用於檢查樣品的方法

2023-05-01 13:11:36

專利名稱：用於檢查樣品的方法
技術領域：
本發明涉及一種用粒子光學設備檢查樣品的方法，該設備用粒子束檢查樣品，該 方法包括 提供配有電極的樣品支座， 提供樣品， 把樣品放置在樣品支座上， 把樣品引入到粒子光學設備中， 在樣品中感應電壓差或電流， 用粒子束輻射該樣品，以及 檢測透射經過樣品的粒子。本發明也涉及為執行根據發明的方法而配備的樣品支座。
背景技術：
根據US專利號US5，091, 651已知這樣的方法。在透射電子顯微鏡(TEM)中，用具有例如在80_300keV之間的能量的電子束輻射 薄樣品。該樣品薄得足以示出對這些電子的透明性。一些電子被吸收在樣品中，一些被彈 性散射(即其方向被改變而其能量幾乎不變)並且一些被非彈性散射(即其方向和能量 被改變)。根據透射經過樣品的電子，可以從樣品收集信息。這樣的信息可以是樣品的空間 相關透射率、空間相關散射和/或空間相關能量損耗。要注意的是，例如根據從樣品反射的電子或者通過響應於一次束的輻射而收集樣 品所發射的二次電子，也可以收集其它信息。這樣的二次電子典型地具有在0_50eV之間的 能量。此外，諸如X射線之類的光子通過用一次束轟擊樣品而生成，由此得到元素信息。典型地樣品被放置在用於支撐的樣品支座(也被稱為網格)上。網格典型地是直 徑為3. 05mm且厚度在20和50 μ m之間的例如銅的穿孔箔。樣品由網格的條狀物支撐，而懸 於穿孔之上的樣品部分可以由電子束檢查。樣品支座進而被放置在樣品固定器中，該樣品 固定器用於相對於電子束定位該樣品以便樣品的所感興趣區域可以圍繞檢查束為中心。要提及的是，許多TEM可以用非聚焦束或用在樣品上進行掃描的聚焦束來輻射樣 品。在後者的情況下，儀器也被稱為掃描透射電子顯微鏡(STEM)。在本申請的上下文中，透 射電子顯微鏡包括掃描透射電子顯微鏡。美國專利號US5，091，651公開了用於TEM的樣品固定器和樣品支座。樣品固定器 和樣品支座可以加熱樣品同時例如使電流流過樣品。樣品固定器包括圓柱形通孔，在該圓 柱形通孔中可以放置樣品支座。圓柱形孔示出樣品支座停留在其上的邊。樣品固定器還包 括用於加熱樣品支座所處的樣品固定器的至少部分的加熱絲。樣品支座示出圓柱形外直徑，其適配到樣品固定器的圓柱形孔中。其還示出用於 使電子無阻礙地穿過的圓柱形內孔。樣品可以被放置在管壁中的凹槽上，與圓柱體的軸線 垂直。樣品支座還示出具有電極的插入物。該插入物圍繞軸線是開放的以便不幹擾樣品支
4座圍繞軸線的透明性。電極接觸樣品的部分，並且以此方式可以在樣品的部分之間感應電 壓差或電流。已知樣品固定器/樣品支座組合的問題在於與樣品的連接點被固定在該構造中。 從而，其中可感應電流或電壓的樣品的部分的位置由支座/固定器的設計固定，並且這些 位置的變化涉及支座/固定器的變化。此外，可以確定這些區域所用的準確度與樣品的典 型尺寸和/或樣品的特徵相比是相當粗糙的，後者典型地是小於幾納米。要注意的是，TEM 的光學解析度典型地是大約十分之一納米(通常由舊的長度標準埃指代)。要提及的是，對於某些應用而言，已知使用使其與樣品的部分達到電接觸的可 操縱探針在樣品的某些部分之間感應電壓差，例如參見「A versatile three-contact electrical biasing transmission electron microscope specimen holder for electron holography and electron tomography and electron tomography of working devices，，, T. Kasama 等人,Mater. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 907E, 2006Materials Research Society。其描述側面置入式試樣固定器，其中樣品被夾在兩個電極之間。這些電極之一可 為蝕刻的鎢針以形成可移動接觸。這種設計的缺陷在於定位探針到微觀準確度是耗時的過 程。此外，探針典型地僅接觸樣品上的一點，這可能導致例如在探針的直接附近處不想要 的高電流密度。存在對在樣品上以微觀準確度容易且靈活地定位電極的需要。

發明內容
為此，根據本發明的方法特徵在於在把樣品放置在樣品支座上之後並且在用粒 子束輻射樣品之前，導電或半導電圖案被施加到樣品，所述圖案的至少一部分與樣品支座 的電極電接觸。本發明是基於如下見識通過在樣品本身和樣品支座的一部分上形成導電或半導 電圖案，可以製成從樣品支座上的電極到樣品上的感興趣區域的電連接。在根據本發明的方法的實施例中，施加導電或半導電圖案和/或電極包括束誘導 沉積或噴墨印刷。高解析度噴墨印刷已知提供5 μ m或更小的解析度，如在例如「Organic transistors manufactured using inkjet technology withsubfemtoliter accuracy"T. Sekitani 等人，Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America PNAS)，Vol. 105，No 13, April 1st，2008，pages 4976-4980 中描述的。 通過使用導電墨施加圖案，具有小於例如5μπι的特徵尺寸和甚至更好的位置準確度的高 解析度圖案可以沉積在樣品和樣品支座上。可以使用束誘導沉積，獲得甚至更小的特徵尺寸和更高的位置準確度，其中聚焦 粒子束諸如離子束或電子束被用來從吸收的流體誘導沉積。這種流體(所謂的前導體)由 例如氣體噴射系統而被引入到粒子束設備的抽成真空的試樣腔室中並且被定向到樣品。這 種方法本身為離子顯微鏡領域的技術人員所已知，如同氣體噴射系統為離子顯微鏡領域的 技術人員所已知一樣。適合的氣體噴射系統在例如國際申請W000/22670的圖3和4以及 對應的描述中被公開。使用這些技術，具有與亞微米位置準確度組合的亞微米特徵的結構 可以沉積在樣品上。
在根據本發明的方法的另一個實施例中，導電或半導電圖案相對於樣品使用光學 顯微鏡或粒子光學顯微鏡進行對準來定位。圖案相對於樣品(的特徵)的定位可使用光學 顯微鏡來完成。作為替代，粒子光學顯微鏡，諸如掃描電子顯微鏡(SEM)、掃描透射電子顯 微鏡(STEM)、透射電子顯微鏡(TEM)或聚焦離子束儀器(FIB)可被使用。這樣的粒子光學 顯微鏡能夠以若干納米的解析度到亞納米解析度對感興趣的特徵進行成像。由於如先前所述的，束誘導沉積(BID)可以用例如SEM通過電子誘導沉積(EBID) 或者用FIB通過離子束誘導沉積(IBID)來執行，所以具有亞微米解析度的圖案可以在一個 儀器(例如SEM或FIB)中以若干納米的位置準確度被施加。在根據本發明的方法的又一個實施例中，該方法還包括研磨樣品的至少一側。研 磨樣品使得能夠修改樣品的形狀，例如以減少樣品的厚度以便通過移除表面直到獲得合適 的厚度使樣品對電子變得透明，或者為了揭露樣品的表面下特徵。研磨可採取例如用FIB 的離子束研磨的形式。合適的氣體可通過增強的蝕刻而用來增強研磨。這樣的方法本身為 離子束顯微鏡領域的技術人員所已知。優選地，在研磨樣品的至少一側後施加導電或半導 電圖案。在根據本發明的方法的又一個實施例中，半導體元件、電阻器或電容器或壓電部 件連接到所形成的電極。諸如二極體或變阻器的半導體元件可以用來例如測量溫度或加熱樣品的局部部 分到預定溫度。電阻器可以用來定義樣品上的電位或電位梯度，或者用來造成樣品的局部 加熱，或者(對於熱變電阻器)用來測量溫度或者(對於PTC)用來使樣品的局部部分達 到特定溫度。同樣，電容器可以用來例如研究介電屬性，而壓電元件可以用來在檢查期間 (即在檢測透射粒子的同時)給樣品誘導機械應力。半導體器件、電阻器，電容器或壓電 部件可為所供給的樣品的一部分，或者可例如通過在樣品上使用另一材料進行噴墨印刷或 者通過使用所施加圖案的適當材料和/或適當厚度進行束誘導沉積而形成在樣品上。在根據本發明的方法的又一個實施例中，樣品是生物樣品或聚合物。尤其電隔離或不良導電樣品很適合於在其上製成導電圖案。生物樣品和聚合物典 型地示出高電阻率。在根據本發明的方法的又一個實施例中，電極和/或導電或半導電圖案是在TEM 中形成的。如本領域的技術人員已知的，TEM(或STEM)最適合於使用透射粒子來形成樣品 的圖像。此外，其它分析技術可使用透射粒子在這樣的儀器上實施，諸如電子能量損失能譜法。通過在與其中觀測樣品相同的儀器中施加圖案，圖案可以通過以下步驟以在亞納 米範圍內的相對於樣品特徵的位置解析度來施加首先形成樣品的圖像，發現感興趣的特 徵，然後使用相同的電子束通過電子束誘導沉積來施加圖案，從而消除由於參考系從一個 儀器到另一個的轉移引起的位置不確定性。另一個好處在於樣品不需要曝露於空氣，從而例如避免在研磨後樣品的氧化和/ 或例如所施加圖案的氧化。為例如在TEM或STEM中使得能夠束誘導沉積，電極和/或導電圖案優選形成在電 子顯微鏡內的環境單元中。在環境單元中，非常局部化的容積包圍樣品，在該容積中可以準 許氣體進入。這種氣體可以是用於EBID的前導體氣體，從而使得能夠通過聚焦電子束進行沉積。此後，氣體可以被排出並且樣品的圖像可以產生而沒有進一步的沉積。在根據本發明的方法的又一個實施例中，電極和/或導電或半導電圖案是在把樣 品引入到粒子光學設備中之前施加的。儘管導電圖案的原位施加具有優點，但是非原位施 加可導致增加的吞吐量。尤其當用正常的光學顯微鏡定位圖案以及用例如噴墨印刷機技術 施加圖案時，可以快速地形成圖案。用於定位樣品的自動特徵識別可對其進一步促進。在根據本發明的方法的又一個實施例中，該方法還包括在樣品上形成導電或半導 電圖案之前在樣品上形成絕緣圖案，該絕緣圖案在樣品和導電圖案的至少部分之間形成隔 罔層。當樣品不充分隔離，而是弱導電或樣品的部分導電時，可能有必要在樣品上形成 導電或半導電圖案之前在樣品上形成絕緣層。以此方式，圖案可以與樣品或者與樣品的部 分隔離，除了感興趣的區域(其中圖案可接觸樣品)之外。在本發明的一方面中，用於承載樣品的樣品支座特徵在於該樣品支座示出延伸到 一個或多個邊緣且延伸到其中電極形成用於與樣品固定器連接的接觸焊墊的區域的電極， 其中該樣品支座的至少部分形成為具有用於附著或支撐樣品的一個或多個邊緣的片材。樣品支座典型地示出諸如銅的金屬的薄片材，並且示出樣品要被放置在其上的 一個或多個邊緣，所述邊緣是凹槽的一部分或者是樣品要被粘附到的邊的一部分。現在 通過在這樣的樣品支座上形成電極(電極的一個末端終止於邊緣而另一個終止於接觸焊 墊)，與所述樣品支座協作的樣品固定器可以容易地接觸電極，所述電極進而與形成在放置 在樣品支座上的樣品上的導電或半導電圖案接觸。樣品支座也可用微機電系統(MEMS)技術來製作，其中片材由例如半導體形成並 且凹槽和電極用例如光刻工藝形成。要注意的是，樣品被附著到片材的外邊緣上的地方或 凹槽可在電子透明箔中延伸，所述電子透明箔諸如薄碳箔或例如薄氮化矽箔。以此方式，樣 品可完全由電子透明箔所支撐。這個透明箔可覆蓋凹槽形成的孔，但其也可從樣品要被放 置到的外邊緣進行延伸。在根據本發明的進一步樣品支座中，樣品支座被形成為環境單元並且電極延伸到 的且樣品要被放置的電極是在環境單元中。根據"Atomic-scale electron microscopy at ambient pressure", J. F. Creemer 等人，Ultramicroscopy 108 (2008)，993-998 (更具體地是所述出版物的圖1，在此通過引 用方式被合併)已知把環境單元(也被稱為微反應器)用於在高壓下在電子顯微鏡中研究 樣品。這個出版物公開了在US專利申請US2008179518中描述的環境單元的實施例。現在通過給環境單元添加電極(電極的一個末端終止於樣品要被放置的位置)， 形成以環境單元形式的樣品支座，其中樣品可在比正常出現在電子顯微鏡中的壓力更高許 多的壓力下進行研究。此外，環境單元的使用使得前導體氣體能夠供給到樣品，這使得能夠 原位施加導電或半導電圖案。優選地，接觸焊墊被放置在環境單元的外部以便它們可接近與樣品支座協作的樣 品固定器。


現在參考附圖來描述本發明，在附圖中相同的參考數字表示對應的元件。這裡
圖Ia和Ib示意性地示出現有技術樣品支座，圖2a和2b示意性地示出在其上安裝樣品的現有技術樣品支座，圖3示意性地示出現有技術樣品支座的穿透(cut-through)，圖4a示意性地示出根據本發明的樣品支座的第一實施例，圖4b示意性地示出在其上放置樣品的圖4a的樣品支座，在樣品支座上施加導電 圖案，圖5a示意性地示出根據本發明的樣品支座的第二實施例，圖5b示意性地示出樣品附著到其上的圖5a所示的樣品支座的細節，圖5c示意性地示出圖5b的細節，示出施加到樣品的導電圖案的細節，圖6示意性地示出用於TEM的現有技術環境單元，圖7a示出用於根據本發明的方法的環境單元，以及圖7b示意性地示出圖7a的環境單元的一部分，示出導電圖案可以被連接到的電 極。
具體實施例方式圖Ia示意性地示出如用於TEM顯微鏡的現有技術樣品支座。這樣的樣品支座通 常被稱為『網格，，市場上可從例如SPI Supplies, West Chester，Pennsylvania，USA買到。 網格由厚度為大約30 μ m或更小且外直徑D為大約3. 05mm的薄金屬箔組成。該金屬可為 例如銅、鎳、金、鍍金的銅或鍍金的鎳。網格的外部分是金屬的環狀物。環狀物的孔示出例 如條狀物或例如網孔形式的支撐結構。可獲得具有不同條狀物或網孔間距的網格。這樣的 網格往往用光刻技術來製造。要注意的是，此外已知使用塗碳塑料而不是金屬的網格。放置在這樣的網格上的 樣品被放置在網格之間的凹槽上並從而得到支撐。圖Ib示意性地示出另一種類型的現有技術樣品支座，其中樣品被附著到樣品支 座的外邊緣。樣品支座是例如金屬(諸如銅)的薄片材，示出樣品可被粘附到的若干外邊緣1。圖2a示意性地示出放置在圖Ia的現有技術樣品支座上的樣品。樣品102典型地 被放置在形成於樣品支座的箔中的一個或多個凹槽104上。圖2b示意性地示出放置在圖2a的現有技術樣品支座上的樣品。樣品103(例如取自半導體晶片的樣品)典型地是具有例如幾十微米的最大直徑 和例如30到50nm的厚度的瓦片或楔形物。典型的樣品因而將是例如10*20 μ m且厚度為 30nm。通過在樣品和樣品支座之間的接點上沉積材料103，把樣品粘附到樣品支座的外邊 緣。該粘附可通過例如沉積一滴膠水來完成，但是往往材料103是通過束誘導沉積(BID) 而沉積的。這種樣品的製備、其操縱以及這種樣品到這種現有技術樣品支座的粘附兩者對 本領域的技術人員都是已知的。以此方式，樣品的部分不受樣品支座支撐並且免檢。當檢查取自半導體晶片的薄 樣品103時使用這種類型的樣品支座。圖3示意性地示出其上放置樣品的、圖Ia的現有技術樣品支座的穿透。樣品102 被擱置在支撐結構301上，該支撐結構301可例如為具有凹槽104的條狀物、六邊形或者矩形或方形網孔。樣品支座示出圍繞軸線304的對稱性。樣品支座示出典型地具有3. 05mm(盡 管已知使用其它尺寸)的外直徑的外環狀物302。樣品支座的厚度典型地是30μπι或更小。 當在TEM中檢查樣品時，具有例如在60到300keV之間的可調能量的電子束303輻射該樣 品。輻射該樣品的束可為平行束，或者其可為聚焦束。電子的一部分被吸收在樣品中，電子 的一部分被散射遠離束而電子的一部分無阻礙地穿過樣品。穿過樣品的電子(未經散射的 和散射的電子兩者)可由檢測器檢測以例如形成樣品的圖像。樣品的厚度可為高達lym， 但是為了最佳的圖像質量起見往往使用更薄得多的樣品。當檢查例如取自半導體晶片的樣 品時，如在半導體工業中常規完成的那樣，樣品往往被薄化到小於50nm的厚度。要提及的是，為避免樣品和/或樣品支座的帶電，樣品支座典型地是金屬箔或者 覆蓋有用於導電的碳塗層的、諸如塑料的非導電材料的箔。要注意的是，樣品的檢查優選地在不受樣品支座支撐的區域104處完成，因為僅 那裡可以透射電子。因此，在軸線附近的網格的透明性應當很高，樣品典型地位於軸線附 近。要提及的是，此外使用網格，其中碳薄膜或塗碳塑料膜用來跨越條狀物或網孔之 間的凹槽104以便改善對易碎樣品的支撐而不阻擋電子束。圖4a示意性地示出根據本發明的樣品支座_。樣品支座由諸如例如矽的絕緣或 不良導電材料的薄矩形片401組成。矩形片示出用於使粒子無阻礙地穿過的多個開口 104 以及用於當樣品放置在樣品支座上時支撐樣品的條狀物。該片的表面被部分地金屬化，以 便形成兩個電極403和404，彼此由間隙405a、405b、406和407絕緣。由於間隙406和407 被放置在樣品支座的不同側上，所以一些條狀物的金屬化是電極404的一部分而另一些條 狀物的金屬化是電極403的一部分。樣品支座優選地用MEMS技術製造，其中在半導體材料的晶片中蝕刻這些開口。然 而，可使用其它製作方法。這導致能夠在例如許多條狀物上支撐樣品的結構。要注意的是，儘管該圖示出矩形樣品支座401，但是這可具有任何形狀，包括圓盤 或其部分。矩形與MEMS工藝更兼容，而當需要與現有技術樣品固定器和樣品支座的後向兼 容性時優選圓盤。還要注意的是，儘管示出僅具有兩個電極403和404的樣品支座，但是可以製造具 有兩個以上電極的樣品支座。要提及的是，電極之間的絕緣部分可用弱導電塗層(諸如碳塗層)進行覆蓋以避 免帶電。條狀物的側壁415和/或樣品支座的其它側414同樣可用輕微導電塗層進行覆蓋 以避免帶電。圖4b示意性地示出圖4a的樣品支座，在樣品支座上放置樣品且在樣品支座上施 加導電圖案。樣品408被放置在樣品支座_。通過使用例如噴墨印刷或束誘導沉積在樣品上 沉積諸如金的導電材料，形成導電軌跡409和410。這兩個軌跡具有在感興趣的區域413附 近的遠端，而軌跡409的另一個遠端在位置411處連接到電極404並且軌跡410的另一個 遠端在位置412處連接到電極403。以此方式，電極的電信號可以被傳輸到感興趣的區域。要注意的是，例如可在感興趣的區域上或附近在軌跡之間施加電阻材料膜以便造 成高度局部化的加熱和/或用於測量溫度的器件。這樣的器件可以是熱變電阻器，但也可
9為二極體或其它半導體器件。還要注意的是，該圖不是按比例的。典型地樣品支座的外直徑具有1或更大毫米 的直徑，而軌跡可具有小至5 μ m或更小的最小尺度。要提及的是，樣品可例如為本身絕緣的生物樣品或聚合物，或者其可為本身示出 導電部分的取自晶片的半導體樣品、或者為示出局部或總的導電率的另一種這樣的樣品。 在這種情況下，在樣品上形成導電圖案之前在樣品上放置絕緣材料圖案以便導電圖案與 樣品(的部分)隔離可能是有吸引力的。形成導電圖案(用於把電信號從樣品支座傳輸到感興趣的區域)和/或絕緣圖案 (用於隔離導電圖案與樣品)和/或電阻圖案(例如用於局部加熱)可以例如用噴墨印刷 技術、用束誘導沉積(例如使用光子束、電子束或離子束)來完成。束誘導沉積是對本領域的技術人員熟知的技術。用於執行束誘導沉積的儀器市場 上可從例如FEI公司(本申請的受讓人)買到。配有掃描電子顯微鏡(SEM)鏡筒的用於電子 束誘導沉積(EBID)的儀器或者配有聚焦離子束(FIB)鏡筒的用於離子束誘導沉積(IBID) 的儀器以及組合FIB和SEM鏡筒的儀器可買到。為此，如國際申請W00(V22670的圖3和4中所示的氣體噴射系統介紹了噴射前導 體氣體到樣品和樣品支座。前導體氣體分子吸收到樣品支座和樣品的表面。然後通過局部 輻射樣品支座和樣品，所吸收的前導體分子分裂並且導電殘留物留在樣品和樣品支座上。 在這種沉積方法中，出於許多目的可以把各種各樣的材料沉積在襯底或工件上。這樣的材 料包括 Al、Au、無定形碳、類金剛石碳、Co、Cr、Cu、Fe、GaAs、GaN、Ge、Mo、Nb、Ni、Os、Pd、Pt、 Rh、Ru、Re、Si、Si3N4、SiOx, TiOx和W。被選擇沉積的材料取決於應用，包括下面目標表面的 組分以及沉積的預計目的。通常使用的沉積氣體包括前導體化合物，其分解以例如沉積W、Pt和Au。例如， 六羰基合鎢[CAS號14040-11-0]可以用來沉積鎢(W)、(三甲基)甲基環戊二烯合鉬 (methylcyclopentadienyl Pt trimethyl) [CAS 號 1271-07-4]可以用來沉積鉬(Pt)，並且 二甲基乙醯丙酮合金(dimethyl Au acetylacetonate) [CAS號14951-50-9]可以用來沉積 金(Au)。已知用於沉積的更多前導體氣體(性質上為有機的和無機的兩者)。要提及的是， FIB也可使用聚焦離子束來研磨樣品。已知導致增強蝕刻的前導體氣體，諸如XeF2和H20。 GIS(氣體噴射系統)也可以用來引入這樣的氣體，導致這些儀器的增強研磨能力。以此方 式，這些圖案可以以亞微米精度被施加以及樣品至少局部地被修剪到所需的厚度和/或尺 寸以用於在TEM中檢查。圖5a示意性地示出根據本發明的樣品支座_。圖5a可以被認為從圖Ib中導 出。厚度為例如在30和IOOym之間的半環形盤501例如由諸如銅的金屬製成。在這個薄 銅片材上形成隔離層502和503。在這些絕緣層上形成兩個導電軌跡504和507。軌跡504 示出終止於樣品應當被安裝的位置處的末端506，而軌跡的另一末端終止於焊墊505，在此 樣品固定器可以接觸該軌跡。同樣，軌跡507示出樣品應當被安裝的末端509以及要由固 定器接觸的焊墊508。圖5b示意性地示出圖5a的區域A。示出樣品支座的導電軌跡509和506以及樣品支座501的材料。樣品103通過在 樣品和樣品支座之間的交界上沉積材料105而粘附到樣品支座。這可通過例如沉澱一滴膠
10水或者通過束誘導沉積(BID)而完成。在安裝樣品後，導電軌跡511、512和513被沉積在 樣品上，軌跡511接觸樣品支座上的軌跡509，軌跡512接觸樣品支座箔，而軌跡513接觸樣 品支座上的軌跡506。以此方式電壓和/或電流可以被帶到感興趣的區域B。圖5c示意性地示出圖5b中所示的感興趣的區域B。圖5c示出導電軌跡511和512末端靠在一起並且在這個區域上放置絕緣層514。 在此頂部上放置導電軌跡513。以此方式諸如場效應電晶體(FET)的有源元件可局部形成 在樣品上。同樣，層514可以例如為電阻層，充當局部加熱器。預見許多其它應用，包括無源 元件(電阻器、電容器、電感器)、有源元件(FET、電晶體和光子元件諸如LED)以及其它諸 如壓電元件的局部應用。除了可與電極直接接觸的這些元件之外，對局部效應的研究可通 過例如局部形成引導由電感器(極片)形成的磁通的磁性材料或者通過形成具有高介電常 數的材料而得到改進。當在TEM中執行沉積的過程時，則可能的是全在一個儀器中而不把樣品曝露於任 何過程步驟之間的空氣下研磨樣品、沉積導電圖案並且檢查樣品。這例如消除了由於曝露 引起的氧化或其它化學變化。為了沉積導電圖案，樣品附近的壓力應當大於在TEM中正常 可允許的壓力。在有些TEM中，樣品周圍的容積可能具有較高壓力，高得足以執行BID等等。這樣 的TEM也被稱為『環境TEM，或ETEM，市場上可從FEI公司(本申請的受讓人)買到。差壓 抽氣孔徑限制樣品附近的氣體洩露到TEM的不允許這種高壓的其它區域。樣品周圍的壓 力可能高得足以允許在例如4攝氏度的溫度下、在大約Smbar的(分)水蒸汽壓力下研究 潮溼樣品。另一種解決方案是在所謂的環境單元中研究樣品，所述環境單元即其中可以放置 樣品的小型氣密反應器。這種反應器的內部容積可以處於例如Ibar的壓力，而外部例如處 於10_3mbar或更小的壓力(為樣品所位於的TEM真空腔室的典型壓力)。環境單元還示出 電子束可穿過其的電子透明窗口。圖6示意性地示出現有技術環境單元，其被公開於「Atomic-scaleelectron microscopy at ambient pressure，，，J. F. Creemer 等人，Ultramicroscopy 108(2008), 993-998 (更具體地是所述出版物的圖1)中，在此通過引用方式被合併。這個出版物公開了 在US專利號US2008179518中描述的環境單元的實施例。所公開的環境單元_包括兩個矽結構601和602 (也被稱作管芯)，它們被彼此 熔合。薄間隙限定這兩個管芯之間的腔室604，在該腔室604中可以放置樣品。腔室示出對 電子透明的兩個薄窗口 604和605。氣體入口 606和氣體出口 607使得當環境單元被放置 在真空優選地是TEM的樣品腔室中時氣體能夠進入腔室中。樣品被放置在管芯之一的電子 透明窗口上，然後另一個管芯被放置在該樣品上。然後通過把管芯接合、熔合或僅僅按壓在 一起，實現腔室603與外界的氣密密封。氣體入口和氣體出口同樣耦合到專用樣品固定器 的埠，如所提及的出版物的圖Ib中所示的。在工作中，在TEM中用來檢查樣品的電子束穿過電子透明窗口以及其間的樣品。這樣的環境單元例如被用來在諸如大氣壓力的高壓或至少其中避免樣品脫水的
11壓力下觀測樣品。圖7a示意性地示出用於根據本發明的方法的環境單元。該環境單元可以被認為 從圖6導出。在工作中位於電子束的下遊方向的管芯(管芯702)示出在應當放置樣品的 位置附近具有末端704、706的金屬化圖案。這種金屬化圖案形成兩個電極，其終止於由環 境單元外部的樣品固定器接觸的焊墊705、707。圖7b示意性地示出圖7a的環境單元的一部分，示出導電圖案可以被連接到的電 極 704、706。圖7b示出如圖6a所示的管芯702。電極704和706終止於結構708和709，所述 結構708和709被隔開小間隙以便它們彼此電絕緣。通過把樣品放置在電極上(或靠近電極)，然後在第一管芯上放置並接合第二管 芯，把樣品放置在環境單元中。然後單元被放置在樣品固定器上，該樣品固定器連接環境單 元到氣體入口和出口(正如現有技術環境單元一樣)並且另外還連接到電極704和706。 固定環境單元的樣品固定器然後被引入到TEM中。使用TEM進行成像，可以發現感興趣的 特徵。EBID前導體然後經由氣體入口被引入到環境單元中，其結果是在樣品上掃描的聚焦 電子束引起沉積。以此方式，TEM可以原位形成導電圖案。通過移除前導體氣體(通過停止 前導體氣體流動同時抽吸環境單元的廢氣)，TEM可以對樣品成像而不引起進一步的沉積。 電流或電壓可以被施加到樣品上的感興趣地方同時進行成像。要注意的是，現有技術環境 單元的環境單元也包括電觸點。然而，這些用於與在管芯之一上形成的溫度傳感器和電加 熱器接觸並且不形成為靠近樣品將被安裝的位置。用於固定這個現有技術環境單元的樣品 固定器是用於與根據本發明的樣品支座協作的固定器的示例。
權利要求
一種用粒子光學設備檢查樣品的方法，該設備用粒子束檢查樣品，該方法包括●提供配有電極(304，305)的樣品支座(300)，●提供樣品(308)；●把樣品放置在樣品支座上，●把樣品引入到粒子光學設備中，●在樣品中感應電壓差或電流，●用粒子束輻射該樣品，以及●檢測透射經過樣品的粒子，其特徵在於在把樣品放置在樣品支座上之後並且在用粒子束輻射樣品之前，導電或半導電圖案(309，310)被施加到樣品，所述圖案的至少一部分與樣品支座的電極電接觸。
2.前面權利要求中任一項的方法，其中施加導電或半導電圖案和/或電極包括束誘導 沉積或噴墨印刷。
3.根據前面權利要求中任一項的方法，其中導電或半導電圖案相對於樣品使用以光學 顯微鏡或粒子光學顯微鏡進行對準來定位。
4.權利要求中任一項的方法，該方法還包括研磨樣品的至少一側。
5.權利要求3的方法，其中在研磨樣品的至少一側後形成導電或半導電圖案和/或電極。
6.前面權利要求中任一項的方法，其中半導體器件、電阻器或電容器或壓電部件連接 到所形成的電極。
7.權利要求6的方法，其中半導體器件、電阻器或電容器或壓電部件是樣品的一部分。
8.權利要求6的方法，其中半導體器件、電阻器或電容器或壓電部件形成在樣品上。
9.前面權利要求中任一項的方法，其中樣品是生物樣品或聚合物。
10.權利要求2-9中任一項的方法，其中電極和/或導電或半導電圖案的施加是在透射 電子顯微鏡中形成的。
11.權利要求2-10中任一項的方法，其中電極和/或導電或半導電圖案的施加是在環 境單元中形成的。
12.權利要求2-11中任一項的方法，其中電極和/或導電或半導電圖案是在把樣品引 入到粒子光學設備中之前施加的。
13.根據前面權利要求中任一項的方法，其中該方法還包括在樣品上形成導電或半導 電圖案之前在樣品上形成絕緣圖案，該絕緣圖案在樣品和導電或半導電圖案的至少部分之 間形成隔離層。
14.用於承載樣品(102，103)的樣品支座(400，500，700)，該樣品支座的至少部分形成 為具有用於附著或支撐部分樣品的一個或多個邊緣的片材，其特徵在於該樣品支座示出延 伸到一個或多個邊緣的電極(403，404，504，507，704，706)並且所述電極延伸到其中電極 形成用於與樣品固定器連接的接觸焊墊(505，508，705，707)的區域。
15.權利要求14的樣品支座，其中一個或多個邊緣包圍樣品要被放置的地方。
16.權利要求14的樣品支座，其中一個或多個邊緣僅部分包圍樣品要被放置的地方。
17.權利要求16的樣品支座，其中樣品要被放置的位置是樣品支座的外部分。
18.權利要求14-17中任一項的樣品支座，其中樣品要被放置的地方是在邊緣處和在對電子透明的薄膜上。
19.權利要求14-18中任一項的樣品支座，其中樣品支座被形成為環境單元(700)並且 其中電極(704，706)延伸到的且樣品要被放置的邊緣是在環境單元中。
20.權利要求19的環境單元，其中接觸焊墊(705，707)形成在預計曝露於真空的位置。
全文摘要
本發明涉及用於檢查樣品的方法。本發明描述一種在電子顯微鏡中檢查樣品的方法。樣品支座500示出連接焊墊505、508與樣品要被放置在其上的區域A的電極504、507。在把樣品放置在樣品支座上後，在樣品上沉積導電圖案，以便電壓和電流可以被施加到樣品的局部化的部分。在樣品上施加圖案可例如用束誘導沉積或噴墨印刷來完成。本發明還教導在樣品中建立電子部件，諸如電阻器、電容器、電感器和有源元件諸如FET。
文檔編號G01N23/00GK101957327SQ20101022984
公開日2011年1月26日 申請日期2010年7月13日 優先權日2009年7月13日
發明者B·H·弗雷塔格, D·W·小菲弗, G·A·羅森薩爾 申請人:Fei公司