從八角中提取莽草酸的方法
2023-05-19 08:05:06 3
專利名稱：從八角中提取莽草酸的方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，具體涉及一種從八角中提取莽草酸的方法。
背景技術：
八角，又名大茴香,為木蘭科植物大茴香Illicium verum Hook.f.的果實。因其果實形狀奇特，呈齒輪形，每隻由七至九個果莢組成，多數為八個，故名「八角」。八角性溫味辛，有香氣，它除了被作為香料外，還是一種抗炎、鎮痛的中藥，具有溫陽散寒、理氣止痛的功能，用於寒疝腹痛、腎虛腰痛、胃寒嘔吐、腰腹脹痛之功效。八角的主要成分為揮髮油和莽草酸，還含有黃酮類、醌類、倍半萜類、苯丙素類、多糖、脂肪油、蛋白質、樹脂等成分。其中，莽草酸的含量約為3 7%，具有較強的抗炎、鎮痛作用，是抗病毒和抗癌藥物的中間體。莽草酸有明顯抗血栓形成的作用，可抑制動、靜脈血栓及腦血栓形成。莽草酸同時還是用於製造「達菲」的重要原料，達菲是目前世界上對付禽流感的唯一武器，又是甲型HlNl的兩種治療藥物之一。莽草酸的獲得方法有化學合成法、微生物發酵法以及從植物中提取，採用化學合成法生產莽草酸，合成步驟複雜，且對環境汙染嚴重。採用微生物發酵法生產莽草酸，對生產設備和環境要求嚴格，成本較高。由於八角中莽草酸的含量較高，因此，生產上一般是採用八角中提取直接提取莽草酸這一方法來生產莽草酸。傳統的提取方法是將八角粉碎，加水浸提，濃縮至浸膏，然後上矽膠柱，梯度洗脫，加活性炭煮沸脫色，過濾，取濾液重結晶，即得莽草酸。由於提取過程中溫度過高，會造成大量的非有效成分混入，造成終產品純度不高。還有的提取莽草酸的方法是以石油醚為有機溶劑提取，技術條件等原因使得有效成分破壞損失大，含量指標差異很大。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從八角中提取莽草酸的方法，該方法高效節能、工藝簡單，不 汙染環境，提取的莽草酸純度高。本發明提供的技術方案是一種從八角中提取莽草酸的方法，包括以下步驟:I)對八角進行水蒸氣蒸餾，去除八角中的揮髮油，得到餾餘物；2)用15 20倍重量的水對餾餘物進行2 3次熱回流提取，合併提取液，過濾，得到濾液；3)濾液通過孔徑為可截留3萬分子量的高分子過濾膜進行分離，得到分離液；4)將上述分離液通過孔徑為可截留3000分子量的高分子過濾膜進行分離，得到第二次分離液；5)用反滲透膜裝置對第二次分離液濃縮至原體積的1/8 1/10，將濃縮液用活性炭脫色，過濾，將濾液加入丙酮進行重結晶，離心，過濾，乾燥，即為莽草酸純品。本發明採用水蒸氣蒸餾法去除八角中的揮髮油，使得去除油性成分的八角中的水溶性成分更容易被水浸提出來，同時，水蒸氣蒸餾可以幫助打開八角的細胞壁，進一步加快八角中的水溶性成分在水中浸提出來，為後續加熱回流提取奠定基礎。
各次熱回流提取時間為30 90min，溫度為50 65°C。溫度過高將會造成大量的非有效成分混入，造成終產品純度不高。溫度過低提取速度較慢，影響效率。將濾液通過孔徑為可截留3萬分子量的高分子過濾膜進行分離，可以去除溶液中水溶性蛋白質、果膠及懸浮物雜質，得到分離液。將上述分離液通過孔徑為可截留3000分子量的高分子過濾膜進行分離，可以去除溶液中大分子雜質，得到第二次分離液。反滲透膜裝置可以去除第二次分離液中的無機鹽和大量水分，將其濃縮至原體積的的1/8 1/10，反滲透膜前段壓力為1.5 5MPa，得到濃縮液。向濃縮液中加入其重量3 5%的活性炭在50 65°C下進行脫色。本發明生產工藝簡單，生產過程中清潔無汙染物排放，對環境汙染小，生產周期短，生產成本低，更易於推廣掌握，提取得到的產品純度可達98%以上。
具體實施例方式以下具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限定。實施例1I)對八角進行水蒸氣蒸餾，去除八角中的揮髮油，得到餾餘物；2)用15倍重量的水對餾餘物進行2次熱回流提取，各次熱回流提取時間為30min，溫度為50°C，合併提取液，過濾，得到濾液；3)濾液通過孔徑為可截留3萬分子量的高分子過濾膜進行分離，得到分離液；4)將上述分離液通過孔徑為可截留3000分子量的高分子過濾膜進行分離，得到第二次分離液；5)用反滲透膜裝置對第二次分離液濃縮至原體積的1/8，反滲透膜前段壓力為
1.5MPa，向濃縮液中加入其重量3%的活性炭在50°C下進行脫色，過濾，將濾液加入丙酮進行重結晶，離心，過濾，乾燥，即為莽草酸純品，純度為98.01%。實施例2I)對八角進行水蒸氣蒸餾，去除八角中的揮髮油，得到餾餘物；2)用20倍重量的水對餾餘物進行3次熱回流提取，各次熱回流提取時間為90min，溫度為65°C，合併提取液，過濾，得到濾液；3)濾液通過孔徑為可截留3萬分子量的高分子過濾膜進行分離，得到分離液；4)將上述分離液通過孔徑為可截留3000分子量的高分子過濾膜進行分離，得到第二次分離液；5)用反滲透膜裝置對第二次分離液濃縮至原體積的1/10，反滲透膜前段壓力為5MPa，向濃縮液中加入其重量5%的活性炭在65°C下進行脫色，過濾，將濾液加入丙酮進行重結晶，離心，過濾，乾燥，即為莽草酸純品，純度為98.4%。實施例3I)對八角進行水蒸氣蒸餾，去除八角中的揮髮油，得到餾餘物；2)用18倍重量的水對餾餘物進行3次 熱回流提取，各次熱回流提取時間為60min，溫度為60°C，合併提取液，過濾，得到濾液；3)濾液通過孔徑為可截留3萬分子量的高分子過濾膜進行分離，得到分離液；
4)將上述分離液通過孔徑為可截留3000分子量的高分子過濾膜進行分離，得到第二次分離液；5)用反滲透膜裝置對第二次分離液濃縮至原體積的1/9，反滲透膜前段壓力為3MPa，向濃縮液中加入其重量4%的活性炭在60°C下進行脫色，過濾，將濾液加入丙酮進行重結晶，離心，過濾，乾燥，即為莽草酸純品，純度為99.0%。實施例4I)對八角進行水蒸氣蒸餾，去除八角中的揮髮油，得到餾餘物；2)用15倍重量的水對餾餘物進行3次熱回流提取，各次熱回流提取時間為30min，溫度為65°C，合併提取液，過濾，得到濾液；3)濾液通過孔徑為可截留3萬分子量的高分子過濾膜進行分離，得到分離液；4)將上述分離液通過孔徑為可截留3000分子量的高分子過濾膜進行分離，得到第二次分離液；5)用反滲透膜裝置對第二次分離液濃縮至原體積的1/8，反滲透膜前段壓力為5MPa，向濃縮液中加入其重量3%的活性炭在65°C下進行脫色，過濾，將濾液加入丙酮進行重結晶，離心，過濾，乾燥，即為莽`草酸純品，產品純度為98.3%。
權利要求
1.從八角中提取莽草酸的方法，其特徵在於:包括以下步驟: 1)對八角進行水蒸氣蒸餾，去除八角中的揮髮油，得到餾餘物； 2)用15 20倍重量的水對餾餘物進行2 3次熱回流提取，合併提取液，過濾，得到濾液； 3)濾液通過孔徑為可截留3萬分子量的高分子過濾膜進行分離，得到分離液； 4)將上述分離液通過孔徑為可截留3000分子量的高分子過濾膜進行分離，得到第二次分離液； 5)用反滲透膜裝置對第二次分離液濃縮至原體積的1/8 1/10，將濃縮液用活性炭脫色，過濾，將濾液加入丙酮進行重結晶，離心，過濾，乾燥，即為莽草酸純品。
2.根據權利要求1所述的從八角中提取莽草酸的方法，其特徵在於:步驟2)中，各次熱回流提取時間為30 90min，溫度為50 65°C。
3.根據權利要求1所述的從八角中提取莽草酸的方法，其特徵在於:步驟5)中，反滲透膜前段壓力為1.5 5MPa。
4.根據權利要求1所述的從八角中提取莽草酸的方法，其特徵在於:步驟5)中，向濃縮液中加入其重量3 5%的活性炭在50 65°C下進行脫色。
全文摘要
本發明提供了一種從八角中提取莽草酸的方法，先對八角進行水蒸氣蒸餾去除八角中的揮髮油，再對餾餘物進行熱回流提取，提取液過濾，濾液先後通過孔徑為可截留3萬分子量和3000分子量的高分子過濾膜，收集分離液進行反滲透濃縮，脫色，丙酮重結晶，即為莽草酸純品。本發明生產工藝簡單，周期短，對環境汙染小，產品純度可達98%以上。
文檔編號C07C51/42GK103145550SQ201310101839
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月27日 優先權日2013年3月27日
發明者張達燕 申請人:張達燕