包括：
配料→抽真空→充氬氣→通電→熔煉→加稀土元素→停電→澆注，冷卻後得到鋼錠。
然後進行鍛鋼、熱軋、多次冷軋和中間熱處理、成品熱處理：
a.鍛鋼：始鍛溫度1280℃、終鍛溫度不低於1150℃，隨後進行空冷得到帶坯。
b.熱軋：將帶坯進行多道次熱軋，終軋溫度不低於1050℃，得到半成坯。
c.多次冷軋和中間熱處理：經多次冷軋和中間退火將半成坯精軋成厚度符合要求的帶材，中間退火溫度控制在1050～1100℃。
d.成品熱處理：將帶材在940～960℃範圍內進行光亮退火。
在鐵鈷鎳合金冶煉製得鋼錠的過程中，熔煉溫度控制在1500℃以上，在熔煉中出鋼前加入稀土元素Ce、La中的至少一種作為催化劑，加入的稀土元素的重量佔其配料總質量的百分比為0.05～0.20％；由於稀土的平衡分配係數很小，在凝固過程中，稀土富集於結晶前沿的液相，阻止晶體的發育長大，使高溫金屬液在凝固過程中形成更多的核心，從而達到細化晶粒的目的，並使得該鐵鈷鎳合金冷軋帶材晶粒度為6～9級且級差在1.5級以內。對於同種材料而言，合金的鑄態晶粒越細，軋制產品的晶粒也越細。且加入的稀土元素，在冶煉過程中與O、S等其它元素反應稀土的氧硫化物，其熔點非常高且穩定，鋼液經過鎮靜後，稀土氧化物、硫化物將從鋼中排除，從而淨化了鋼液，得到的合金純度更高。
進一步，熱軋帶坯進爐時溫度控制在600～800℃，避免進爐時溫度過高造成產品過燒，同時有效利用熱鍛加工後的餘熱，減少能源浪費。
進一步，多次熱軋時將總變形量控制在70％～85％，有效改善晶粒的均勻性。
進一步，多次冷軋時將總變形量控制在50％～65％，可以避免材料處於臨界 變形狀態，導致退火後生成粗大再結晶晶粒；多道次軋制可以有效的使軋制帶材的晶粒度更加均勻。
進一步，在冷軋前對表面進行修磨處理，去除表面裂紋。
本發明的鐵鈷鎳合金冷軋帶材生產方法工序簡單，易於控制，均勻性更高，可以避免在後續的加工中因同批材料晶粒度級差較大造成加工工藝不同，造成資源的浪費和生產的難度加大；通過在冶煉過程中加入稀土元素並在後續的冷卻中去除，可以有效增加坯料的純淨度，同時細化坯料鑄態晶粒，為後續加工過程中避免出現粗大晶粒奠定基礎，得到的帶材晶粒度普遍在6～9級；採用多道次、大變形量的熱軋和冷軋加工，可以有效的使軋制帶材的晶粒度更加均勻，避免晶粒級差過大，同一批次的產品晶粒度級差在1.5級以內，得到的帶材適應性更好。
具體實施方式
本實施例試製了3批鐵鈷鎳合金冷軋帶材，分別加入不同比例的稀土元素，且均經過配料→抽真空→充氬氣→通電→熔煉→加稀土元素→停電→澆注，冷卻後得到鋼錠；在製備對比例的過程中，除在熔煉過程中未加入稀土元素外其餘均和實施例的生產工藝相同，對得到的坯料使用能譜儀進行化學元素成分檢測，其結果和冶煉過程中添加的稀土元素成分含量見表1，其中餘量Fe元素含量未列出。
將冶煉得到的實施例鋼錠和對比例鋼錠進行鍛制，始鍛溫度1280℃、終鍛溫度1150℃，得到厚度為28mm左右的帶坯。
將帶坯進行再加熱後進行熱軋，入爐溫度控制在600～800℃，加熱溫度1180～1200℃，預熱時間30～40min，保溫時間＜10min，開軋溫度＞1160℃，終軋溫度＞1050℃，終軋後空冷；軋制工藝為28→23→18→14→11→8.5→7→6→5→4.2mm，總變形量85.0％，9個熱軋道次，得到壁厚為4.2mm的半成坯。
將得到的半成坯進行中間熱處理，然後經鹼浸、水淬、三酸洗、高壓水衝洗、中和去除熱加工氧化皮，然後進行使用水磨機對半成坯表面進行修磨；半成坯每面水磨次數應≥4次，直至鋼帶表面粗糙度達到2～3μm，表面沒有劃傷、裂紋、起皮等缺陷。
將修磨後的半成坯進行冷軋，冷軋軋制道次越多，帶材表面粗糙度越小，表面越光潔；將厚度為4.2mm的實施例1、2、3和對比例的帶材通過不同的冷軋道次均軋制到厚度為1.5mm，總的變形量均為64.3％，其中實施例1軋制5道次， 實施例2軋制6道次，實施例3軋制7道次，對比例軋制5道次。相鄰冷軋道次之間進行中間熱處理，溫度為1080～1100℃。
將冷軋得到的1.5mm後的帶材350mm使用保護氣氛光亮退火機組分別進行成品熱處理，溫度為940～960℃；光亮退火工作氣氛為75％的氫氣和25％氮氣混合氣體，避免帶材表面氧化。
對熱處理後的成品分別進行取樣，標註編號，按照YBT5231-2005標準的規定，在真空或氫氣氣氛中將試樣加熱至900℃士20℃，保溫lh，再加熱至1100℃士20℃，保溫15min,以不大於5℃/min的速度冷至200℃以下出爐。對得到的試樣進行晶粒度檢測，得到結果見表2。
表1 實施例及對比例化學元素成分和冶煉過程中加入的稀土元素含量
表2 各試樣晶粒度檢測結果
由表2可知，在冷軋同樣道次的情況下，在冶煉過程中加入了稀土元素的實施例1製得的鐵鈷鎳合金冷軋帶材的晶粒度在6.5級至8級之間，與未在冶煉過 程中加入稀土元素的對比例製得的鐵鈷鎳合金冷軋帶材的晶粒度相比明顯更細，且級差更小；且由對比例2和對比例3可知，在一定範圍內隨著稀土元素的增加和冷軋道次的增加，得到的帶材晶粒度更細且級差更小；通過在冶煉過程中加入稀土元素並在後續的冷卻中去除，可以有效增加坯料的純淨度，同時細化坯料鑄態晶粒，為後續加工過程中避免出現粗大晶粒奠定基礎；採用多道次、大變形量的熱軋和冷軋加工，可以有效的使軋制帶材的晶粒度更加均勻，避免晶粒級差過大，同一批次的產品晶粒度級差在1.5級以內，得到的帶材適應性更好。
顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而並非是對本發明的實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這裡無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而這些屬於本發明的精神所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明的保護範圍中。