一種快速生長Nb₂O₅晶體的方法

2023-05-19 15:19:21 1

專利名稱：一種快速生長Nb2O5晶體的方法
技術領域：
本發明屬於Nb2O5晶體生長領域，具體涉及一種快速生長釐米量級的Nb2O5晶體的 方法。
背景技術：
晶體材料在科學技術發展中起著十分重要的作用，是資訊時代的重要基石，也是 發展高技術的物質基礎。晶體材料主要有半導體單晶材料，雷射晶體材料，閃爍晶體材料， 非線性光學晶體材料，壓電晶體材料，鐵電晶體材料，磁光晶體材料，超導晶體材料。主要的 單晶製備技術主要有熔體生長，溶液生長，氣相生長，固相生長。浮區法屬於熔體生長一種 方法，在生長的晶體和多晶棒之間形成一段熔區，熔區的穩定是靠表面張力和重力的平衡 來維持的。熔區自上而下，或者自下而上移動，以完成結晶過程。浮區法生長晶體的加熱源 有RF感應加熱，放電，電弧，電阻加熱，光聚焦。光聚焦作為加熱源的晶體生長方法稱為光 學浮區法，它是將光源發出的光，經過聚焦作為熱源，送到被加熱的多晶樣品上，待多晶熔 化以後，生長晶體。早期使用的光源是用炭弧發出的光，但是使用壽命極短，後又用白熾燈 作為光源，但白熾燈的鎢絲在高溫下極易揮發，燈的使用壽命依然很短。目前，紅外線聚焦 加熱爐使用的光源多為碘鎢燈或氙燈，其加熱溫度分別達到2100°C或2800°C。所以浮區法 加熱溫度不受坩堝熔點限制，因此可以生長熔點極高的材料，並且生長速度較快，被廣泛應 用於高溫難熔氧化物和金屬間化合物生長。光學浮區法作為一種新型晶體生長方法，具有無需坩堝，汙染少，生長速度快等優 點，對於一些難以生長(包含提拉法不能生長的晶體)、易汙染的晶體，顯示出很大的優越 性。光學浮區法晶體生長滷以使得許多高熔點，又不能用RF加熱，而又需要各種生在氣氛 的材料得以實現單晶的生長，例如TiO2, NdiYVO3, Yb3Fe5O12等晶體的生長，然而光學浮區法 生長Nb2O5晶體的報導很少。1976年，I. Shindo等人利用光學浮區法單晶爐，生長出來了，直徑為6mm，長度為 80mm，沿(001)方向生長的 Nb2O5 晶體(I. Shindo and H. Komatsu, Journal of Crystal Growth, 1,34(1976) :152_153)。其生長速率 2. 0,4. 0,6. 0,8. Omm/h ；通入空氣速率為21/ min ；降溫速率為50°C /h，300°C /h。該工藝使用單晶爐爐為一橢球滷素燈加熱，晶體質量 不高，操作繁瑣，可重複性差。2005 年，The Pennsylvania State University 的博士論文 艮道，Manuspiya， Hathaikarn.利用雷射力口 熱基座法(the laser-heated pedestal growth (LHPG) technique 生長除了 Nb2O5 的晶須(Manuspiya, Hathaikarn. Dissertation Abstracts International, B，68-05(2005) 3279)。

發明內容
本發明的目的在於提供一種用光學浮區法的，在室溫、常壓、空氣環境下，以普通 工業粉料作為原料，操作簡單，快速製備高質量的釐米量級的Nb2O5晶體的工藝方法。
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本發明是通過以下方案實現的1)將Nb2O5粉料裝入長條橡膠氣球中壓實，將裝有粉料的橡膠球置於等靜壓下制 成素坯棒。2)將素坯棒一根固定於單晶爐的籽晶杆上作為籽晶，一根懸掛於料棒杆上作為料 棒，調節籽晶杆、料棒杆位置，使兩料棒末端接觸，並且接觸處與滷素燈處於同一水平線上， 兩料棒在豎直方向上成一條直線。3)在空氣氛圍中，單晶爐的滷素燈在0. 2-0. 5h時間內達到1600-1750W/h的 功率輸出，加熱，使兩料棒接觸處融化，形成熔區；保持這種功率輸出，籽晶杆和原料杆以 15-20rpm逆方向旋轉，原料杆和籽晶杆分別以8-15mm/h的速率向下、上移動通過熔區，按 照常規的晶體生長方式進行晶體生長。晶體生長完成後，在1-0. 5h時間內將滷素燈輸出功 率降至0。與現有工藝相比，本發明工藝的明顯優點(1)本工藝製備的Nb2O5晶體尺寸較大，沒有氣泡、雲層、包裹體等宏觀缺陷。晶體 形貌圖，粉末X射線衍射圖，X射線雙晶搖擺曲線，透射電鏡衍射花樣，表明試樣無雜質、相 純，為單晶。(2)本工藝原料為普通工業粉料，對原料要求寬鬆，不需要籽晶，無需坩堝，大大降 低製備成本。(3)所需儀器簡單，僅需晶體生長爐、等靜壓機力機。(4)應用本工藝所生長Nb2O5晶體操作簡單，只需在晶體生長開始前調節好籽晶棒 和原料棒的位置，生長過程中調節旋轉速率、生長速度，單晶爐的滷素燈輸出功率。(5)不需要特殊氣氛、壓強環境，只需在常壓、空氣分氛即可完成晶體生長，工藝簡 化。(6)本工藝相對於現有工藝，具有生長速度快(8_15mm/h)，製備周期短，製備效率
顯者提尚。(7)本工藝，料棒不需燒結，大大降低能耗。


圖1是實施例INb2O5晶體形貌圖；圖2是實施例2本發明Nb2O5晶體粉末和Nb2O5原始粉料XRD圖譜；
圖3是實施例3Nb205晶體的透射電鏡衍射花樣；圖4是實施例4Nb205晶體沿(-405)方向解理面的X射線衍射圖(_405)方向的X 射線雙晶搖擺曲線。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明的具體實施方式
做進一步詳細描述。實施例1 本實施例所使用的晶體生長爐為日本Crystal Systems Corporation 生產的FZ-T-10000-VI-VP0-PC光學浮區法晶體生長爐。(1)將Nb2O5粉料裝入長條橡膠氣球中壓實，將裝有粉料的橡膠球置於等靜壓下制 成素坯棒。
(2)將(1)中製得素坯棒一根固定於晶體爐籽晶杆上作為籽晶，一根懸掛於料棒 杆上作為料棒。(3)在空氣氛圍中，單晶爐的滷素燈以1600W/h的功率輸出，籽晶棒和原料棒分別 以15rpm逆方旋轉，原料棒和籽晶棒分別以8mm/h的速率向下、上移動通過熔區，進行晶體 生長。從圖1 晶體形貌圖可以看出，製得的Nb2O5晶體直徑約為9-10mm，長度為 50-60mm，透明，無散射顆粒，無氣泡、雲層。實施例2 本實施例所使用的晶體生長爐為日本Crystal Systems Corporation 生產的FZ-T-10000-VI-VP0-PC光學浮區法晶體生長爐。(1)將Nb2O5粉料裝入長條橡膠氣球中壓實，將裝有粉料的橡膠球置於等靜壓下制 成素坯棒。(2)將(1)中製得素坯棒一根固定於籽晶杆上作為籽晶，一根懸掛於料棒杆上作 為料棒。(3)在空氣氛圍中，單晶爐的滷素燈以1650W/h的功率輸出，籽晶棒和原料棒分別 以20rpm逆方旋轉，原料棒和籽晶棒分別以10mm/h的速率向下、上移動通過熔區，進行晶體 生長。從圖2Nb205晶體粉末χ射線衍射譜圖所示特徵峰尖銳，表明所製得的試樣為純相， 無雜質，為均一的單相結構。實施例3 本實施例所使用的晶體生長爐為日本Crystal Systems Corporation 生產的FZ-T-10000-VI-VP0-PC光學浮區法晶體生長爐。(1)將Nb2O5粉料裝入長條橡膠氣球中壓實，將裝有粉料的橡膠球置於等靜壓下制 成素坯棒。(2)將(1)中製得素坯棒一根固定於籽晶杆上作為籽晶，一根懸掛於料棒杆上作 為料棒。(3)在空氣氛圍中，單晶爐的滷素燈以1720W/h的功率輸出，籽晶棒和原料棒分別 以20rpm逆方旋轉，原料棒和籽晶棒分別以12mm/h的速率向下、上移動通過熔區，進行晶體 生長。從圖3 =Nb2O5晶體透射電鏡衍射花樣，可以看出，衍射斑點清晰明亮，為單晶。實施例4 本實施例所使用的晶體生長爐為日本Crystal Systems Corporation 生產的FZ-T-10000-VI-VP0-PC光學浮區法晶體生長爐。(1)將Nb2O5粉料裝入長條橡膠氣球中壓實，將裝有粉料的橡膠球置於等靜壓下制 成素坯棒。(2)將(1)中製得素坯棒一根固定於籽晶杆上作為籽晶，一根懸掛於料棒杆上作 為料棒。(3)在空氣氛圍中，單晶爐的滷素燈以1750W/h的功率輸出，籽晶棒和原料棒分別 以ISrpm逆方旋轉，原料棒和籽晶棒分別以15mm/h的速率向下、上移動通過熔區，進行晶體 生長。從圖4 :Nb205晶體沿(-405)方向解理面得X射線衍射圖，在(_405)方向的X射 線雙晶搖擺曲線圖可以看出，曲線的半高寬FWHMSO. 160°，表明晶體的單晶化程度很高，無亞晶界等缺陷，可以判定所生長的晶體為單晶。
權利要求
一種快速生長Nb2O5晶體的方法，其特徵在於，包括以下步驟1)將Nb2O5粉料裝入長條橡膠氣球中壓實，將裝有粉料的橡膠球置於等靜壓下製成素坯棒；2)將素坯棒一根固定於單晶爐的籽晶杆上作為籽晶，一根懸掛於料棒杆上作為料棒，調節籽晶杆、料棒杆位置，使兩料棒末端接觸，並且接觸處在水平方向與滷素燈成一條直線，兩料棒在豎直方向上成一條直線；3)在空氣氛圍中，單晶爐的滷素燈在0.2 0.5h時間內達到1600 1750W/h的功率輸出，加熱，使兩料棒接觸處融化，形成熔區；保持這種功率輸出，籽晶杆和原料杆以15 20rpm逆方向旋轉，原料杆和籽晶杆分別以8 15mm/h的速率向下、上移動通過熔區，按照常規的晶體生長方式進行晶體生長。
全文摘要
本發明公開了一種快速生長Nb2O5晶體的方法，屬於Nb2O5晶體生長領域。將Nb2O5粉製成素坯棒；將素坯棒一根籽晶杆上作為籽晶，一根懸掛於料棒杆上作為料棒，使兩料棒末端接觸，並且接觸處在水平方向與滷素燈成一條直線，兩料棒在豎直方向上成一條直線；在空氣氛圍中，單晶爐的滷素燈在0.2-0.5h時間內達到1600-1750W/h的功率輸出，加熱，使兩料棒接觸處融化，形成熔區；保持這種功率輸出，籽晶杆和原料杆以15-20rpm逆方向旋轉，原料杆和籽晶杆分別以8-15mm/h的速率向下、上移動通過熔區，進行晶體生長。本發明產品無雜質、儀器簡單、成本低、生長速度快，而且無需特殊氣氛。
文檔編號C30B13/22GK101962801SQ20101051597
公開日2011年2月2日 申請日期2010年10月15日 優先權日2010年10月15日
發明者徐宏, 王越, 範修軍, 蔣毅堅 申請人:北京工業大學