一種丙酸甲酯的製備方法

2023-12-02 21:02:31 2

專利名稱：一種丙酸甲酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種丙酸甲酯的製備方法，具體而言，涉及一種由丙酸和甲醇通過酸性離子液體催化劑合成丙酸甲酯的方法。
背景技術：
丙酸甲酯是一種重要的化工產品，可以廣泛的用作溶劑、防腐劑、香料及有機合成中間體。首先，丙酸甲酯是一種優良的添加劑，現廣泛應用於高等級的食品和化妝品的溶劑及防腐劑；並可通過皂化反應製備各種丙酸鹽，如丙酸鈣、丙酸鈉等，廣泛用作食品、飼料的防腐添加劑，以替代目前廣泛應用的防腐劑。其次，丙酸甲酯也是一種重要的有機合成中間體，可通過酯交換反應合成丙酸乙酯、丙酸苄酯、丙酸異戊酯等高級無毒的人工香料，還可通過與甲醛的縮合反應合成甲基丙烯酸甲酯。目前，丙酸甲酯的合成主要以濃硫酸作催化劑，由丙酸和甲醇反應製備。該合成方法的缺點在於，由於硫酸的脫水性和強氧化性，導致反應中副反應多，設備腐蝕嚴重，同時大量「三廢」排放帶來很大的環保壓力。因此，人們一直致力於尋找能夠替代濃硫酸的新型催化劑，如離子交換樹脂、Lewis酸、超強酸和雜多酸等，但並沒有取得理想的效果。因此， 高選擇性、低腐蝕性的催化體系是實現丙酸甲酯低成本大規模生產的關鍵技術問題。

發明內容
針對前述問題，本發明人進行了廣泛深入的研究，找到了一種具有產物丙酸甲酯高選擇性、低腐蝕性的催化體系，並最終完成了本發明。因此，本發明的一個目的是提供一種丙酸甲酯的製備方法，其特徵在於，在酸性離子液體催化劑的作用下使丙酸和甲醇合成丙酸甲酯，其中，所述酸性離子液體催化劑的陽離子部分選自咪唑類陽離子、吡啶類陽離子、季銨鹽類陽離子和季膦鹽類陽離子中，並且其中，所述酸性離子液體催化劑的陰離子部分選自對甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根、硫酸根、甲酸根、乙酸根、三氟乙酸根、磷酸根、磷酸一氫根、磷酸二氫根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、甲基磺醯亞胺、三氟甲基磺醯亞胺、三氟甲基亞胺、氯離子、溴離子、 硫酸單甲酯陰離子和硫酸單乙酯陰離子中。 本發明的反應式為
權利要求
1.一種丙酸甲酯的製備方法，其特徵在於，在酸性離子液體催化劑的作用下使丙酸和甲醇反應合成丙酸甲酯，其中，所述酸性離子液體催化劑的陽離子部分選自咪唑類陽離子、 吡啶類陽離子、季銨鹽類陽離子和季膦鹽類陽離子中，並且其中，所述酸性離子液體催化劑的陰離子部分選自對甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根、硫酸根、甲酸根、乙酸根、三氟乙酸根、磷酸根、磷酸一氫根、磷酸二氫根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、甲基磺醯亞胺、三氟甲基磺醯亞胺、三氟甲基亞胺、氯離子、溴離子、硫酸單甲酯陰離子和硫酸單乙酯陰離子中。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述咪唑類陽離子選自具有以下結構的陽離子
3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述吡啶類陽離子選自具有以下結構的陽離子
4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述季銨鹽類陽離子選自具有以下結構的陽離子
5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述季膦鹽類陽離子選自具有以下結構的陽離子
6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述催化劑的陰離子部分選自CH3W1SOp CF3SOp HSOp S042\ HC00\ CH3C00\ CF3C00\ PO廣、HP042\ H2PO4-和 N (CH3SO2) 2 中。
7.根據權利要求1所述的方法，其中，所述酸性離子液體催化劑選自
8.根據權利要求1所述的方法，其中，基於反應物的總重量，所述酸性離子液體催化劑的用量為0. 1 12重量％。
9.根據權利要求1所述的方法，其中，所述方法採用精餾裝置進行反應；優選地，所述精餾裝置為連續進料精餾裝置；優選地，所述精餾裝置的塔頂採用分水器。
10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述精餾裝置的理論塔板數為8 M，精餾釜底溫度為104 110°C，精餾塔頂溫度為68 78°C。
全文摘要
本申請公開了一種丙酸甲酯的製備方法，其特徵在於，在酸性離子液體催化劑的作用下使丙酸和甲醇反應合成丙酸甲酯。本發明的方法能夠降低對設備的腐蝕性，並且實現了丙酸甲酯低成本大規模生產。
文檔編號C07C67/08GK102336661SQ20111020575
公開日2012年2月1日 申請日期2011年7月21日 優先權日2011年7月21日
發明者尹祖建, 張敏生, 張英偉, 楊雪崗, 潘小君, 高毅 申請人:北京旭陽化工技術研究院有限公司