一種惰性氣體萃取和分離的制樣系統的製作方法

2023-04-30 20:09:21 2

專利名稱：一種惰性氣體萃取和分離的制樣系統的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種天然氣中惰性氣體萃取和分離的制樣系統。
背景技術：
目前，在天然氣惰性氣體同位素分析前處理方面存在的問題有同位素分析前處 理裝置的不足嚴重限制了惰性氣體同位素質譜主機功能的發揮；大氣中Ar氣對天然氣樣 品中Ar氣嚴重汙染；活性氣體對惰性氣體同位素質譜主機汙染；前處理設備的動態極限真 空度不夠高、漏氣速率比較大和空白本底比較高以及檢測項目較少等問題。

實用新型內容本實用新型的目的是提供一種能夠彌補天然氣同位素分析前處理裝置不足，克服 大氣中Ar氣對天然氣樣品中Ar氣嚴重汙染、活性氣體對主機汙染、前處理設備參數較低以 及檢測項目較少等問題而建立一套具有高真空、低漏率、低空白本底的天然氣中惰性氣體 萃取和分離的制樣系統。本實用新型所述的天然氣中惰性氣體萃取和分離的制樣系統包括抗腐蝕的金屬 管線、閥門、連接組件、烘箱和系統支架；烘箱由前、後、左、右和頂部面板組合而成，放置於系統支架的頂部面板上；系統支架為一箱體，左機械泵和右機械泵分別置於系統支架箱內，左機械泵通過 左電磁隔斷放氣閥、左低真空規管、左不鏽鋼波紋管和不鏽鋼直管連接，不鏽鋼直管穿過系 統支架箱頂板分別通過閥門V3和閥門V4與第一三通和第二三通的下端連接，第一三通和第 二三通通過閥門V6連通，第一三通通過閥門V5與進氣口連接，第二三通通過第一主管線、閥 門V7與位於烘箱內的第一活性碳爐連接；右機械泵通過右電磁隔斷放氣閥、快卸四通分別連接分子泵、右低真空規管、右不 鏽鋼波紋管；右不鏽鋼波紋管通過閥門V24與位於系統支架箱內的低溫製冷器連接；分子泵的分子泵接管穿過系統支架箱頂板與位於烘箱內的閥門V12連接；低溫製冷器穿過系統支架箱頂板通過位於烘箱內的閥門V23與第四主管線連接， 惰性氣體同位素質譜主機通過閥門V2tl與第四主管線連接，四極質譜通過閥門V22與第四主 管線連接；第一主管線連接有閥門V7、薄膜規，通過閥門V8與第二主管線連接；第二主管線連 接有閥門V9、高真空規管、閥門Vn、閥門Vltl、閥門V12、閥門V13，通過閥門V14與第三主管線連 接，第三主管線連接有閥門V15、離子真空規、閥門V16、閥門V17、壓杆閥組件，通過閥門V21以 及壓杆閥組件的右端閥門V18分別與第四主管線相連；第四主管線連接有閥門V2tl、閥門V22 與閥門V23;第一活性碳爐與閥門V7連接，第二活性碳爐與閥門V11連接，鋯基爐與閥門Vltl連 接，海綿鈦爐與閥門V13連接，第三活性碳爐與閥門V16連接，離子泵與閥門V15連接、吸氣劑 泵與閥門V17連接，分子泵與閥門V12連接。[0012]由於採用了上述的技術方案，通過對關鍵性參數檢測得到(1)全系統的動態壓 強LOXlO-7Pa; (2)關閉離子泵、分子泵，開啟吸氣劑泵，用四極杆質譜在4°Ar峰頂處 測量10分鐘，漏氣速率L ( 5. OX 10_12Cm3· STP. 40Ar/min ； (3)全系統在實驗條件下(Zr-Al 爐650°C，Ti爐800°C，&-A1吸氣泵開)操作，四極杆質譜在4°Ar峰頂處測量4°Ar的空白 本底B彡5. OX IO-11Cm3. STP. 4°Ar/min。主要參數均達到設計要求，表明該系統功能達到進 行高精度同位素分析的要求，保證了惰性氣體同位素質譜主機測定實驗數據的準確性和可 信性。與低真空系統相比，本系統的真空度提高了 5個量級，超高真空閥門的漏氣率比原有 低真空閥門的漏氣率低6個量級，將空氣Ar對天然氣樣品Ar的汙染由原來的百分之幾降 低到萬分之幾，提高了天然氣中Ar同位素檢測的準確度，大大提高了惰性氣體同位素分析 的準確性和精度，增加了惰性氣體同位素質譜主機的檢測項目和使用功能。

圖1惰性氣體萃取和分離的制樣系統結構示意圖。圖2惰性氣體萃取和分離的制樣系統俯視圖。圖3惰性氣體萃取和分離的制樣系統原理圖。圖4惰性氣體萃取和分離的制樣系統低溫製冷器連接示意圖。其中1烘箱，2高真空規管，3薄膜規，4第一主管線，5進氣口，6不鏽鋼直管，7左不鏽 鋼波紋管，7'右不鏽鋼波紋管，8外六方螺釘，9分子泵接管，10螺杆，11分子泵，12左低真 空規管，12'右低真空規管，13左電磁隔斷放氣閥，13'右電磁隔斷放氣閥，14左機械泵， 14'右機械泵，15快卸四通，16系統支架，17離子真空規，18低溫製冷器，19離子泵腳，20 離子泵，21吸氣劑泵，22第一三通，22 『第二三通，23管道卡環，24法蘭卡環，25第二主管 線，28第三主管線，29壓杆閥組件，30第四主管線，31大直徑支撐，32質譜接管，33四極質 譜，34第一活性碳爐，34'第二活性碳爐，35海綿鈦爐，36鋯基爐，37惰性氣體同位素質譜 主機，38加熱電阻，39活性炭盒，40 二級冷頭，41 一級冷頭。
具體實施方式
本實用新型所述的天然氣中惰性氣體萃取和分離的制樣系統主要包括抗腐蝕的 金屬管線、閥門、連接組件、烘箱1和系統支架16 ；烘箱1由前、後、左、右和頂部面板組合而成，放置於系統支架16的頂部面板上；系統支架16為一箱體，左機械泵14和右機械泵14'分別置於系統支架箱內，左機 械泵14通過左電磁隔斷放氣閥13、左低真空規管12、左不鏽鋼波紋管7和不鏽鋼直管6連 接，不鏽鋼直管6穿過系統支架箱頂板分別通過閥門V3和閥門V4與第一三通22和第二三 通22'的下端連接，第一三通22和第二三通22'通過閥門V6連通，第一三通22通過閥門 V5與進氣口 5連接，第二三通22'通過第一主管線4、閥門V7與位於烘箱內的第一活性碳 爐34連接；右機械泵14'通過右電磁隔斷放氣閥13'、快卸四通15分別連接分子泵11、右低 真空規管12'、右不鏽鋼波紋管7'；右不鏽鋼波紋管7'通過閥門V24與位於系統支架箱 內的低溫製冷器18連接；分子泵11的分子泵接管9穿過系統支架箱頂板與位於烘箱內的閥門V12連接；c低溫製冷器18穿過系統支架箱頂板通過位於烘箱內的閥門V23與第四主管線30 連接，惰性氣體同位素質譜主機37通過閥門V2tl與第四主管線30連接，四極質譜33通過閥 門V22與第四主管線30連接；第一主管線4連接有閥門V7、薄膜規3，通過閥門V8與第二主管線25連接；第二主 管線25連接有閥門V9、高真空規管2、閥門Vn、閥門Vltl、閥門V12、閥門V13，通過閥門V14與第 三主管線28連接；第三主管線28連接有閥門V15、離子真空規17、閥門V16、閥門V17、壓杆閥 組件29，通過閥門V21、壓杆閥組件29的右端閥門V19分別與第四主管線30相連，第四主管 線30連接有閥門V20、閥門V22與閥門V23 ；第一活性碳爐34與閥門V7連接，第二活性碳爐34'與閥門V11連接，鋯基爐36與 閥門Vltl連接，海綿鈦爐35與閥門V13連接，第三活性碳爐34"與閥門V16連接，離子泵20 與閥門V15連接、吸氣劑泵21與閥門V17連接，分子泵11與閥門V12連接。所述的烘箱1的長度為1000-1500mm，寬度為600-800mm，高度為550_750mm，為雙 層不鏽鋼板，雙層不鏽鋼板的縫隙內充矽酸鋁保溫纖維，其加熱器安裝於烘箱1的前、後板 上，由溫控儀設定溫度。所述的系統支架16的長度為1500-2300mm，寬度為800_1000mm，高度為 900-1000mm,底部由四個滑輪支撐，其前面為控制面板，頂部為雙層不鏽鋼板，雙層不鏽鋼 板的縫隙內充矽酸鋁保溫纖維。所述的抗腐蝕的金屬管線部分為不鏽鋼直管線，主要由第一主管線4、第二主管線 25、第三主管線28和第四主管線30組成。所述的第一活性碳爐34、第二活性碳爐34'、第三活性碳爐34"的爐體為不鏽 鋼，內置活性碳，去氣溫度為380-420°C，工作在室溫或液氮溫度下，採用K型熱電偶測溫控
ilm ο所述的海綿鈦爐35爐體為不鏽鋼，內置鈦金屬顆粒，採用鎧裝加熱絲加熱，去氣 溫度為950-1050°C，工作溫度為800°C，測溫控溫採用S型鉬銠鉬熱電偶。所述的鋯基爐36是一種低溫激活吸氣爐，爐體為不鏽鋼材料，採用鋯基作為吸氣 材料，高頻感應或電阻加熱，激活溫度為550-850°C，保溫時間為30分鐘，激活真空度小於 10_2Pa，在常溫下吸氣。所述的低溫製冷器18為圓柱狀，柱體內部管線下端連接活性碳盒39，活性碳盒39 與二級冷頭40上端接觸，二級冷頭40下端與一級冷頭41上端接觸，在活性碳盒39上安裝 加熱電阻38，二級冷頭40的最低溫度為10K，一級冷頭41的最低溫度為35K。所述的吸氣劑泵21合金成分為&-A1。所述的閥門V12、閥門V15、閥門V22為大直徑超高真空角閥。所述的閥門V7至Vn、閥門V13、閥門V14、閥門V16、閥門V17、閥門V2(1、閥門V21、閥門V23 為小直徑超高真空角閥。所述的左機械泵14、右機械泵14'，抽速3L/S，極限真空約為ICT1Pa,主要用作分 子泵的前級和進氣主管線的預抽。所述的分子泵11，其抽速350L/S，極限壓強< 1 X 10_1(lmbar，作為系統管線排氣的 主抽泵和離子泵的前級，主要功能用於系統主管線的排氣、實現系統高真空的要求。所述的離子泵20，抽速34L/S，最大啟動壓強為彡5 X 10"2mbar,最高烘烤為350°C，主要功能以分子泵為前級，實現系統超高真空；所述的高真空規2的量程為1000mbar-5X ΙΟ,π Μ，主要功能是用於樣品氣純化
部分真空度的測量和顯示。所述的薄膜規3量程為IOTorr-I X lO^mbar,主要功能是用於樣品氣進樣控制部 分真空度的測量和顯示。所述的左低真空規管12、右低真空規管12'主要用於管線及低溫泵外腔低真空 的測量和顯示，量程為1000mbar-5 X KT4Hibar。所述的離子真空規17主要功能是測量和顯示離子泵20主抽獲得的系統超高真空度。所述的吸氣劑泵21主要功能是去除烴類氣體、N2、02、CO2活性氣體；所述的管道卡環23主要用於主管線之間的連接和固定。所述的法蘭卡環24主要用於主管線與各閥門、部件之間連接和固定。所述的壓杆閥組件29主要用於限定進入惰性氣體同位素質譜主機37的樣品量， 達到滿足主機分析的要求。所述的四極質譜33的型號為QMG422，由離子源、質量分析器和離子檢測器組成， 其主要功能是用於惰性氣體組分含量的檢測。當樣品氣分子在高真空條件下經過離子源的 離子化，電離後碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子，在加速電場作用下獲取具有 相同能量的平均動能而進入質量分析器；不同質量的離子通過質量分析器將按照質荷比大 小進行分離，分離後的離子依次進入離子檢測器，採集放大離子信號，經計算機處理，繪製 成質譜圖，最後計算得到檢測樣品物質的含量。所述的四極質譜33的質量分析器的質量數 範圍1-200，90°偏轉後經二次電子倍增器和法拉第筒分別接收。法拉第筒的檢測極限為 AXKr111Iibar,電子倍增器檢測極限為lX10_14mbar。四極質譜33分析器最高工作溫度為 150°C，最高烘烤溫度為40(TC，四極杆直徑6mm，長度為100mm，離子源為交叉離子源，雙鎢 燈絲。
權利要求一種惰性氣體萃取和分離的制樣系統，由抗腐蝕的金屬管線、閥門、連接組件、烘箱(1)和系統支架(16)組成；其特徵在於烘箱(1)由前、後、左、右和頂部面板組合而成，放置於系統支架(16)的頂部面板上；系統支架(16)為一箱體，左機械泵(14)和右機械泵(14′)分別置於系統支架箱內，左機械泵(14)通過左電磁隔斷放氣閥(13)、左低真空規管(12)、左不鏽鋼波紋管(7)和不鏽鋼直管(6)連接，不鏽鋼直管(6)穿過系統支架箱頂板分別通過閥門V3和閥門V4與第一三通(22)和第二三通(22′)的下端連接，第一三通(22)和第二三通(22′)通過閥門V6連通，第一三通(22)通過閥門V5與進氣口(5)連接，第二三通(22′)通過第一主管線(4)、閥門V7與位於烘箱內的第一活性碳爐(34)連接；右機械泵(14′)通過右電磁隔斷放氣閥(13′)、快卸四通(15)分別連接分子泵(11)、右低真空規管(12′)、右不鏽鋼波紋管(7′)；右不鏽鋼波紋管(7′)通過閥門V24與位於系統支架箱內的低溫製冷器(18)連接；分子泵(11)的分子泵接管(9)穿過系統支架箱頂板與位於烘箱內的閥門V12連接；低溫製冷器(18)穿過系統支架箱頂板通過位於烘箱內的閥門V23與第四主管線(30)連接；惰性氣體同位素質譜主機(37)通過閥門V20與第四主管線(30)連接；四極質譜(33)通過閥門V22與第四主管線(30)連接；第一主管線(4)連接有閥門V7、薄膜規(3)，通過閥門V8與第二主管線(25)連接；第二主管線(25)連接有閥門V9、高真空規管(2)、閥門V11、閥門V10、閥門V12、閥門V13，通過閥門V14與第三主管線(28)連接，第三主管線(28)連接有閥門V15、離子真空規(17)、閥門V16、閥門V17、壓杆閥組件(29)，通過閥門V21、壓杆閥組件(29)的右端閥門V19分別與第四主管線(30)相連；第四主管線(30)連接有閥門V20、閥門V22與閥門V23；第一活性碳爐(34)與閥門V7連接，第二活性碳爐(34′)與閥門V11連接，鋯基爐(36)與閥門V10連接，海綿鈦爐(35)與閥門V13連接，第三活性碳爐(34″)與閥門V16連接，離子泵(20)與閥門V15連接、吸氣劑泵(21)與閥門V17連接，分子泵(11)與閥門V12連接。
2.根據權利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統，其特徵在於所述的烘箱 (1)的長度為 1000-1500mm，寬度為 600_800mm，高度為 550_750mm。
3.根據權利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統，其特徵在於所述的系統 支架(16)的長度為 1500-2300mm，寬度為 800-1000mm，高度為 900_1000mm。
4.根據權利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統，其特徵在於所述的第一 活性碳爐(34)、第二活性碳爐(34')、第三活性碳爐(34〃)的爐體為不鏽鋼，內置活性 碳，採用K型熱電偶測溫控溫。
5.根據權利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統，其特徵在於所述的海綿 鈦爐(35)爐體為不鏽鋼，內置鈦金屬顆粒，採用鎧裝加熱絲加熱，測溫控溫採用S型鉬銠鉬 熱電偶。
6.根據權利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統，其特徵在於所述的鋯基 爐(36)是一種低溫激活吸氣爐，爐體為不鏽鋼材料，採用鋯基作為吸氣材料，高頻感應或 電阻加熱。
7.根據權利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統，其特徵在於所述的低溫 製冷器(18)為圓柱狀，柱體內部管線下端連接活性碳盒(39)，活性碳盒(39)與二級冷頭(40)上端接觸，二級冷頭(40)下端與一級冷頭(41)上端接觸，在活性碳盒(39)上安裝加 熱電阻(38)。
8.根據權利要求7所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統，其特徵在於所述的二級 冷頭(40)的最低溫度為10K，一級冷頭(41)的最低溫度為35K。
9.根據權利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統，其特徵在於所述的閥門 V12、閥門V15、閥門V22為大直徑超高真空角閥；所述的閥門^至乂…閥門V13、閥門V14、閥V16 門、閥門V17、閥門V2tl、閥門V21、閥門V23為小直徑超高真空角閥。
專利摘要本實用新型涉及一種惰性氣體萃取和分離的制樣系統；左機械泵通過左低真空規管、左不鏽鋼波紋管、不鏽鋼直管與第一主管線連接；右機械泵通過快卸四通連接分子泵、低溫製冷器；系統進樣口連接第一主管線，第一主管線連接有薄膜規、第一活性碳爐，與第二主管線連接；第二主管線連接有高真空規管、第二活性碳爐、分子泵、鋯基爐、海綿鈦爐，與第三主管線連接；第三主管線連接有離子真空規、離子泵、吸氣劑泵、壓杆閥組件、第三活性碳爐，與第四主管線連接；低溫製冷器、惰性氣體同位素質譜主機和四極質譜與第四主管線連接；系統真空度提高了5個量級，將空氣Ar對天然氣樣品Ar的汙染由百分之幾降到萬分之幾，提高了天然氣中Ar同位素檢測的準確度。
文檔編號G01N27/62GK201740685SQ20102026993
公開日2011年2月9日 申請日期2010年7月22日 優先權日2010年7月22日
發明者劉保湘, 孫明良, 張英, 李劍, 李志生, 楊鳳傑, 王東良, 王曉波 申請人:中國石油天然氣股份有限公司;北京納諾帕真空技術有限責任公司