製備超純氮的方法
2023-05-05 13:33:31 3
專利名稱：製備超純氮的方法
技術領域：
本發明涉及一種在具有至少一個精餾塔的精餾系統中通過低溫分離空氣來製備超純氮的方法，其中將已壓縮和純化的使用空氣輸入到一個壓力塔中，從該壓力塔製備無氧的壓縮氮餾份，然後輸送到低壓塔中，並且在該低壓塔中製備作為頂部氣體且不含一氧化碳的低壓氮。
在將要公布的第198 06 576號德國專利申請中知道了一種按照權利要求1上位概念所述的方法。從壓力塔中得到無氧壓縮氮餾份，其中所述壓力塔具有至少160個理論底板，以便從這個壓力塔中不含一氧化碳地取出壓縮氮。儘管有160個理論底板，但是用於此的能源消耗還是一直很高。此外，該方法的缺點是純氮的大部分是以氣態製得的。
因此，本發明的目的是避免這個缺點並降低能量消耗。
本發明的另一個目的是提供一種方法，這種方法可以有選擇地用直接來自壓力塔或者裝有液態壓縮氮的液態氮儲罐的液態壓縮氮餾份來進行。
按照本發明，這些目的可以採用具有權利要求1所述特徵的方法來解決。本發明的實施方案是從屬權利要求的主題。
本發明的特徵是，無氧壓縮氮餾份或是從壓力塔的上部分被液態取出或是從儲存有無氧氮的液態氮儲罐中準備，並且將所述無氧壓縮氮餾份減壓輸入到在其槽(Sumpf)中加熱的低壓塔中，由此在所述低壓塔中形成上升的蒸汽，並且藉助於在該低壓塔頂部用超純氮進行的回流脫除一氧化碳，在該低壓塔的頂部抽出不含一氧化碳的頂部氣體，並在壓力升高之後被部分液化，而該已液化的部分減壓進入一個在其槽中加熱的He-Ne-H2-塔中，從這裡液態製得超純氮。
採用按照本發明的方法可液態製備超純氮，並且可以以這個形式方便運輸，所以可以容易地分配給用戶。此外，這種方法可以通用。即它可以接在空氣分離設備後面使用(帶有或者不帶液態氮儲罐)或者只與一個液態氮儲罐(與空氣分離設備在空間上是分開的)連接使用。此外，在帶有液態氮儲罐的空氣分離設備上，空氣分離設備不工作，也可以製備超純液態氮。
在採用按照本發明方法的設備時，不含一氧化碳的頂部氣體和He-Ne-H2-塔的頂部氣體匯集成一個不含一氧化碳的冷氣體流。
可以有選擇地將不含一氧化碳的頂部氣體逆著可被蒸發的液體冷卻介質在一個冷凝器/蒸發器中而被部分液化，而且在液體冷卻介質蒸發時形成的氣流和He-Ne-H2-塔的頂部氣體可以匯集成不含一氧化碳的冷氣流。
本發明方法的優點是，在這兩種情況下，不含一氧化碳的冷氣流在一個熱交換器中加熱、壓縮並在相同的熱交換器內逆流重新冷卻，並且緊接著一部分在低壓塔中而另一部分在He-Ne-H2-塔中用於所述槽的加熱，在這裡，包括氣態遺留的殘餘氣流也被液化，並作為液體冷卻介質輸入到冷凝器/蒸發器中。
在加熱He-Ne-H2-塔和低壓塔時液化的液流可以作為回流輸入He-Ne-H2-塔中。
在採用上述作為選擇方法說明的冷凝器/蒸發器時，藉助於在加熱所述He-Ne-H2-塔和低壓塔時在低壓塔的冷凝器/蒸發器中液化的液流，將包括殘餘氣流在內的低壓塔中不含一氧化碳的頂部氣體液化，而且至少部分作為回流輸入He-Ne-H2-塔中。與另外為冷凝器/蒸發器增加額外投資的缺點相比，該方法具有不可低估的優點在壓縮不含一氧化碳的氣流時可能出現空氣洩漏的情況下，不會使超純液態氮含有雜質。
超純氮液態從He-Ne-H2-塔中抽出來，一部分作為低壓塔的回流，而另一部分作為液態超純氮產品製備。
超純液態氮產品可以輸送到一個產品罐中。
超純液態氮產品可以用一個泵來加壓，在使用冷卻介質的情況下，在製備無氧壓縮氮時蒸發、加熱並作為氣態壓縮產品供給使用。
在這種情況下，採用上述製造超純液態氮的方法也可以製造氣態超純氮產品，而且在這種情況下可以有意義地利用原先存在的液態產品的製冷性。
以下將藉助於5個構造及5張圖詳細說明本發明。
圖1示出了一種按照本發明的方法，其中從液態氮儲罐準備用於本方法的無氧氮。
圖2示出了一種按照本發明的方法，其中從精餾系統的壓力塔中準備用於本方法的無氧氮。
圖3示出了與圖1相同的方法，但是另外裝有冷凝器/蒸發器。
圖4示出了與圖2相同的方法，但是另外裝有冷凝器/蒸發器。
圖5示出了與圖2一樣的方法，其可用於以後附加採用本發明方法的精餾系統這種情況。
在圖1至圖5中用相同的參考符號標出了相同的工藝流和工藝步驟。
圖1以示意圖示出了按照本發明用於製備超純氮的方法。包括少量mol-ppm之殘餘物的無氧液態壓縮氮餾分1減壓進入壓力在4.5和5.5bar之間工作並已加熱的低壓塔2中。根據包括少量mol-ppb之殘餘物在內的純度要求，通過在頂部以來自He-Ne-H2-塔4的超純氮3進行回流，使得在低壓塔2中上升的蒸汽脫除一氧化碳並從而脫除比一氧化碳更難蒸餾的雜質如氬氣和殘餘含量的氧。不含一氧化碳的頂部氣體5和He-Ne-H2-塔的頂部氣體6匯集成不含一氧化碳的冷氣流7，在熱交換器8中加熱，並且在壓縮9之後在相同的熱交換器8中重新冷卻。冷卻的氣流10一部分11在低壓塔2中而另一部分12在He-Ne-H2-塔4中用於槽的加熱13、14，由此液化包括氣態遺留的殘餘氣流。液化的液流17、18作為回流輸入He-Ne-H2-塔4中。不含一氧化碳的超純氮19液態地從He-Ne-H2-塔中抽出，現在，根據數量級方面的要求，這種超純氮只含有少量mol-ppb較容易蒸餾的氖和更容易蒸餾的成分——水蒸汽和氦。液態超純氮19一部分3用作低壓塔2的回流，而另一部分作為液態超純液態氮產品20製備並輸入產品罐21。
在如圖1所示的按照本發明方法的結構中，作為塔內物料使用的液態壓縮氮餾份1通過壓力提高泵23從液態氮儲罐22中取出，然後經過熱交換器24進入低壓塔2中。在熱交換器24中，超純液態氮產品20再次冷卻並且緊接著沒有氣體減壓損失地減壓進入產品罐21。由於液態氮產品20的再冷卻，產品罐21可以做成無壓工作的液態氮儲罐。
圖2以示意圖示出了與圖1一樣製備超純液態氮產品20的方法。所不同的是，在按照圖1的結構中，作為塔內物料使用的液態氮餾份1從精餾系統的壓力塔25中取出，並通過熱交換器24進入低壓塔2中。超純液態氮產品20用泵26加壓，與液態氮餾份1逆流流過熱交換器24，並且在使用冷凝器27和熱交換器28中冷卻介質的情況下，在製備無氧壓縮氮餾份時使用，並由此蒸發、加熱和作為氣態超純壓力產品29供應給其它用途。
圖3以示意圖示出了本發明方法的一個實施方案，其中採用了冷凝器/蒸發器30。與圖1結構不同的是，在按照圖3的構造中，低壓塔2中不含一氧化碳的頂部氣體5(逆著通過匯集已液化的液流17、18而形成的、並在這裡可蒸發的液體冷卻介質31)在冷凝器/蒸發器30中與液態遺留的殘餘氣流32一起被液化，並且在He-Ne-H2-塔4中作為回流33使用。在液體冷卻介質蒸發時形成的氣流5′和He-Ne-H2-塔4的頂部氣體6匯集成冷的不含一氧化碳的氣流7。
雖然採用冷凝器/蒸發器30會增加額外投資，但是可以分開塔2、4，使得在壓縮時產生空氣洩漏並進入不含一氧化碳的氣體7、10的情況下，不會汙染He-Ne-H2-塔4並從而不汙染超純氮產品20。
圖4以示意圖示出了與圖2一樣的按照本發明的方法，但是採用了象圖3中那樣的冷凝器/蒸發器30。
圖5以示意圖示出了可以在現有的精餾系統上採用按照本發明的方法。從與圖2那樣的方法結構出發，在精餾系統中補充安裝冷凝器27，而且熱交換器8包括有兩個附加通道用來在為精餾系統冷卻和液化部分空氣35流34時利用待加熱之超純氮20′的製冷性。這時，在熱交換器8中加熱的超純氮作為氣態超純壓力產品29供應其它用途。
圖1至圖5中的按照本發明方法結構的共同特點是，所有附帶產生的殘餘氣流(在圖1、2、5中的15、16、36和在圖3、4中的15、16、32、36)匯集成冷殘餘氣流37在熱交換器8中加熱並且作為不純淨氣體38排到大氣中。實施例在這個示例中m3的意義為在0℃和1.0133bar正常狀態下的m3；也就是說，1m3相當於1.25kg。
採用圖1結構中的本發明方法，從1750m3/h具有1mol-ppm一氧化碳的液態氮中可以產生1500m3/h具有20mol-ppb一氧化碳的超純液態氮。在這裡，壓縮時損失100m3/h，還有150m3/h的殘餘氣體。12500m3/h氮被從6.5bar壓縮到7bar；壓力提高泵在入口壓力1bar和出口壓力7bar之間工作。
權利要求
1.在具有至少一個精餾塔的精餾系統中通過低溫分離空氣來製備超純氮的方法，其中將已壓縮和純化的使用空氣輸入到一個壓力塔中，從該壓力塔製備無氧的壓縮氮餾份，然後輸入到低壓塔中，並且在該低壓塔中製備作為頂部氣體的不含一氧化碳的低壓氮，該方法的特徵在於，所述無氧的壓縮氮餾份或是從壓力塔的上部分液態地製備或是從儲存有液態氮的液態氮儲罐中準備，該無氧的壓縮氮餾份減壓輸入到在其槽中加熱的低壓塔中，由此在所述低壓塔中形成上升的蒸汽，並藉助於在該低壓塔頂部用超純氮進行的回流脫除一氧化碳，在所述低壓塔的頂部抽出不含一氧化碳的頂部氣體，然後在壓力提高之後被部分液化，該已液化的部分減壓進入在其槽中加熱的He-Ne-H2-塔中，從該塔液態地取出超純氮。
2.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述不含一氧化碳的頂部氣體和所述He-Ne-H2-塔的頂部氣體匯集成不含一氧化碳的冷氣流。
3.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述不含一氧化碳的頂部氣體逆著在此可以蒸發的液體冷卻介質而在一個冷凝器/蒸發器中被部分液化，而且在液體冷卻介質蒸發時產生的氣流和He-Ne-H2-塔的頂部氣體匯集成不含一氧化碳的冷氣流。
4.按照權利要求2或3所述的方法，其特徵在於是，所述不含一氧化碳的冷氣流在一個熱交換器中加熱、壓縮，並在相同的熱交換器中重新逆流冷卻，然後緊接著一部分在所述低壓塔中而另一部分在所述He-Ne-H2-塔中用於加熱所述槽，由此液化包括氣態遺留的殘餘氣流在內的氣流，並作為液態的冷卻介質輸入到冷凝器/蒸發器裡。
5.按照權利要求2或4所述的方法，其特徵在於，在所述加熱He-Ne-H2-塔和低壓塔時液化的液流作為回流輸入He-Ne-H2-塔中。
6.按照權利要求3或4所述的方法，其特徵在於，藉助於在加熱所述He-Ne-H2-塔和低壓塔時液化的液流，所述低壓塔中不含一氧化碳的頂部氣體，包括殘餘流在內，在該低壓塔的蒸發器/冷凝器中被液化，並至少部分作為回流輸入He-Ne-H2-塔中。
7.按照權利要求1至6之一所述的方法，其特徵在於，從所述He-Ne-H2-塔中液態地抽出超純氮，部分作為所述低壓塔的回流，而另一部分作為液態超純氮產品製得。
8.按照權利要求7所述的方法，其特徵在於，所述超純液態氮產品輸入到產品罐裡。
9.按照權利要求7所述的方法，其特徵在於，所述超純液態氮產品用一個泵加壓，在使用冷卻介質的情況下，在製備無氧壓縮氮餾份時蒸發、加熱並作為氣態壓力產品供給其它用途。
全文摘要
本發明涉及一種通過具有至少一個蒸餾塔的空分裝置製備超純氮的方法,其中將來自於壓力塔上部或液態氮儲罐的無氧壓縮氮餾份減壓輸入到在其槽中加熱的低壓塔中,由此在所述低壓塔中形成上升的蒸汽,並藉助於在該低壓塔頂部用超純氮進行的回流脫除一氧化碳,在所述低壓塔的頂部抽出不含一氧化碳的頂部氣體,然後在壓力提高之後被部分液化,該已液化的部分減壓進入在其槽中加熱的He－Ne－H
文檔編號F25J3/04GK1255619SQ9912380
公開日2000年6月7日 申請日期1999年11月11日 優先權日1998年11月11日
發明者克裡斯蒂安·孔茨, 迪特裡希·羅特曼 申請人:林德股份公司