球形有機矽橡膠製品及其製造方法
2023-05-05 16:08:21 1
專利名稱：球形有機矽橡膠製品及其製造方法
技術領域：
本發明涉及改性有機矽橡膠技術，具體是一種球形有機矽橡膠製品及其製造方法。
背景技術：
現有的矽橡膠乳液通常是由RO(Me2SiO)nR(R為烷氧基、氫)多官能聚矽氧烷、交聯劑、表面活性劑等在水相中乳化聚合成所需摩爾質量的聚矽氧烷乳液，再將補強劑，水分散液和催化劑乳液三者按一定比例復配形成有機矽橡膠乳液，然後將此乳液經去除水分，乾燥交聯得一到矽橡膠粉體。此粉體表現形態不一致、不定形、難以進行廣泛的應用。
發明內容
本發明的目的在於針對現有技術存在的問題，提供一種球形有機矽橡膠製品的製造方法。製造一種具有球體形狀、不同外觀形態的球形有機矽橡膠乳液和粉體製品，適應更廣泛的用途。
本發明的目的還在於提供所述方法製備的球形有機矽橡膠製品。
本發明的球形有機矽橡膠製品的製造方法包括以下步驟(1)甲基含氫矽油與端乙烯基矽油按2～35∶100質量比混合得到矽油混合物；非離子表面活性劑與水按1∶0.6～90質量比混合得到乳化劑液；所述甲基含氫矽油是指結構為Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝40～60、n＝40～60的化合物，所述端乙烯基矽油是指結構為ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝70～140的化合物，所述非離子表面活性劑是指具有親水基團和親油基團的非離子化合物例如脂肪醇聚氧乙烯醚；(2)步驟(1)製備的矽油混合物與乳化劑液按1∶1-10的比例加入反應釜中，投入矽氫化催化劑(如Pt-四甲基二乙烯基二矽氧烷絡合物)10PPm(以鉑計)，在30-100℃下聚合反應20～24小時，降至常溫，加入佔總反應物質量1-5％的乳化劑液，在30-40℃攪拌3～5小時，得到預聚物乳液；(3)步驟(2)得到的預聚物乳液與陰離子表面活性劑按100∶1.5～4質量比混合，在30-40℃下攪拌2～3小時，用鹽酸或氫氧化鈉10％水溶液調節反應物的PH值為7～7.5，得到球形有機矽橡膠乳液，所述陰離子表面活性劑是指具有親水基團和親油基團的陰離子化合物例如聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉。
或者步驟(2)得到的預聚物乳液中加入1PPm催化劑，在30-40℃下反應1～1.5小時，得到球形有機矽橡膠粉體，所述催化劑是指矽氫化催化劑(如Pt-四甲基二乙烯基二矽氧烷絡合物)。
得到的球形有機矽橡膠乳液和粉體的主要單元鏈節是(R1aR2bSiO)n[R1＝C1-10含脂肪族不飽和鍵的鏈烴基；R2＝C1-10不含脂肪族不飽和鍵的鏈烴基或C6-10芳香烴基；a+b＝2，a≥1，n＝30000-60000]。
本發明與現有技術相比具有如下優點(1)具有獨創性，產品為均勻的微米級小球；(2)所得產品硬度可通過工藝調節；(3)工藝簡單，生產過程無有機溶劑，屬於環保型產品。
具體實施例方式
實施例1本發明的球形有機矽橡膠製品的製造方法包括以下步驟(1)甲基含氫矽油與端乙烯基矽油按2∶100質量比混合得到矽油混合物；非離子表面活性劑與水按1∶90質量比混合得到乳化劑液；所述甲基含氫矽油是指結構為Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝4O、n＝40的化合物，所述端乙烯基矽油是指結構為ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝140的化合物，所述非離子表面活性劑是脂肪醇聚氧乙烯醚；(2)步驟(1)製備的矽油混合物與乳化劑液按1∶1的比例加入反應釜中，投入矽氫化催化劑Pt-四甲基二乙烯基二矽氧烷絡合物10PPm(以鉑計)，在40℃下聚合反應24小時，降至常溫，加入佔總反應物質量1％的乳化劑液，在30℃攪拌3小時，得到預聚物乳液；(3)步驟(2)得到的預聚物乳液與陰離子表面活性劑按100∶1.35質量比混合，在30℃下攪拌2小時，用鹽酸或氫氧化鈉10％水溶液調節反應物的PH值為7，得到球形有機矽橡膠乳液，所述陰離子表面活性劑是指具有親水基團和親油基團的陰離子化合物聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉。
得到的球形有機矽橡膠乳液和粉體的主要單元鏈節是(R1aR2bSiO)n[R1＝甲基；R2＝甲基；a+b＝2，a＝1，n＝30000-60000]。
表1是得到的有機矽橡膠球形微粉乳液的一般特性指標
表1
實施例2(1)甲基含氫矽油與端乙烯基矽油按35∶100質量比混合得到矽油混合物；非離子表面活性劑與水按1∶0.6質量比混合得到乳化劑液；所述甲基含氫矽油是指結構為Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝60、n＝40的化合物，所述端乙烯基矽油是指結構為ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝70的化合物，所述非離子表面活性劑是指具有親水基團和親油基團的非離子化合物十六醇聚氧乙烯醚；(2)步驟(1)製備的矽油混合物與乳化劑液按1∶10的比例加入反應釜中，投入矽氫化催化劑Pt-四甲基二乙烯基二矽氧烷絡合物10PPm(以鉑計)，在100℃下聚合反應20小時，降至常溫，加入佔總反應物質量5％的乳化劑液，在30℃攪拌5小時，得到預聚物乳液；(3)步驟(2)得到的預聚物乳液與陰離子表面活性劑按100∶1.5質量比混合，在40℃下攪拌3小時，用鹽酸或氫氧化鈉10％水溶液調節反應物的PH值為7.5，得到球形有機矽橡膠乳液，所述陰離子表面活性劑是指具有親水基團和親油基團的陰離子化合物例如聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉。得到的球形有機矽橡膠乳液和粉體的主要單元鏈節是(R1aR2bSiO)n[R1＝甲基；R2＝甲基；a+b＝2，a＝1，n＝30000-60000]。表2是得到的有機矽橡膠球形微粉乳液的一般特性指標
表2
實施例3(1)甲基含氫矽油與端乙烯基矽油按25∶100質量比混合得到矽油混合物；非離子表面活性劑與水按1∶10質量比混合得到乳化劑液；所述甲基含氫矽油是指結構為Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝50、n＝50的化合物，所述端乙烯基矽油是指結構為ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝100的化合物，所述非離子表面活性劑是指具有親水基團和親油基團的非離子化合物脂肪醇聚氧乙烯醚；(2)步驟(1)製備的矽油混合物與乳化劑液按1∶5的比例加入反應釜中，投入矽氫化催化劑Pt-四甲基二乙烯基二矽氧烷絡合物10PPm(以鉑計)，在80℃下聚合反應22小時，降至常溫，加入佔總反應物質量3％的乳化劑液，在35℃攪拌4小時，得到預聚物乳液；(3)步驟(2)得到的預聚物乳液中加入1PPm催化劑，在40℃下反應1小時，得到球形有機矽橡膠粉體，所述催化劑是指矽氫化催化劑Pt-四甲基二乙烯基二矽氧烷絡合物。
得到的球形有機矽橡膠乳液和粉體的主要單元鏈節是(R1aR2bSiO)n[R1＝甲基；R2＝甲基；a+b＝2，a＝1，n＝30000-60000]。表3是得到的有機矽橡膠球形微粉的特性指標表3
權利要求
1.一種球形有機矽橡膠製品的製造方法，其特徵在於包括以下步驟(1)甲基含氫矽油與端乙烯基矽油按2～35∶100質量比混合得到矽油混合物；非離子表面活性劑與水按1∶0.6～90質量比混合得到乳化劑液；所述甲基含氫矽油是指結構為Me3Si-[OSiMe2]m-[OSiMeH]n-OSiMe3、m＝40～60、n＝40～60的化合物，所述端乙烯基矽油是指結構為ViMe2Si[OSiMe2]nOMe2Vi、n＝70～140的化合物，所述非離子表面活性劑是指具有親水基團和親油基團的非離子化合物；(2)步驟(1)製備的矽油混合物與乳化劑液按1∶1-10的比例加入反應釜中，投入矽氫化催化劑10PPm(以鉑計)，在30-100℃下聚合反應20～24小時，降至常溫，加入佔總反應物質量1-5％的乳化劑液，在30-40℃攪拌3～5小時，得到預聚物乳液；(3)步驟(2)得到的預聚物乳液與陰離子表面活性劑按100∶1.5～4質量比混合，在30-40℃下攪拌2～3小時，用鹽酸或氫氧化鈉10％水溶液調節反應物的PH值為7～7.5，得到球形有機矽橡膠乳液，所述陰離子表面活性劑是指具有親水基團和親油基團的陰離子化合物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(3)中，將步驟(2)得到的預聚物乳液中加入1PPm催化劑，在30-40℃下反應1～1.5小時，得到球形有機矽橡膠粉體，所述催化劑是指矽氫化催化劑。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述矽氫化催化劑是Pt-四甲基二乙烯基二矽氧烷絡合物。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於步驟(1)所述具有親水基團和親油基團的非離子化合物是脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所述矽氫化催化劑是Pt-四甲基二乙烯基二矽氧烷絡合物。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(3)所述陰離子表面活性劑是指具有親水基團和親油基團的陰離子化合物聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉。
7.權利要求1-7中之一所述方法製備得到的球形有機矽橡膠製品，其特徵在於其主要單元鏈節是(R1aR2bSiO)n其中R1＝C1-10含脂肪族不飽和鍵的鏈烴基；R2＝C1-10不含脂肪族不飽和鍵的鏈烴基或C6-10芳香烴基；a+b＝2，a≥1，n＝30000-60000。
全文摘要
本發明涉及一種球形有機矽橡膠製品的製造方法，包括(1)甲基含氫矽油與端乙烯基矽油混合得到矽油混合物；非離子表面活性劑與水混合得到乳化劑液；(2)步驟(1)製備的矽油混合物與乳化劑液加入反應釜中，投入矽氫化催化劑，聚合反應，降至常溫，加入乳化劑液，得到預聚物乳液；(3)步驟(2)得到的預聚物乳液與陰離子表面活性劑混合，得到球形有機矽橡膠乳液；其主要單元鏈節是(R
文檔編號C08G77/38GK1693340SQ20051003438
公開日2005年11月9日 申請日期2005年4月28日 優先權日2005年4月28日
發明者陳俊光, 林博 申請人:陳俊光