鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用的製作方法

2023-05-19 04:23:06

鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】一種鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，其化學式為Me3BP3O12:xCe3+，yTb3+，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，Me3BP3O12是基質，鈰元素和鋱元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在490nm和510nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。本發明還提供該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法及其應用。
【專利說明】鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用
【【技術領域】】
[0001]本發明涉及一種鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜及其製備方法、以及薄膜電致發光器件及其製備方法。
【【背景技術】】
[0002]薄膜電致發光顯示器(TFELD)由於其主動發光、全固體化、耐衝擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發多波段發光的薄膜，是該課題的發展方向。但是，可應用於薄膜電致發光顯示器的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，仍未見報導。
【
【發明內容】
】
[0003]基於此，有必要提供一種可應用於薄膜電致發光器件的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜及其製備方法、以及薄膜電致發光器件及其製備方法。
[0004]一種鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，其化學式為Me3BP3O1: xCe3+, yTb3+，其中Me3BP3O1是基質，鋪元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba, 0.01≤x≤0.05,
0.01 ^ ≤ y ≤ 0.08。
[0005]在優選的實施例中，鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的厚度為80nm~300nm。
[0006]一種鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法，包括以下步驟:
[0007]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為
1.0X KT2Pa ~1.0Xl(T3pa ；
[0008]調節襯底的溫度為250°C~650°C，轉速為50轉/分鐘~1000轉/分鐘，採用氬氣氣流的載體，根據Me3BP3O12: xCe3+，yTb3+各元素的化學計量比將Me (C5H5) 2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱通入反應室內，及
[0009]然後通入氧氣，進行化學氣相沉積得到鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜其化學式為Me3BP3O12IxCe3+, yTb3+的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，其中，Me3BP3O12是基質，鈰元素和鋱元素是激活元素，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba，0.01 ≤x ≤ 0.05,0.01 ≤ y ≤ 0.08。
[0010]在優選的實施例中，Me (C5H5)2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6_四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱摩爾比為 3: I: 3: (0.01 ~0.05): (0.01 ~0.08)。
[0011]在優選實施例中，氬氣氣流量為5~15sccm，氧氣氣流量為10~200sccm。
[0012]一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層的材料為鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的化學式為 Me3BP3O12:xCe3+，yTb3+，其中，0.01≤x ≤ 0.05,0.01 ≤ y ≤ 0.08，Me3BP3O12是基質,鋪元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0013]在優選的實施例中，發光層的厚度為8Onm~300nm。
[0014]一種薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟:
[0015]提供具有陽極的襯底；[0016]在所述陽極上形成發光層，所述發光層的材料為鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的化學式為Me3BP3O12:XCe3+，yTb3+，其中，0.01 ^ 0.05,
0.01≤y≤0.08, Me3BP3O12是基質,鋪元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ;
[0017]在所述發光層上形成陰極。
[0018]在優選的實施例中，所述發光層的製備包括以下步驟:
[0019]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為1.0X10 2pa ~1.0X10 3pa ；
[0020]調節襯底的溫度為250°C~650°C，轉速為50轉/分鐘~1000轉/分鐘，採用氬氣氣流的載體，根據Me3BP3O12: xCe3+，yTb3+各元素的化學計量比將Me (C5H5) 2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱通入反應室內，其中，氬氣氣流量為5~15sccm,及
[0021]然後通入氧氣，流量為10~200sCCm ;進行化學氣相沉積得到發光層化學式為Me3BP3O12:xCe3+, yTb3+，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me3BP3O12 是基質，鈰元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0022]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜(Me3BP3O12: xCe3+，yTb3+)的電致發光光譜(EL)中，在490nm和510nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0023]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0024]圖2為實施例1製備的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的電致發光譜圖；
[0025]圖3為實施例1製備的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的XRD圖；
[0026]圖4為實施例1製備的薄膜電致發光器件的電壓與電流和亮度關係圖。
【【具體實施方式】】
[0027]下面結合附圖和具體實施例對鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜、其製備方法和薄膜電致發光器件及其製備方法作進一步闡明。
[0028]—實施方式的鋪鋪共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜,其化學式為Me3BP3012:xCe3+, yTb3+,其中Me3BP3O12是基質，鈰元素和鋱元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba，0.01≤x≤0.05，
0.01 [0016]在所述陽極上形成發光層，所述發光層的材料為鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的化學式為Me3BP3O12:XCe3+，yTb3+，其中，0.01 ^ 0.05,
0.01≤y≤0.08, Me3BP3O12是基質,鋪元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ;
[0017]在所述發光層上形成陰極。
[0018]在優選的實施例中，所述發光層的製備包括以下步驟:
[0019]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為1.0X10 2pa ~1.0X10 3pa ；
[0020]調節襯底的溫度為250°C~650°C，轉速為50轉/分鐘~1000轉/分鐘，採用氬氣氣流的載體，根據Me3BP3O12: xCe3+，yTb3+各元素的化學計量比將Me (C5H5) 2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱通入反應室內，其中，氬氣氣流量為5~15sccm,及
[0021]然後通入氧氣，流量為10~200sCCm ;進行化學氣相沉積得到發光層化學式為Me3BP3O12:xCe3+, yTb3+，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me3BP3O12 是基質，鈰元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0022]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜(Me3BP3O12: xCe3+，yTb3+)的電致發光光譜(EL)中，在490nm和510nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0023]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0024]圖2為實施例1製備的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的電致發光譜圖；
[0025]圖3為實施例1製備的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的XRD圖；
[0026]圖4為實施例1製備的薄膜電致發光器件的電壓與電流和亮度關係圖。
【【具體實施方式】】
[0027]下面結合附圖和具體實施例對鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜、其製備方法和薄膜電致發光器件及其製備方法作進一步闡明。
[0028]—實施方式的鋪鋪共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜,其化學式為Me3BP3012:xCe3+, yTb3+,其中Me3BP3O12是基質，鈰元素和鋱元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba，0.01≤x≤0.05，
0.01 ≤ y ≤ 0.08。
[0029]優選的，鋪鋪共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的厚度為80nm~300nm, x為0.02, y為
0.04。
[0030]該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜中Me3BP3O12是基質，鈰元素和鋱元素是激活元素。該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在490nm和510nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
[0031]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法，包括以下步驟:
[0032]步驟S11、將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為
1.0X 10 2pa ~1.0X 10 3pa。
[0033]在本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ITO)，可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先後用甲苯、 y ≤ 0.08。
[0029]優選的，鋪鋪共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的厚度為80nm~300nm, x為0.02, y為
0.04。
[0030]該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜中Me3BP3O12是基質，鈰元素和鋱元素是激活元素。該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在490nm和510nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
[0031]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法，包括以下步驟:
[0032]步驟S11、將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為
1.0X 10 2pa ~1.0X 10 3pa。
[0033]在本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ITO)，可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入反應室。
[0034]優選的，反應室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0035]步驟S12、將襯底在600°C~800°C下熱處理10分鐘~30分鐘。
[0036]步驟S13、調節襯底的溫度為250°C~650°C，轉速為50轉/分鐘~1000轉/分鐘，採用氬氣氣流的載體，根據Me3BP3O12: xCe3+, yTb3+各元素的化學計量比將Me (C5H5) 2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱通入反應室內。
[0037]在優選的實施例中，Me (C5H5)2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6_四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱摩爾比為 3: I: 3: (0.01 ~0.05): (0.01 ~0.08)。
[0038]在優選實施例中，襯底的溫度優選為500°C，襯底的轉速優選為300轉/分鐘，氬氣氣流量為5~15sccm。
[0039]更優選實施例中，気氣氣流量為lOsccm。
[0040]步驟S14、然後通入氧氣，進行化學氣相沉積得到鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜其化學式為 Me3BP3O12:xCe3+, yTb3+，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08，Me3BP3O12 是基質，鋪元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0041]在優選的實施例中，氧氣氣流量為10~200sccm，x為0.02，y為0.04。
[0042]更優選實施例中 ,氧氣氣流量為120sccm。
[0043]步驟S15、沉積完畢後停止通入Me (C5H5)2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱及氬氣，繼續通入氧氣使鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的溫度降至80°C~150°C。
[0044]本實施方式中，優選的，使鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的溫度降至100°C。
[0045]可以理解，步驟S12和步驟S15可以省略。
[0046]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發光層3以及陰極4。
[0047]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成於玻璃襯底上的氧化銦錫(IT0)。發光層3的材料為鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的化學式為Me3BP3O12:xCe3+, yTb3+，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，Me3BP3O12 是基質，鈰元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。陰極4的材質為銀(Ag)。
[0048]上述薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟:
[0049]步驟S21、提供具有陽極2的襯底I。
[0050]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成於玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)。可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);具有陽極2的襯底I先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗並用對其進行氧等離子處理。
[0051]步驟S22、在陽極2上形成發光層3，發光層3的材料為鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的化學式為Me3BP3O12: xCe3+, yTb3+，其中，
0.01 ^ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08，Me3BP3O12是基質，鈰元素和鋱元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0052]本實施方式中，發光層3由以下步驟製得:
[0053]首先，將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為1.0X10_2Pa ~1.0X10_3Pa,
[0054]再則、將襯底在600°C~800°C下熱處理10分鐘~30分鐘。也可以無需此步驟。
[0055]其次，調節襯底的溫度為250°C~650°C，轉速為50轉/分鐘~1000轉/分鐘，採用氬氣氣流的載體，根據Me3BP3O12:xCe3+，yTb3+各元素的化學計量比將Me (C5H5)2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱通入反應室內；
[0056]在優選的實施例中，Me (C5H5)2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6_四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱摩爾比為 3: I: 3: (0.01 ~0.05): (0.01 ~0.08)。
[0057]在優選實施例中，襯底的溫度優選為500°C，襯底的轉速優選為300轉/分鐘，氬氣氣流量為5~15sccm。
[0058]更優選實施例中，気氣氣流量為lOsccm。
[0059]然後通入氧氣，進行化學氣相沉積薄膜在所述陽極上形成發光層。
[0060]優選實施例中，氧氣的流量優選為10~200sccm。
[0061]更優選實施例中,氧氣氣流量為120sccm。
[0062]最後、沉積完畢後停止通入Me(C5H5)2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鋱及氬氣，繼續通入氧氣使鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的溫度降至80°C~150°C。
[0063]本實施方式中，優選的，使鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的溫度降至100°C。可以無需此步驟。`
[0064]步驟S23、在發光層3上形成陰極4。
[0065]本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0066]下面為具體實施例。
[0067]實施例1
[0068]襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X10_3pa ;然後把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然後溫度降為500°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為300轉/分，通入有機源雙環戊二烯鎂(Mg(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce (DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM)3)的摩爾比為3: I: 3: 0.02: 0.04，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Mg3BP3O12 = 0.02Ce3+,0.04Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0069]本實施例中得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的化學通式為Mg3BP3O12I0.02Ce3+,0.04Tb3+，其中Mg3BP3O12是基質，鈰元素和鋱元素是激活元素。
[0070]請參閱圖2，圖2所示為實施例1得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的電致發光譜(EL)。由圖2可以看出，實施例1得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的電致發光譜曲線在490nm和510nm波長區都有很強的發光峰能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
[0071]請參閱圖3，圖3為實施例1製備的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片。從圖3中可以看出，對照標準PDF卡片，圖中的衍射峰是硼磷酸鹽的結晶峰，沒有出現摻雜元素以及其它雜質的衍射峰，說明該製備方法得到的產品具有良好的結晶質量。
[0072]請參閱圖4，圖4為實施例1製備的薄膜電致發光器件的電壓與電流和亮度關係圖，曲線I是電壓-電流密度，可看出器件從5.5V開始發光，曲線2是電壓-亮度，最大亮度為79cd/m2，表明器件具有良好的發光特性。
[0073]實施例2
[0074]襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X IO-3Pa ;然後把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然後溫度降為250°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為50轉/分，通入有機源雙環戊二烯鎂(Mg(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce (DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM)3)的摩爾比為3: I: 3: 0.05: 0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Mg3BP3O12:0.05Ce3+，0.01Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0075]實施例3
[0076]襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X IO-2Pa ;然後把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然後溫度降為650°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為1000轉/分，通入有機源雙環戊二烯鎂(Mg(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce (DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM)3)的摩爾比為3: I: 3: 0.01: 0.08，載氣氣體為氬氣，氬`氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為200sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Mg3BP3O12 = 0.01Ce3+, 0.08Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0077]實施例4:襯底為ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
4.0 X 10-3pa ;然後把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然後溫度降為500°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為300轉/分，通入有機源雙環戊二烯鈣(Ca(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce(DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb(DPM)3)的摩爾比為3: I: 3: 0.02: 0.04，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120Sccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Ca3BP3O12 = 0.02Ce3+,0.04Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078]實施例5:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然後把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然後溫度降為250°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為50轉/分，通入有機源雙環戊二烯鈣(Ca(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce(DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM) 3)的摩爾比為3: I: 3: 0.05: 0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Ca3BP3O12 = 0.05Ce3+，0.01Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0079]實施例6:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_2pa ;然後把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然後溫度降為650°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為1000轉/分，通入有機源雙環戊二烯鈣(Ca(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce(DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM) 3)的摩爾比為3: I: 3: 0.01: 0.08，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為200sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Ca3BP3O12 = 0.0ICe3+，0.08Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080]實施例7:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3pa ;然後把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然後溫度降為500°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為300轉/分，通入有機源雙環戊二烯鍶(Sr(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce(DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM) 3)的摩爾比為3: I: 3: 0.02: 0.04，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Sr3BP3O12 = 0.02Ce3+,0.04Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081]實施例8:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3pa ;然`後把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然後溫度降為250°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為50轉/分，通入有機源雙環戊二烯鍶(Sr(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce(DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM) 3)的摩爾比為3: I: 3: 0.05: 0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Sr3BP3O12 = 0.05Ce3+，0.01Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082]實施例9:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_2pa ;然後把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然後溫度降為650°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為1000轉/分，通入有機源雙環戊二烯鍶(Sr(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce(DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM) 3)的摩爾比為3: I: 3: 0.01: 0.08，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為200sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Sr3BP3O12 = 0.0ICe3+，0.08Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。[0083]實施例10:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3pa ;然後把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然後溫度降為500°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為300轉/分，通入有機源雙環戊二烯鋇(Ba(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce(DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM) 3)的摩爾比為3: I: 3: 0.02: 0.04，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Ba3BP3O12 = 0.02Ce3+,0.04Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084]實施例11:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3pa ;然後把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然後溫度降為250°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為50轉/分，通入有機源雙環戊二烯鋇(Ba(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce(DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM) 3)的摩爾比為3: I: 3: 0.05: 0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Ba3BP3O12 = 0.05Ce3+，0.01Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0085]實施例12:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然後把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然後溫度降為650°C。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為1000轉/分，通入有機源雙環戊二烯鋇(Ba(C5H5)2)、硼烷(BH3)、磷烷(PH3)、四甲基庚二酮鈰(Ce(DPM)4)和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱(Tb (DPM) 3)的摩爾比為3: I: 3: 0.01: 0.08，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為200sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Ba3BP3O12 = 0.0ICe3+，0.08Tb3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
`[0086]以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，其特徵在於，其化學式為Me3BP3O12:xCe3+，yTb3+,其中，Me3BP3O12是基質，鋪元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba,0.01 ≤ X ≤ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08。
2.根據權利要求1所述的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，其特徵在於，所述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的厚度為80nm~300nm。
3.—種鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，並將反應室的真空度設置為1.0X10 2pa ~1.0X10 3pa ； 調節襯底的溫度為250°C~650°C，轉速為50轉/分鐘~1000轉/分鐘，採用氬氣氣流的載體，根據Me3BP3O12: xCe3+，yTb3+各元素的化學計量比將Me (C5H5) 2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱通入反應室內；及 通入氧氣，進行化學氣相沉積得到化學式為Me3BP3O12: xCe3+，yTb3+的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，其中，Me3BP3O12是基質,鋪元素和鋪元素是激活元素,Me為Mg、Ca、Sr或Ba,0.01 ≤ X ≤ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08。
4.根據權利要求3所述的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，所述Me (C5H5)2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱摩爾比為 3:1: 3: (0.01 ~0.05): (0.01 ~0.08)。
5.根據權利要求3所述的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，所述氬氣氣流量為5~15sccm，所述氧氣氣流量為10~200sccm。
6.根據權利要求3所述的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，將所述襯底裝入所述反應室後將所述襯底在600°C~800°C下熱處理10分鐘~30分鐘。
7.一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，其特徵在於，所述發光層的材料為鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的化學式為Me3BP3O12: xCe3+, yTb3+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，.0.01≤y≤0.08, Me3BP3O12是基質,鋪元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
8.根據權利要求7所述的薄膜電致發光器件，其特徵在於，所述發光層的厚度為.80nm ~300nm。
9.一種薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發光層，所述發光層的薄膜為鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜，該鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的化學式為Me3BP3012:XCe3+，yTb3+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，.0.01≤y≤0.08, Me3BP3O12是基質,鋪元素和鋪元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ; 在所述發光層上形成陰極。
10.根據權利要求9所述的薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，所述發光層的製備包括以下步驟: 將所述襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，並將反應室的真空度設置為.1.0X10 2pa ~1.0X10 3pa ； 調節襯底的溫度為250°C~650°C，轉速為50轉/分鐘~1000轉/分鐘，採用氬氣氣流作為載體，根據Me3BP3O12: xCe3+，yTb3+各元素的化學計量比將Me (C5H5) 2、硼烷、磷烷、四甲基庚二酮鈰和三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋱通入反應室內，其中，氬氣氣流量為5~15sccm，然後通入氧氣，氧氣氣流量為10~200SCCm ;沉積薄膜在所述陽極上形成發光層。
【文檔編號】H01L33/00GK103805188SQ201210457030
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月14日 優先權日:2012年11月14日
【發明者】周明傑, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司