去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料及其製備方法

2023-12-02 08:11:21 2

專利名稱：去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料及其製備方法，屬於去除中藥體系痕量重金屬技術背景技術目前，具有我國傳統文化特色和獨特優勢的中藥及天然藥物產業面臨著良好的發展機遇和挑戰，《植物提取物及其製劑綠色行業標準》對國內中藥及植物藥產品中Cu、Pb、Hg、Cd、As等重金屬指標作出相應規定，要求Pb含量小於5.0ppm，Cu含量小於20ppm。痕量重金屬超標問題已成為影響植物藥質量及安全性的主要問題，眾多傳統產品尚不能完全符合國際醫藥標準和要求。因此，開發一類對微量銅和鉛有專有吸附效果的吸附材料，並在植物藥提取、濃縮、純化等過程加以應用，控制植物藥提取物中銅和鉛含量，使我國傳統中藥及其植物藥產業向規範化、現代化、國際化方向發展。

發明內容
本發明的目的在於提供一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料及其製備方法，該吸附材料對植物藥體系中的銅和鉛的具有良好的吸附性能，其製備方法簡單。
本發明是通過下述技術方案加以實現的。一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料，其特徵在於，該材料為鎂鋁水滑石層柱化合物粉體，其上負載質量為0.1-2％的鋯、鈰、銀和釓的一種或兩種或三種或四種。
上述的吸附材料製備方法，其特徵在於包括下列步驟1.濃度為0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和濃度為0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，攪拌2小時，靜置5-12小時，過濾，用去離子水洗滌3次，得到鎂鋁水滑石。
2.將TiCl4溶於0.1-5mol/L濃度的HCl溶液中，然後經稀釋得含Ti濃度為0.4-0.9mol/L的鈦柱化劑。
3.將步驟1得到的鎂鋁水滑石按照質量1-5％的比例配製懸浮液，鎂鋁水滑石的平均粒徑為5-50微米，將鈦柱化劑緩慢滴加入所配懸浮液中，邊滴加邊攪拌。攪拌結束後，將懸浮液置於耐壓容器中，分別在0-5MPa壓力和10-300℃溫度條件下靜置0-48小時。然後濾出，在100-120℃條件下烘乾。
4.將樣品置於馬福爐中，在室溫-860℃條件下的任一個或多個溫度點加熱1-2小時，隨爐冷卻，研磨至粒度為80-200目。
5.將焙燒的水滑石於室溫下分別浸泡在0.01mol/L-0.5mol/L的氧氯化鋯溶液、硝酸銀溶液、硝酸鈰溶液或氧化釓溶液中，浸泡1-48小時，過濾取出。
6.將以上樣品在370W的微波下照射1-60分鐘，烘乾。
7.將步驟6得到的水滑石置於馬福爐中於300-400℃下加熱1-8小時，製成吸附材料。
8.若是按步驟5中將蒙脫土浸於硝酸銀溶液中，加入質量5-10％甲醛，浸泡1-48小時後，於70-90℃下避光靜置5小時，過濾取出，烘乾，得含單質銀吸附材料。
本發明的優點在於，吸附材料可在室溫條件下使用，使用效果好，去除植物藥體系中銅和鉛的具有良好的效果，可達到深度吸附的效果，極限吸附濃度50ppb。
具體實施例方式
實施例1將濃度為0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和濃度為0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，攪拌2小時，靜置5-12小時，過濾，用去離子水洗滌3次，得到鎂鋁水滑石。將將TiCl4溶於3mol/L的HCl溶液中，然後經稀釋得Ti濃度為0.86mol/L；HCl濃度為0.7mol/L的鈦柱化劑，按Ti/水滑石＝20meq/g比例將鈦柱化劑慢慢滴加於在不斷攪拌下配成的2％(wt)水滑石懸浮液中，水滑石的平均粒徑為5-50微米。經過攪拌後，靜置12h，再固液分離，同時用蒸餾水洗滌數次至無Cl離子並於100℃下烘乾。最後於600℃-650℃下煅燒5h，經研磨至80-200目得鈦柱撐水滑石，將鈦柱撐水滑石以4％(wt)的濃度浸泡在0.1mol/L的硫酸銅銨溶液中，靜置12h後，在過濾，於100℃烤乾。研究結果表明吸附材料對水中和乙醇溶液中銅和鉛有很好的吸附效果。
實施例2將濃度為0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和濃度為0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，攪拌2小時，靜置5-12小時，過濾，用去離子水洗滌3次，得到鎂鋁水滑石。將TiCl4溶於3mol/L的HCl溶液中，然後經稀釋得Ti濃度為0.86mol/L；HCl濃度為0.7mol/L的鈦柱化劑，按Ti/水滑石＝20meq/g比例將鈦柱化劑慢慢滴加於在不斷攪拌下配成的2％(wt)水滑石懸浮液中，水滑石的平均粒徑為5-50微米。經過3小時的攪拌後，將懸浮液置入高壓容器中密閉，在溫度為300℃條件下靜置12h，懸浮液取出後經固液分離，同時用蒸餾水洗滌數次至無Cl離子並於100℃下烘乾。最後於600℃-650℃下煅燒5h，經研磨至80-200目得鈦柱撐水滑石，將鈦柱撐水滑石以4％(wt)的濃度浸泡在0.1mol/L的氧氯化鋯溶液中，靜置12h後，在過濾，於370瓦微波爐內照射10分鐘，再於120℃下烘乾，製得吸附材料。研究結果表明吸附材料對水中和乙醇溶液中銅和鉛有很好的吸附效果。
權利要求
1.一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料，其特徵在於，該材料為鎂鋁水滑石層柱化合物粉體，其上負載質量為0-2％的鋯、鈰、銀和釓的一種或兩種或三種或四種。
2.一種按權利要求1所述的吸附材料的製備方法，其特徵在於包括下列步驟1).將濃度為0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和濃度為0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，攪拌2小時，靜置5-12小時，過濾，用去離子水洗滌3次，得到鎂鋁水滑石；2).將TiCl4溶於0.1-5mol/L濃度的HCl溶液中，然後經稀釋得含Ti濃度為0.4-0.9mol/L的鈦柱化劑；3).將驟1)得到的鎂鋁水滑石按照質量1-5％的比例配製懸浮液，鎂鋁水滑石的平均粒徑為5-50微米，將鈦柱化劑緩慢滴加入所配懸浮液中，邊滴加邊攪拌，攪拌結束後，將懸浮液置於耐壓容器中，分別在0-5MPa壓力和10-300℃溫度條件下靜置0-48小時然後濾出，在100-120℃條件下烘乾；4).將樣品置於馬福爐中，在室溫-860℃條件下的任一個或多個溫度點加熱1-2小時，隨爐冷卻，研磨至粒度為80-200目；5).將焙燒的水滑石於室溫下分別浸泡在0.01mol/L-0.5mol/L的氧氯化鋯溶液、硝酸銀溶液、硝酸鈰溶液或氧化釓溶液中，浸泡1-48小時，過濾取出；6).將以上樣品在370W的微波下照射1-60分鐘，烘乾；7).將步驟6)得到的水滑石置於馬福爐中於300-400℃下加熱1-8小時，製成吸附材料；8).若是按步驟5)中將蒙脫土浸於硝酸銀溶液中，加入質量5-10％甲醛，浸泡1-48小時後，於70-90℃下避光靜置5小時，過濾取出，烘乾，得含單質銀吸附材料。
全文摘要
本發明涉及一種去除植物藥體系中銅和鉛的吸附材料及其製備方法，屬於去除植物藥體系痕量重金屬技術，該材料為鎂鋁水滑石層柱化合物粉體，其上負載質量為0－2％的鋯、鈰、銀和釓的一種或兩種或三種或四種。該吸附材料製備方法包括下列步驟以Al(OH)
文檔編號A61K36/00GK1721058SQ20051001355
公開日2006年1月18日 申請日期2005年5月26日 優先權日2005年5月26日
發明者那平, 楊曙鋒, 張海燕, 胡濤, 王鬱凝, 宋文娥, 王榕樹 申請人:天津大學, 雲南玉溪萬方天然藥物有限公司