一種以伊喹酮為母體的表面活性物質及其製備技術的製作方法
2023-05-01 11:37:31 1
一種以伊喹酮為母體的表面活性物質及其製備技術的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種以伊喹酮為母體的表面活性物質及其製備技術。採用該發明製備的表面活性物質是以伊喹酮分子為母體，經硝化反應製得硝基伊喹酮後，將硝基伊喹酮進行還原製得氨基伊喹酮，再在催化劑作用下，與環氧乙烷、1,2-環氧丙烷、1,2-環氧丁烷、2,3-環氧丁烷等環氧類小分子化合物反應，製得表面活性物質。該表面活性物質遇水後，可自擴散成膜，漂浮在水錶層，並對血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。
【專利說明】一種以伊喹酮為母體的表面活性物質及其製備技術
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種以伊喹酮為母體的表面活性物質及其製備技術，屬於精細化工領域。
【背景技術】
[0002]伊喹酮是中文商品名，其化學名稱是2-環己基甲醯基-1，2，3，6，7，Ilb-六氫-4H-吡嗪並[2，l-a]異喹啉-4-酮。常溫常壓下是一種白色或類白色結晶性粉末。在水中不溶，易溶於氯仿、乙醇等。伊喹酮是臨床治療線形蟲、血吸蟲等疾病的藥物之一，具有服用方便，療效高，不良反應少等優點。
[0003]本發明提供一種以伊喹酮為母體的表面活性物質及其製備技術，該表面活性物質可以在水面上自動擴散，並形成一層緻密的分子薄膜。這種分子薄膜對線形蟲、血吸蟲尾蝴等寄生蟲具有良好的殺滅效果。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種以伊喹酮為母體的表面活性物質及其製備技術。
[0005]本發明所涉及的表面活性物質，是指以伊喹酮分子為母體，經硝化反應製得硝基伊喹酮後，然後將硝基伊喹酮進行還原製得氨基伊喹酮，再在催化劑作用下，與環氧類小分子化合物反應，所製得的表面活性物質。其中的環氧類小分子，是指環氧乙烷、1，2-環氧丙烷、1，2-環氧丁烷、2，3-環氧丁烷等。
[0006]發明中所述的通過硝化反應製備硝基伊喹酮，是指按摩爾比將1份伊喹酮在20-40份濃硫酸催化下，加入1.0-1.2份濃硝酸，在冰浴中反應5-8小時後，得到硝基砒伊喹酮。將硝基伊喹酮進行還原可製備 氨基伊喹酮。具體辦法是，按摩爾比將1份硝基伊喹酮，30-60份乙醇，5-10份鐵粉，0.01-0.10份鹽酸，80-100份水，室溫下反應2_5小時，得到氨基伊喹酮。進一步將0.01-0.03mol的氨基伊喹酮加入反應器中，攪拌加熱至60-120°C後，加入0.001-0.002mol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應器抽真空後通入氮氣保護，重複三次，然後加入0.01-0.30mol的環氧類小分子化合物,恆溫反應24-72小時，冷卻至室溫，加水後，用氯仿萃取，乾燥，除去溶劑，即得到表面活性物質。
[0007]經上述方法所製備的表面活性物質，放入水面後，可立即沿水面自動擴散，並在水錶層形成一層緻密的分子薄膜，長時間漂浮在水錶層。這種分子薄膜可將位於水錶層的微生物如線形蟲、血吸蟲尾蝴等殺死、滅活。
【具體實施方式】
[0008]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明並不限於以下實施例。
[0009]下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法。所述試劑和材料，均可從商業途徑獲得。
[0010]下面結合具體實例進一步說明本發明。[0011]實施例1
按摩爾比取1份伊喹酮，加入20份濃硫酸溶解後，再加入1份濃硝酸，在冰浴中反應8小時後，加水至有沉澱析出，過濾，用乙醇重結晶，得到硝基伊喹酮。
[0012]取1份硝基伊喹酮，加入50份乙醇，8份鐵粉，0.05份鹽酸，100份水，室溫下攪拌反應5小時，過濾，濾液用乙酸乙酷萃取，蒸去溶劑，得到氨基伊喹酮。
[0013]取0.01mol的氨基伊喹酮加入反應器中，攪拌加熱至60 OC後，加入0.0Olmol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應器抽真空後通入氮氣保護，重複三次，然後加入0.03mol的環氧乙烷，恆溫反應48小時，冷卻至室溫，加水後，用氯仿萃取，乾燥，除去溶劑，即得到所需表面活性物質。將所得到的表面活性物質滴入含有血吸蟲尾蝴的水面後，發現在30分鐘內，尾蝴的死亡率達97%。
[0014]實施例2
按摩爾比取1份伊喹酮，加入30份濃硫酸溶解後，再加入1.5份濃硝酸，在冰浴中反應7小時後，加水至有沉澱析出，過濾，用乙醇重結晶，得到硝基伊喹酮。
[0015]取1份硝基伊喹酮，加入30份乙醇，10份鐵粉，0.08份鹽酸，80份水，室溫下攪拌反應2小時，過濾，濾液用乙酸乙酷萃取，蒸去溶劑，得到氨基伊喹酮。
[0016]取0.01mol的氨基伊喹酮加入反應器中，攪拌加熱至85°C後,加入0.015mol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應器抽真空後通入氮氣保護，重複三次，然後加入0.3mo I的1，2-環氧丙烷，恆溫反應72小時，冷卻至室溫，加水後，用氯仿萃取，乾燥，除去溶劑，即得到所需的表面活性物質。將所得到的表面活性物質放入含有線形蟲的水面後，發現60分鐘內，線形蟲死亡率達90%以上。
[0017]實施例3
按摩爾比取1份伊喹酮，加入40份濃硫酸溶解後，再加入2份濃硝酸，在冰浴中反應5小時後，加水至有沉澱析出，過濾，用乙醇重結晶，得到硝基伊喹酮。
[0018]取1份硝基伊喹酮，加入60份乙醇，5份鐵粉，0.10份鹽酸，90份水，室溫下攪拌反應4小時，過濾，濾液用乙酸乙酯萃取，蒸去溶劑，得到氨基伊喹酮。
[0019]取0.01mol的氨基伊喹酮加入反應器中，攪拌加熱至120°C後，加入0.020mol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應器抽真空後通入氮氣保護，重複三次，先後加入0.0Smol環氧丁烷和0.02mol 1, 2-環氧丙烷，恆溫反應24小時，冷卻至室溫，加水後，用氯仿萃取，乾燥，除去溶劑，即得到所需的表面活性物質。將所得到的表面活性物質滴入含有血吸蟲尾蝴的水面，發現45分鐘內，尾蝴的死亡率大90%以上。
【權利要求】
1.一種以伊喹酮為母體的表面活性物質及其製備技術，其特徵在於:以伊喹酮分子為母體，經硝化反應製得硝基伊喹酮後，將硝基伊喹酮進行還原製得氨基伊喹酮，再在催化劑作用下，與環氧類小分子化合物反應，製得表面活性物質。
2.根據權利要求1所述的經硝化反應製得硝基伊喹酮，其特徵在於:按摩爾比將1份伊喹酮在20-40份濃硫酸催化下，加入1-2份濃硝酸，在冰浴中反應5-8小時後，得到硝基伊喹酮。
3.根據權利要求1所述的將硝基伊喹酮進行還原製得氨基伊喹酮，其特徵在於:按摩爾比將1份硝基伊喹酮，30-60份乙醇，5-10份鐵粉，0.01-0.10份鹽酸，80-100份水，室溫下反應2-5小時，得到氨基伊喹酮。
4.根據權利要求1所述的與環氧類小分子化合物反應，其特徵在於:環氧類小分子化合物是指環氧乙烷、1，2-環氧丙烷、1，2-環氧丁烷、2，3-環氧丁烷。
5.根據權利要求1所述的製備技術，其特徵在於:將0.01-0.03mol的氨基伊喹酮加入反應器中，攪拌加熱至60-120°C後，加入0.001-0.002mol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應器抽真空後通入氮氣保護，重複三次，然後加入0.01-0.30mol的環氧類小分子化合物，恆溫反應24-72小時，冷卻至室溫，加水後，用氯仿萃取，乾燥，除去溶劑，即得到表面活性物質。
6.根據權利要求5所製備的表面活性物質，其特徵在於:該表面活性物質遇水後，可自擴散成膜，漂浮在水錶層，並對血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。
【文檔編號】A01N43/90GK103880840SQ201210561079
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月21日 優先權日:2012年12月21日
【發明者】孫偉之, 趙永達, 侯青青 申請人:青島康地恩藥業股份有限公司