鎳鐵光譜標準樣品及其製備方法
2023-04-30 23:07:16
專利名稱：鎳鐵光譜標準樣品及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鎳鐵標準樣品及其製備方法，屬於冶金分析領域。
背景技術：
目前，鎳鐵是冶煉不鏽鋼、鎳基合金等產品的重要原料，生產和使用企業為了控制鎳鐵的產品質量，必須有與之相對應的標準樣品來評價和驗證分析質量，以及校準和繪製工作曲線。目前國內外均沒有鎳鐵光譜標準樣品用於儀器繪製和校正工作曲線，給鎳鐵的光譜測量帶來了諸多不便。鑑於此，設計特殊工藝研製一套鎳鐵標準樣品用於光譜儀校準和繪製工作曲線
發明內容
本發明的目的是提供一種均勻含有鎳、鐵以及碳、矽、磷、鈷、銅、鉻、硫元素的鎳鐵光譜標準樣品。本發明的另一目的是提供該鎳鐵光譜標準樣品的製備方法。本發明的目的中所述的鎳鐵光譜標準樣品，通過採用特殊的製備工藝，使該光譜樣品組織狀態和均勻性得到了有效保證。本發明提供的鎳鐵光譜標準樣品，其特徵在於它均勻含有下述重量百分比的化學元素
Ni :14. 9 50. 0% ；
C :0. 03 2. 50% ；
Si :0. 2 4. 5% ；
P :0. 004 0. 040% ；
S:0. 002 0. 300% ；
Co :0. 4 2. 0% ；
Cu :0. 01 0. 25% ；
Cr :0. I 2. 0% ；
Fe :40 80% ；
餘量為雜質。本發明提供的鎳鐵光譜標準樣品的製備方法，其特徵在於包括以下步驟
(1)將原料加入中頻爐進行冶煉採用金屬鎳、矽鐵、生鐵、碳鋼、純鐵、金屬鉻、金屬銅、金屬鈷、金屬鋁、磷鐵、螢石、石灰作為原料，按鎳鐵光譜標準樣品各元素含量進行配料；
(2)採用雨淋式澆注、水冷銅模具鑄造澆注系統全部採用高溫陶瓷製品，採用頂部雨淋方式，為保證成分均勻，保證無石墨碳析出，採用銅模具加工、製造，水冷；
(3)採用中間包底部澆注鋼水轉入中間包，鎮靜10分鐘，開澆10秒後打開進水口，澆畢10分鐘後關閉進水口，保溫45分鐘取出光譜標樣；
(4)修磨、精整及編號將樣品修磨並精整為直徑3(T40mm，高度3(T40mm的光譜塊狀樣品，在光譜樣品上標記編號；
(5)均勻性檢驗從每組光譜標準樣品中任意選取20塊光譜塊狀樣品，採用直讀光譜法進行均勻性檢驗，根據方差分析法，對每個元素進行均勻性統計；
(6)分析定值
均勻性檢驗統計合格後，車取屑狀樣品，委託國內8-10家權威實驗室共同分析並定值，對定值分析數據採用正態檢驗法檢驗是否呈正態分布，採用格拉布斯法檢驗是否存在異常值，對每個元素計算其平均值和標準偏差。在上述方案中，設計合理的原料配比，得出下列樣品。樣品一均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 14. 96±0. 07%, C 2. 50±0. 02%, Si 1. 04±0. 02%, P :0. 020±0. 001% ；S :0. 28±0. 01%, Co :0. 9 8±0. 01%, Cu
0.12±0. 01%, Cr 1. 94±0. 02%, Fe :77. 85±0. 09%，餘量為雜質。樣品二 均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 18. 62±0. 04%, C
1.02±0. 01%, Si 0. 39±0. 01%, P :0. 0325±0. 0005% ；S :0. 113±0. 006%, Co :0. 60±0. 01%,Cu 0. 049±0. 001%, Cr :1. 49±0. 02%, Fe :77. 66±0. 05%，餘量為雜質。樣品三均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 25. 95±0. 08%, C I. 45±0. 01%, Si 0. 22±0. 01%, P :0. 011±0. 001% ；S :0. 049±0. 002%, Co :0. 46±0. 01%,Cu :0. 015±0. 001%, Cr :1. 08±0. 02%, Fe :70. 74±0. 12%，餘量為雜質。樣品四均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 30. 77±0. 11%，C
0.47±0. 01%, Si 1. 64±0. 01%, P :0. 0060±0. 0008% ；S :0. 013±0. 001%, Co :1. 27±0. 02%,Cu 0. 14±0. 01%, Cr 0. 72±0. 01%, Fe :64. 66±0. 10%，餘量為雜質。樣品五均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 40. 54±0. 07%, C
0.096±0. 002%, Si :3. 33±0. 01%, P :0. 0092±0. 0002% ；S :0. 0095±0. 0004%, Co
1.87±0. 02%, Cu 0. 19±0. 01%, Cr :0. 36±0. 01%, Fe :52. 77±0. 09%，餘量為雜質。樣品六均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 49. 07±0. 06%, C
0.036±0. 001%, Si 4. 49±0. 02%, P :0. 0042±0. 0005% ；S :0. 0020±0. 0002%, Co
2.01 ±0. 02%, Cu 0. 25±0. 01%, Cr :0. 13±0. 01%, Fe :42. 74±0. 09%，餘量為雜質。本發明設計中各化學成分具有合理的梯度，如鎳分別為15 (±1.5)、20 (±1.5)、25 (±1.5)、30 (±1.5)、40 (±1.5)、50 ( ± I. 5)，其它元素亦有如此分布梯度，在此不進行列舉。本發明的有益效果本發明採用直接澆注方式鑄造鑄態樣品，解決了不能鍛造的標準樣品的製備難題；樣品內部組織結構均勻一致、無缺陷，化學成分均勻，樣品成型性好，成才率高；對於高碳樣品，不需要加任何調製劑，可保證無石墨碳析出、樣品白口化好，避免了對樣品成分和測定的影響。本發明的成果，可應用於高碳鑄態和不能鍛造的標準樣品的製備，如煉鋼生鐵、鑄造生鐵、不能鍛造的其它生鐵、聞碳鋼以及本發明中的鎮鐵等，應用範圍和領域廣。
具體實施例方式實施例I :鎳鐵光譜標準樣品
均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 14. 96±0. 07%, C :2. 50±0. 02%, Si I.04±0. 02%, P 0. 020±0. 001% ；S :0. 28±0. 01%, Co :0. 98±0. 01%, Cu :0. 12±0. 01%, Cr
I.94±0. 02%, Fe :77. 85±0. 09%，餘量為雜質。實施例2 鎳鐵光譜標準樣品
均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 18. 62±0. 04%, C 1. 02±0. 01%,Si 0. 39 + 0. 01%, P 0. 0325 + 0. 0005% ；S :0. 113±0. 006%, Co :0. 60 + 0. 01%, Cu 0. 049±0. 001%, Cr :1. 49±0. 02%, Fe :77. 66±0. 05%，餘量為雜質。實施例3 :鎳鐵光譜標準樣品
均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 25. 95±0. 08%, C :1. 45±0. 01%, Si
0.22±0. 01%, P 0. 011±0. 001% ；S 0. 049±0. 002%, Co :0. 46±0. 01%, Cu :0. 015±0. 001%,Cr 1. 08±0. 02%, Fe :70. 74±0. 12%，餘量為雜質。 實施例4 鎳鐵光譜標準樣品
均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 30. 77±0. 11%，C :0. 47±0. 01%，Si
1.64±0. 01%, P 0. 0060±0. 0008% ；S :0. 013±0. 001%, Co :1. 27±0. 02%, Cu :0. 14±0. 01%,Cr 0. 72±0. 01%, Fe :64. 66±0. 10%，餘量為雜質。實施例5 :鎳鐵光譜標準樣品
均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 40. 54±0. 07%, C :0. 096±0. 002%,Si 3. 33±0. 01%, P 0. 0092±0. 0002% ；S :0. 0095±0. 0004%, Co :1. 87±0. 02%, Cu 0. 19±0. 01%, Cr 0. 36±0. 01%, Fe :52. 77±0. 09%，餘量為雜質。實施例6 :鎳鐵光譜標準樣品
均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 49. 07±0. 06%, C :0. 036±0. 001%,Si 4. 49±0. 02%, P 0. 0042±0. 0005% ；S :0. 0020±0. 0002%, Co :2. 01 ±0. 02%, Cu 0. 25±0. 01%, Cr 0. 13±0. 01%, Fe :42. 74±0. 09%，餘量為雜質。實施例7 :鎳鐵光譜標準樣品的製備方法
(1)將原料加入中頻爐進行冶煉
選取金屬鎳、高純矽鐵(牌號FeSi75-A)、煉鋼用生鐵(牌號L08)、碳鋼(Q235)、原料純鐵(牌號YT01)、金屬鉻、金屬銅、金屬鈷、金屬鋁、磷鐵(牌號FeP21)、造渣材料螢石、石灰作為原料，按鎳鐵光譜標準樣品各元素含量進行配料；
(2)採用雨淋式澆注、水冷銅模具鑄造
澆注系統全部採用高溫陶瓷製品，採用頂部雨淋方式，為保證成分均勻，保證無石墨碳析出，採用銅模具加工、製造，水冷；
(3)採用中間包底部澆注
鋼水轉入中間包，鎮靜10分鐘，開澆10秒後打開進水口，澆畢10分鐘後關閉進水口，保溫45分鐘取出光譜標樣；
(4)修磨、精整及編號
將樣品修磨並精整為直徑3(T40mm，高度3(T40mm的光譜塊狀樣品，在光譜樣品上標記編號;
(5)均勻性檢驗
均勻性檢驗過程如下
本套光譜標準樣品共6組，從每組樣品中任意選取20塊光譜塊狀樣品，採用直讀光譜分析法對每個元素進行均勻性檢驗。根據方差分析法，進行均勻性統計當統計量F Fa時，則組內和組間數據有顯著差異，均勻性檢驗不合格。均勻性檢驗數據見表廣表6。表I實施例I均勻性檢驗數據
II
項目----——I----
I C Si P S Ni Cr CuCo Fe |
平_ 2 500 OWo CI Q2C9 0IM 14J48 I 921 Oll 丨8 OiO 17-752 j 標準爾差 0.023 0 Q13 0 0008 Q 007 OJTO 0.022 QOOI0.006 0 0S4
I 統計簠 F I OS 1.21 0-7L I 03 t 05 10 0.76L59 3 59 [
表2實施例2均勻性檢驗數據
......................................................................................................................................................................................................i..........i..........*..........S............................................................................................................................................................I
項目--r---—----1
i C g P S Mt Cr CuCo Fe
平IODl 0 37 0J333 ClJO 1871s L46I Cl 04510 617 77.597 |
< 1圓夔 0-016 0 004 0J810 0006 0J5S 0^013 0 001 CUJ04 OIW
統計量 F I 33 143 I 06 I OS I 14 I 39 I 10I 07 |
表3實施例3均勻性檢驗數據
CSPS Ni Cr I CxsCo Fe [
平均灘 L4慰 0 205 0 0120 0 (MO 25. # Tmo| 0 012D0 4TO 7II427j^
:碰鐘差 0J2I 0 002 OOOM OClOU 0 114 0.5 ........[Toow.......Cl 003 tTi;.........[
'統計靈 F 1 — 15 I 18 LSi 1J4 IJl i 04 | LU1J5 I—_ [
表4實施例4均勻性檢驗數據
.....................................................................................................................................................................................................I..........i..........7C.........*...........................................................................................................................................................
C s P S Ni Cf CuCo Fe
046S I 62B Q mm 0 0142 30 690 0 704 Cl 134lM2 ￠4 m
標誰 I職差.OOOS OOiB 0-QD-015 O-OQOr ClJ I 0 005 0 0040.髓 5 0 124
StliS F L 25 I 24 I IS | 1.03 0 S4 IJO OS I 05 | OJl
表5實施例5均勻性檢驗數據
................................................................................Ift學元鱟
CSPS Ni Cr CmCo Fe
平: 側 G_4S 3 26 0,0093 0 0111 40,220 0 366 QAUI S25 52,S32
蕾4貧編差 MOS 0 040- (J PlIiS 0J005 0 IOS 0 004 0 OOS0012 0 J 60 '
丨統計靂 F 1-59 140 I.B OJS 1.37 1.52 I 15I 19 IA7
表6實施例6均勻性檢驗數據
權利要求
1.一種鎳鐵光譜標準樣品，其特徵在於它均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni :14. 9 50. 0% ；C :0. 03 2. 50% ； Si :0. 2 4. 5% ；P :0. 004 0. 040% ；S :0. 002 0. 300% ； Co :0. 4 2. 0% ；Cu :0. 01 0. 25% ； Cr :0. I 2. 0% ；Fe :40 80% ； 餘量為雜質。
2.根據權利要求I所述的鎳鐵光譜標準樣品，其特徵在於均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 14. 96±0. 07%, C :2. 50±0. 02%, Si :1. 04±0. 02%, P :0. 020±0. 001% ；S 0. 28±0. 01%, Co 0. 98±0. 01%, Cu :0. 12±0. 01%, Cr :1. 94±0. 02%, Fe :77. 85±0. 09%，餘量為雜質。
3.根據權利要求I所述的鎳鐵光譜標準樣品，其特徵在於均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 18. 62±0. 04%, C :1. 02±0. 01%, Si :0. 39±0. 01%, P :0. 0325±0. 0005% ；S :0. 113 ±0. 006%, Co 0. 60 + 0. 01%, Cu :0. 049 + 0. 001%, Cr :1. 49 ±0. 02%, Fe 77. 66 ±0. 05%，餘量為雜質。
4.根據權利要求I所述的鎳鐵光譜標準樣品，其特徵在於均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 25. 95±0. 08%, C :1. 45±0. 01%, Si :0. 22±0. 01%, P :0. 011±0. 001% ；S 0. 049±0. 002%, Co :0. 46±0. 01%, Cu :0. 015±0. 001%, Cr :1. 08±0. 02%, Fe 70. 74±0. 12%，餘量為雜質。
5.根據權利要求I所述的鎳鐵光譜標準樣品，其特徵在於均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 30. 77±0. 11%, C 0. 47±0. 01%, Si :1. 64±0. 01%,P :0. 0060±0. 0008% ；S 0. 013±0. 001%, Co 1. 27±0. 02%, Cu :0. 14±0. 01%, Cr :0. 72±0. 01%, Fe :64. 66±0. 10%,餘量為雜質。
6.根據權利要求I所述的鎳鐵光譜標準樣品，其特徵在於均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 40. 54±0. 07%, C :0. 096±0. 002%, Si :3. 33±0. 01%, P :0. 0092±0. 0002% ；S 0. 0095 ±0. 0004%, Co :1. 87 ±0. 02%, Cu :0. 19 ±0. 01%, Cr :0. 36 ±0. 01%, Fe 52. 77 ±0. 09%，餘量為雜質。
7.根據權利要求I所述的鎳鐵光譜標準樣品，其特徵在於均勻含有下述重量百分比的化學元素Ni 49. 07±0. 06%, C :0. 036±0. 001%, Si :4. 49±0. 02%, P :0. 0042±0. 0005% ；S 0. 0020 ±0. 0002%, Co :2. 01 ±0. 02%, Cu :0. 25 ±0. 01%, Cr :0. 13 ±0. 01%, Fe 42. 74 ±0. 09%，餘量為雜質。
8.—種權利要求1 7任一項所述的鎳鐵光譜標準樣品的製備方法,其特徵在於包括以下步驟 (I)將原料加入中頻爐進行冶煉採用金屬鎳、矽鐵、生鐵、碳鋼、純鐵、金屬鉻、金屬銅、金屬鈷、金屬鋁、磷鐵、螢石、石灰作為原料，按鎳鐵光譜標準樣品各元素含量進行配料；(2)採用雨淋式澆注、水冷銅模具鑄造澆注系統全部採用高溫陶瓷製品，採用頂部雨淋方式，為保證成分均勻，保證無石墨碳析出，採用銅模具加工、製造，水冷； (3)採用中間包底部澆注鋼水轉入中間包，鎮靜10分鐘，開澆10秒後打開進水口，澆畢10分鐘後關閉進水口，保溫45分鐘取出光譜標樣； (4)修磨、精整及編號將樣品修磨並精整為直徑3(T40mm，高度3(T40mm的光譜塊狀樣品，在光譜樣品上標記編號； (5)均勻性檢驗從每組光譜標準樣品中任意選取20塊光譜塊狀樣品，採用直讀光譜法進行均勻性檢驗，根據方差分析法，對每個元素進行均勻性統計； (6)分析定值均勻性檢驗統計合格後，車取屑狀樣品，委託國內8-10家權威實驗室共同分析並定值，對定值分析數據採用正態檢驗法檢驗是否呈正態分布，採用格拉布斯法檢驗是否存在異常值，對每個兀素計算其平均值和標準偏差。
全文摘要
本發明公開了一種鎳鐵光譜標準樣品及其製備方法，其特徵在於含有下述重量配比的化學元素Ni14.9～50.0%，C0.03～2.50%；Si0.2～4.5%；P0.004～0.040%；S0.002～0.300%；Co0.4～2.0%；Cu0.01～0.25%；Cr0.1～2.0%；Fe40~80%。本發明採用中頻爐冶煉、雨淋式澆注、水冷銅模具鑄造、中間包底部澆注等工藝保證了光譜標準樣品成分組織均勻。
文檔編號G01N1/28GK102776451SQ201210279790
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月8日 優先權日2012年8月8日
發明者劉愛坤, 戴學謙, 杜義, 金憲哲 申請人:山西太鋼不鏽鋼股份有限公司