一種雙組份阻燃木材粘合劑AB膠的製備方法與流程

2023-05-18 23:36:46 2

技術領域：

本發明涉及膠黏劑製備領域，具體的涉及一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的製備方法。

背景技術：
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我國是木製品家具生產大國，出口量居世界第一。一般木製品家具在製造過程中多是以聚醋酸乙烯乳液(白乳膠)作為膠粘劑，高強度的集成材通常採用異氰酸酯(tdi)為固化劑的雙組份膠粘劑，無論是白乳膠，還是tdi雙組份膠粘劑，在對板材施膠後，都需要再進行加壓定型工序，影響加工進程，工藝較複雜。

技術實現要素：
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本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的製備方法，該方法製得的ab膠具有快幹特性，粘結性能好，硬度高、抗化學性好，耐黃變，阻燃性能優異。

為實現上述目的，本發明採用以下技術方案：

一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的製備方法，包括以下步驟：

(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，並將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續攪拌1h，過濾、乾燥、研磨，得到改性混合粉末；

(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得單體乳液；將引發劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得引發劑水溶液；

(3)將上述製得的改性混合粉末、丙烯醯胺、剩餘的去離子水混合攪拌置於帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發劑水溶液，反應30min，然後往三口燒瓶中加入上述製得的單體乳液，以及剩餘的引發劑水溶液，繼續攪拌反應1-4h，反應結束後，將反應後的混合物與增韌劑混合攪拌，製得a組份；

(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結束後冷卻至室溫，過濾、乾燥、研磨，得到得到改性滑石粉；

(5)將上述製得的改性滑石粉、去離子水、聚醯胺和催化劑混合攪拌均勻，置於反應釜中，升溫100℃，反應3h，反應結束後冷卻至室溫得到b組份；

(6)使用時，將a組份和b組份以質量比為10：(5-7)混合。

作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述氮化鋁和碳化鋯的質量比為3：(1-3)。

作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述混合粉末和氯乙酸的質量比為10:1。

作為上述技術方案的優選，步驟(2)、步驟(3)中，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑、去離子水、引發劑、改性混合粉末、丙烯醯胺的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯50-70份、丙烯酸乙酯30-40份、乳化劑1-4份、去離子水20-40份、引發劑2-3份、改性混合粉末2-6份、丙烯醯胺20-30份。

作為上述技術方案的優選，步驟(5)中，改性滑石粉、去離子水、聚醯胺和催化劑的用量以重量份計分別為：改性滑石粉1-4份、去離子水15-22份、聚醯胺20-55份和催化劑0.5-0.9份。

作為上述技術方案的優選，所述乳化劑為月桂酸單甘油酯。

作為上述技術方案的優選，所述引發劑為過氧化苯甲酸叔丁酯。

作為上述技術方案的優選，所述催化劑為以多孔氧化矽為載體的γ-二苯基膦丙基矽氧烷-鉑絡合物。

作為上述技術方案的優選，所述增韌劑為sbs、sebs、abs中的一種或多種混合。

本發明具有以下有益效果：

本發明提供的膠黏劑由a組份和b組份復配，並採用氮化鋁和碳化鋯復配對a組份進行改性，為了改善氮化鋁、碳化鋯與基體的相容性，本發明首先對其進行鹼化處理，並在丙烯醯胺的單體溶液中預聚合，最後再與甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯單體溶液混合共聚，製得的a組份穩定性好，成膜性能優異，耐水、耐鹼性好；

本發明對於b組份採用滑石粉進行改性，同樣，為了改善滑石粉在基體中的分散性，對其進行鹼化處理，然後與聚醯胺混合，在催化劑的催化下，在一定溫度下，滑石粉表面的活性基團可以與聚醯胺中的醯胺鍵進行鍵合；氮化鋁、碳化鋯、滑石粉的耐高溫性能好，其可以有效改善ab膠的阻燃性能。

而且填料的添加量對膠的性能也有很大的影響，添加過量，容易引起膠的粘度增大，內應力增加而導致其粘結力下降，添加量過少，起不到作用，本發明通過合理調節填料的添加量以及膠的製備條件，使得製得的膠黏劑粘結強度大，穩定性好，成膜性能優異，阻燃性能好。

具體實施方式：

為了更好的理解本發明，下面通過實施例對本發明進一步說明，實施例只用於解釋本發明，不會對本發明構成任何的限定。

實施例1

一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的製備方法，包括以下步驟：

(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，並將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續攪拌1h，過濾、乾燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質量比為3：1；混合粉末和氯乙酸的質量比為10:1；

(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得單體乳液；將引發劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得引發劑水溶液；

(3)將上述製得的改性混合粉末、丙烯醯胺、剩餘的去離子水混合攪拌置於帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發劑水溶液，反應30min，然後往三口燒瓶中加入上述製得的單體乳液，以及剩餘的引發劑水溶液，繼續攪拌反應1h，反應結束後，將反應後的混合物與增韌劑混合攪拌，製得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯50份、丙烯酸乙酯30份、乳化劑1份、去離子水20份、引發劑2份、改性混合粉末2份、丙烯醯胺20份；

(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結束後冷卻至室溫，過濾、乾燥、研磨，得到得到改性滑石粉；

(5)將上述製得的改性滑石粉、去離子水、聚醯胺和催化劑混合攪拌均勻，置於反應釜中，升溫100℃，反應3h，反應結束後冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉1份、去離子水15份、聚醯胺20份和催化劑0.5份；

(5)使用時，將a組份和b組份以質量比為10：5混合。

實施例2

一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的製備方法，包括以下步驟：

(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，並將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續攪拌1h，過濾、乾燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質量比為3：3；混合粉末和氯乙酸的質量比為10:1；

(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得單體乳液；將引發劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得引發劑水溶液；

(3)將上述製得的改性混合粉末、丙烯醯胺、剩餘的去離子水混合攪拌置於帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發劑水溶液，反應30min，然後往三口燒瓶中加入上述製得的單體乳液，以及剩餘的引發劑水溶液，繼續攪拌反應4h，反應結束後，將反應後的混合物與增韌劑混合攪拌，製得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯70份、丙烯酸乙酯40份、乳化劑4份、去離子水40份、引發劑3份、改性混合粉末6份、丙烯醯胺30份；

(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結束後冷卻至室溫，過濾、乾燥、研磨，得到得到改性滑石粉；

(5)將上述製得的改性滑石粉、去離子水、聚醯胺和催化劑混合攪拌均勻，置於反應釜中，升溫100℃，反應3h，反應結束後冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉4份、去離子水22份、聚醯胺55份和催化劑0.9份；

(5)使用時，將a組份和b組份以質量比為10：7混合。

實施例3

一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的製備方法，包括以下步驟：

(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，並將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續攪拌1h，過濾、乾燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質量比為3：1.5；混合粉末和氯乙酸的質量比為10:1；

(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得單體乳液；將引發劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得引發劑水溶液；

(3)將上述製得的改性混合粉末、丙烯醯胺、剩餘的去離子水混合攪拌置於帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發劑水溶液，反應30min，然後往三口燒瓶中加入上述製得的單體乳液，以及剩餘的引發劑水溶液，繼續攪拌反應2h，反應結束後，將反應後的混合物與增韌劑混合攪拌，製得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯55份、丙烯酸乙酯32份、乳化劑2份、去離子水25份、引發劑2.2份、改性混合粉末3份、丙烯醯胺22份；

(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結束後冷卻至室溫，過濾、乾燥、研磨，得到得到改性滑石粉；

(5)將上述製得的改性滑石粉、去離子水、聚醯胺和催化劑混合攪拌均勻，置於反應釜中，升溫100℃，反應3h，反應結束後冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉2份、去離子水17份、聚醯胺30份和催化劑0.6份；

(5)使用時，將a組份和b組份以質量比為10：5.5混合。

實施例4

一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的製備方法，包括以下步驟：

(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，並將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續攪拌1h，過濾、乾燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質量比為3：2；混合粉末和氯乙酸的質量比為10:1；

(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得單體乳液；將引發劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得引發劑水溶液；

(3)將上述製得的改性混合粉末、丙烯醯胺、剩餘的去離子水混合攪拌置於帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發劑水溶液，反應30min，然後往三口燒瓶中加入上述製得的單體乳液，以及剩餘的引發劑水溶液，繼續攪拌反應3h，反應結束後，將反應後的混合物與增韌劑混合攪拌，製得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯60份、丙烯酸乙酯34份、乳化劑3份、去離子水30份、引發劑2.4份、改性混合粉末4份、丙烯醯胺24份；

(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結束後冷卻至室溫，過濾、乾燥、研磨，得到得到改性滑石粉；

(5)將上述製得的改性滑石粉、去離子水、聚醯胺和催化劑混合攪拌均勻，置於反應釜中，升溫100℃，反應3h，反應結束後冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉3份、去離子水19份、聚醯胺40份和催化劑0.7份；

(5)使用時，將a組份和b組份以質量比為10：6混合。

實施例5

一種雙組份阻燃木材粘合劑ab膠的製備方法，包括以下步驟：

(1)將氮化鋁和碳化鋯混合，並將得到的混合粉末和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理20min，繼續加入氯乙酸，升溫至65℃，繼續攪拌1h，過濾、乾燥、研磨，得到改性混合粉末；其中，氮化鋁和碳化鋯的質量比為3：2.5；混合粉末和氯乙酸的質量比為10:1；

(2)將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、乳化劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得單體乳液；將引發劑和1/3的去離子水混合攪拌，製得引發劑水溶液；

(3)將上述製得的改性混合粉末、丙烯醯胺、剩餘的去離子水混合攪拌置於帶有冷凝器的三口燒瓶中，升溫至60-80℃，加入1/3的引發劑水溶液，反應30min，然後往三口燒瓶中加入上述製得的單體乳液，以及剩餘的引發劑水溶液，繼續攪拌反應3.5h，反應結束後，將反應後的混合物與增韌劑混合攪拌，製得a組份；其中，各組分的用量以重量份計分別為：甲基丙烯酸甲酯65份、丙烯酸乙酯36份、乳化劑3.5份、去離子水35份、引發劑2.6份、改性混合粉末5份、丙烯醯胺28份；

(4)將滑石粉和無水乙醇混合攪拌分散，然後向分散液中加入質量分數為20％的氫氧化鈉溶液，攪拌處理30min，升溫至65℃，加入氯乙酸，攪拌處理1h，處理結束後冷卻至室溫，過濾、乾燥、研磨，得到得到改性滑石粉；

(5)將上述製得的改性滑石粉、去離子水、聚醯胺和催化劑混合攪拌均勻，置於反應釜中，升溫100℃，反應3h，反應結束後冷卻至室溫得到b組份；其中，各組分用量以重量份計分別為：改性滑石粉3.5份、去離子水21份、聚醯胺50份和催化劑0.8份；

(5)使用時，將a組份和b組份以質量比為10：6.5混合。

經測試，將a組份膠合b組份膠按一定質量混合，並用玻璃棒快速攪拌使其均勻混合，觀察固化情況；研究發現，ab膠10s作用即固化，熱烘1h完全乾燥，硬度大，難以破壞。

將上述固化的膜檢測，其拉伸剪切強度高達30.4mpa。

對於其阻燃性能測試，極限氧指數為54％，阻燃性能優異。