由金屬氧化物直接製備鏑鐵合金粉的製作方法

2023-05-18 21:54:36 3

專利名稱：由金屬氧化物直接製備鏑鐵合金粉的製作方法
技術領域：
本發明涉及金屬間化合物型合金製備方法，尤其涉及鏑鐵金屬間化合物的製備方法，屬新材料技術領域。
在上述材料熔煉過程中，其合金元素幾乎都是以純金屬形式加入的，根據熔煉原理，以母合金(中間合金)的形式加入合金元素要比以純金屬的形式加入更為合理，因為母合金的熔點低於純金屬的熔點(Fe2Dy合金熔點為1270℃，而純金屬鏑的熔點大於1500℃)，因而，在熔煉實用合金時母合金更易快速熔化，使合金成分更加均勻，即節省熔煉時間，又可降低成本，並且又可減少合金不必要的損失。
在目前的實際應用中，其合金元素鏑除了以純金屬的形式得到應用之外，還有的以含鏑不穩定的鏑鐵合金形式得到應用，其純金屬鏑是用稀土氟化物經鈣熱還原法製得，其鏑鐵合金是由純金屬鏑同金屬鐵經共熔法製成含鏑在70％以上的鏑鐵合金，或用電解法製取含鏑高達90％(重量)以上的鏑鐵合金。用稀土氟化物製取純金屬鏑，除增加成本外，還存在嚴重的環境汙染，如再經同鐵共熔煉，更加大生產成本，尚若採用電解法製取鏑鐵合金，其中的鏑含量又不穩定，給實用帶來困難。
如果採用Fe2O3與Dy2O3混合物與氫氟酸反應，製得的Dy、Fe氟化物以金屬熱還原法製取Dy-Fe合金，同樣存在成本高，有嚴重環境汙染。
本發明採用鈣還原擴散法，直接由金屬氧化物(Fe2O3，Dy2O3)生產(製備)Fe2Dy金屬間化合物粉末，所需解決的關鍵技術是還原擴散工藝參數。
本發明解決其技術問題所採用的技術方案是對還原劑(鈣)的用量、還原與擴散反應時間和保持時間對鏑(Dy)和鐵(Fe)的含量的影響進行試驗測定。其科學原理是，根據Fe-Dy二元平衡狀態圖，當鏑含量達59％(重量)時，可形成熔點為1270℃的Fe2Dy金屬間化合物。根據稀土氧化物(Dy2O3)和鐵氧化物(Fe2O3)的生成反應自由能，可判斷所採用的還原劑和還原反應溫度，依據動力學反應原理，可判斷其擴散反應保溫時間。
採用還原擴散法製取鏑鐵合金粉的化學反應方程式是
根據上述反應，計算各反應物的理論用量，首先將用量的兩種金屬氧化物粉末與金屬鈣屑或鈣粒用混料機均勻混合至少一小時，然後在壓力機上將混均料在500kg-550kg/cm2壓力下壓成一定形狀的料塊，在有氬氣保護的真空電阻爐中進行還原擴散反應，可以生成不同含鏑量的鏑鐵合金粉，合金粉中含鏑量根據需要可以在30％-60％(重量)範圍內變化，當鏑含量達59％時，其合金為Fe2Dy金屬間化合物，否則，合金由Fe2Dy金屬間化合物和鐵所組成。還原反應溫度為900℃-1100℃，保持溫度時間1小時至2小時，擴散反應溫度為1100℃-1200℃，保持溫度時間為2-3小時，反應完成以後，反應料緩冷或急冷至30℃-50℃。試料出爐後可先壓碎至小於5mm的顆粒，再置於水中浸泡，經攪拌靜止後，去除混濁液，再用水衝洗，反覆至水中無白色懸浮物為止，然後加入2％NH4Cl+1％HAC(醋酸)混合水溶液洗3-4次，再用蒸餾水洗合金粉至水溶液呈中性為止。去除水溶液，用無水乙醇清洗合金粉2-3次，再將合金粉置於真空乾燥箱中乾燥2小時以上。隨稀土氧化物(Dy2O3)用量不同，可製備出含鏑為30％-60％的鏑鐵合金粉。
本發明的有益效果是，在不採用有環境汙染的氟化物情況下，直接採用兩種金屬氧化物(Dy2O3，Fe2O3)用金屬鈣還原成Fe2Dy金屬間化合物。該工藝方法除了具有成本低、能耗小、無環境汙染外，由於直接由兩種金屬氧化物經還原擴散的兩種金屬原子更易均勻的結合，從而可大大縮短還原反應和擴散反應時間，更加降低能耗和降低生產成本，製備的合金為粉末狀，在實際使用中更加方便，而且其純度同純金屬鏑相當，可代替純金屬鏑而廣泛在相關領域內應用。
實施例2將Dy2O3200克，Fe2O3172克，Ca粒289.5克(為理論用量的1.5倍)，用實施例1的處理方法處理後，所得合金粉290.8克，合金中含58.5％Dy，41.1％Fe，Ca為0.15％，O為0.13％。
實施例3將Dy2O3200克，Fe2O3172克，Ca粒386克(為理論用量的2倍)，用實施例1的處理方法處理後，所得合金粉287.3克，合金中含58.1％Dy，41.6％Fe，Ca為0.16％，O為0.15％。
實施例4將Dy2O3280克，Fe2O3239.6克，Ca粒405克(理論用量1.5)，按實施例1的方法製成的試料塊，放入真空電阻爐中，加熱到還原反應溫度900℃，保持溫度2小時，再加熱到擴散反應溫度1100℃，保持溫度3小時，再按實施例1的方法處理反應完畢料，所得合金粉391.8克，合金粉中含57.0％Dy，42.6％Fe，Ca為0.15％，O為0.12％。
實施例5將Dy2O3560克，Fe2O3479.2克，Ca粒810克(理論用量1.5倍)，按實施例1的方法製成的試料塊，放入真空電阻爐中，加熱到還原反應溫度1000℃，保持溫度1.5小時，再加熱到擴散反應溫度1150℃，保持溫度2.4小時，再按實施例1的方法處理反應完畢料，所得合金粉808克，合金粉中含58.4％Dy，41.3％Fe，Ca為0.10％，O為0.12％。
實施例6將Dy2O3280克，Fe2O3239.6克，Ca粒405克(理論用量1.5倍)，按實施例1的方法製成的試料塊，放入真空電阻爐中，加熱到還原反應溫度1100℃，保持溫度1小時，再加熱到擴散反應溫度1200℃，保持溫度2小時，再按實施例1的方法處理反應完畢料，所得合金粉396.7克，合金粉中含57.5％Dy，42％Fe，Ca為0.13％，O為0.15％。
實施例7將Dy2O3350克，Fe2O31060克，Ca粒1364克，按實施例1的方法製成的試料塊，放入真空電阻爐中，加熱到還原反應溫度1000℃，保持溫度1.5小時，再加熱到擴散反應溫度1150℃，保持溫度2小時，再按實施例1的方法處理反應完畢料，所得合金粉1048克，合金粉中含29％Dy，70.6％Fe，Ca為0.15％，O為0.14％。該鏑鐵合金由Fe2Dy金屬間化合物和鐵(Fe)所組成。
實施例8利用實施例5合金粉660克，在25公斤真空感應爐上冶煉了22公斤釹鐵硼合金，經鑄錠、粉碎、壓型、燒結、熱處理等工序製成的釹鐵硼磁體，經過北京鋼鐵研究總院對磁性能測量結果，其磁性能為Br＝12.56Kgs；Hej＝17.96KOe；(BH)max＝34.18MGOe。略高於標準同類牌號磁體的磁性能。
權利要求
1.一種以金屬間化合物形式存在的Fe2Dy合金粉末的製備方法，該方法採用金屬鈣還原擴散法，其特徵是直接由兩種金屬氧化物(Dy2O3，Fe2O3)，通過鈣還原擴散製備含鏑30％-60％(重量)的鏑鐵(Fe2Dy)合金粉。配料按下列化學反應方程式計算還原劑Ca的用量為理論用量的1倍-2倍，其他料按理論用量，還原反應溫度為900℃-1100℃，保持溫度時間為1小時至2小時，擴散反應溫度為1100℃-1200℃，保持溫度時間為2小時至3小時，反應完成後，反應完畢料冷至50℃以下。
2.權利要求1所述的合金粉末的製備方法，其特徵是反應完成後的冷卻料，再將其置於水中浸泡，反覆衝洗後用2％NH4Cl+1％HAC(醋酸)水溶液衝洗3次，並用蒸餾水衝洗至中性，再用無水乙醇衝洗2-3次，在真空乾燥箱中烘乾2小時，真空包裝。
3.權利要求1所述的合金粉末的製備方法，其特徵是稀土氧化物(Dy2O3)的用量，可小於理論用量，製備出的鏑鐵合金由Fe2Dy金屬間化合物和鐵所組成。
全文摘要
本發明涉及一種以金屬間化合物形成存在的Fe
文檔編號C22C33/00GK1436625SQ0210229
公開日2003年8月20日 申請日期2002年2月6日 優先權日2002年2月6日
發明者徐軍 申請人:徐軍