新型酯類增塑劑生產線及其使用方法與流程

2023-05-05 06:39:51 2

本發明涉及一種新型酯類增塑劑生產線及其使用方法。

背景技術：

dotp增塑劑(對苯二甲酸二辛酯)、doa增塑劑(己二酸二辛酯)、dos增塑劑(癸二酸二辛酯)、totm增塑劑(偏苯三酸三異辛酯)、dinch增塑劑(環己烷1，2-二甲酸二異壬基酯)和dida增塑劑(已二酸二異癸酯)都是酯類增塑劑。現有技術製備這些增塑劑時，都是由二元或三元有機酸和相應的醇，經酯化反應生成，再經過脫醇、中和、水洗、過濾製得，要經過升溫酯化(酯化反應需升溫到220℃)——降溫中和(傳統中和需在90℃左右溫度下進行)——再升溫水洗(中和導至物料降溫，需先升溫95℃後，才能進行水洗，而且水洗2遍的，需升降兩次)——再升溫汽提(需在升溫165℃)——最後再降溫過濾(需降溫至130℃以下)，整個過程反覆升降溫，設備多、能耗大，操作繁瑣。

授權公告號為cn102952019b、公告日為2014年07月09日中國發明專利公開了一種苯二甲酸二辛酯生產線及生產dotp的方法，利用該發明所述生產線及方法，投以相應醇類及二元酸或三元酸原料，也可生產dotp、doa、dos、totm、dinch、dida及其他酯類增塑劑。

但是上述方法中脫醇、中和、水洗需要在不同的設備、在不同的時間進行，所述粗酯物料要經過反覆升溫、降溫，能耗大、時間長，操作繁瑣，且產生較多的廢水。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是如何克服現有技術的上述缺陷，提供一種新型酯類增塑劑生產線及其使用方法。

為解決上述技術問題，本新型酯類增塑劑生產線包括酯化系統和過濾系統，酯化系統包括酯化反應釜、填料塔、酯化冷凝器和酯化冷凝罐，其特徵在於：酯化系統、過濾系統之間還設有中和-汽提系統，該中和-汽提系統包括刮板蒸發器和汽提冷凝器、醇水分離罐和水環真空泵，所述刮板蒸發器頂部設有進料口和閃蒸氣出口，該刮板蒸發器底部設有出料口、蒸氣管和蒸氣進料閥，刮板蒸發器外壁上設有夾套，該夾套串接在導熱油循環系統的油路上，所述酯化反應釜底部的出料管通過酯化出料閥和/或酯化出料泵與刮板蒸發器頂部的進料口相通，刮板蒸發器頂部的閃蒸氣出口接汽提冷凝器，所述蒸氣管上還設有鹼液加料管及鹼液加料閥，刮板蒸發器底部出料口通過一個液封罐與粗酯緩衝罐相連，該粗酯緩衝罐下接有粗酯出料泵，該粗酯出料泵的出料管分為主路和旁路，並分別設有主路閥和旁路閥，主路經粗酯換熱器通入過濾系統，旁路通過旁路閥自刮板蒸發器頂部通入刮板蒸發器內。

如此設計，本發明用刮板蒸發器取代閃蒸塔和中和/水洗罐，利用蒸氣將鹼液引入刮板蒸發器內，在閃蒸的同時進行中和、水洗，全部過程不加水，只利用蒸氣夾帶進刮板蒸發器的、和在刮板蒸發器內冷凝的少量水進行水洗，整個後序工藝、設備大幅簡化，節水40％、節能30％，生產周期縮短6小時，廢水排放量大大減少。

作為優化，所述蒸氣管上設有射流泵，該射流泵的吸入口連接所述鹼 液加料管及鹼液加料閥。如此設計，打開蒸氣進料閥後，再打開鹼液加料閥，鹼液會被自動吸入蒸氣中，與蒸氣充分混合後，一同進入刮板蒸發器。中和效率高、效果好。

作為優化，所述過濾系統包括過濾粗酯罐、粗過濾器和精過濾器，來自粗酯換熱器的粗酯物料自過濾粗酯罐頂部的加料口加入過濾粗酯罐，過濾粗酯罐底部出料經過濾粗酯泵升壓後，自下部進入粗過濾器，然後一路自粗過濾器上部溢流回過濾粗酯罐，另一路經精酯換熱器換熱後，送成品罐。如此設計，過濾效果好。

本發明新型酯類增塑劑生產線的使用方法，包括下述步驟：

(1)利用酯化系統進行酯化反應：按照反應比例分別投入酸類原料和醇類原料，使用鈦酸酯類催化劑，製備粗酯釜液；

(2)利用中和-汽提系統對步驟(1)所得粗酯釜液進行脫醇、中和及汽提處理：

啟動刮板蒸發器頂部電機，開啟汽提冷凝器和水環真空泵，使刮板蒸發器升溫至165～185℃，必要時，開啟導熱油循環系統升溫，開啟酯化出料閥、酯化出料泵，從刮板蒸發器頂部加入來自酯化反應釜的釜液，同時開啟蒸氣進料閥及鹼液進料閥，其中酯化反應釜的釜液和鹼液的體積投料比為：1000:1，其中鹼液為重量含量為5％氫氧化鈉水溶液。

刮板蒸發器頂部蒸氣經汽提冷凝器冷凝後，不能冷凝的氣體經水環真空泵抽出，液體進入醇水分離罐，然後經醇水分離罐分離後，水放入廢水罐，醇料放入循環醇罐；

刮板蒸發器底部的粗酯物料經液封罐進入粗酯緩衝罐，取樣化驗判斷 該粗酯物料是否符合成品增塑劑有關水分及ph值要求，若合格則開啟粗酯出料泵，經主路閥、粗酯換熱器送入過濾系統；若不合格則開啟粗酯出料泵，經旁路閥回流至刮板蒸發器，再進行脫醇、中和及汽提處理，直至刮板蒸發器底部的粗酯物料合格，然後再送入過濾系統。使用本發明所述生產線及方法，所得粗酯物料90％一次合格，相對於原來的中和水洗工藝，有顯著進步。

(3)利用過濾系統對粗酯物料進行過濾：收到第(2)所得粗酯物料後濾除催化劑及其他雜質，待觀察濾液潔淨後，送成品罐。如此設計，脫醇、中和、水洗、汽提一步完成，簡單、方便、節約、環保。

作為優化，第(1)步，原料總和與催化劑的重量比為11000:9，且鈦酸酯類催化劑在釜溫升至145℃時加入，先打開催化劑進料漏鬥上部閥門，加入催化劑後，再關閉催化劑進料漏鬥上部閥門，打開氮氣加壓閥門，然後打開催化劑進料漏鬥下部閥門，用氮氣將催化劑壓入酯化反應釜，最後關閉催化劑進料漏鬥下部閥門和氮氣加壓閥門。如此設計，反應效果好。

本發明新型酯類增塑劑生產線及其使用方法具有節水、節能、高效，產品品質高的優點，適合加工製備各種酯類增塑劑。

附圖說明

下面結合附圖對本發明新型酯類增塑劑生產線及其使用方法作進一步說明：

圖1是本新型酯類增塑劑生產線流程示意圖。

圖1中：b101為循環醇罐、b102為醇進料罐、b103為酯化冷凝罐、b105為酯化粗酯緩衝罐、b106為水環真空泵密封水收集罐、b107a為液 封罐、b107b為粗酯緩衝罐、b109為鹼液罐、b114為醇水分離罐、b115為成品罐、b116為原料醇罐、f1為蒸氣進料閥、f2為鹼液進料閥、f3為酯化出料閥、f4為主路閥、f5為旁路閥、g102為精過濾器、g104為粗過濾器、g105為刮板蒸發器、k101為填料塔、l1為粗酯出料泵出料管的主路、l2為粗酯出料泵出料管的旁路，p101為循環醇泵、p102為過濾粗酯泵、p103為過濾粗酯泵、p106為水環真空泵、p107為粗酯出料泵、p115為成品泵、p116為原料醇泵、r101為酯化反應釜、r103為過濾粗酯罐、t101為廢水收集罐、w101a、w101b為酯化冷凝器、w102a、w102b為汽提冷凝器、w104為粗酯換熱器、w108為精酯換熱器。

具體實施方式

實施方式一：如圖1所示，本發明新型酯類增塑劑生產線包括酯化系統和過濾系統，酯化系統包括酯化反應釜r101、填料塔k101、酯化冷凝器w102a、w102b和酯化冷凝罐b103，其特徵在於：酯化系統、過濾系統之間還設有中和-汽提系統，該中和-汽提系統包括刮板蒸發器g105和汽提冷凝器w102a、w102b、醇水分離罐b114和水環真空泵p106，刮板蒸發器g105頂部設有進料口和閃蒸氣出口，該刮板蒸發器g105底部設有出料口、蒸氣管和蒸氣進料閥f1，刮板蒸發器g105外壁上設有夾套，該夾套串接在導熱油循環系統的油路上，所述酯化反應釜r101底部的出料管通過酯化出料閥f3、酯化出料泵p102與刮板蒸發器頂部g105的進料口相通(當然有足夠的高度差也可以省略酯化出料泵p102，略)。

刮板蒸發器g105頂部的閃蒸氣出口接汽提冷凝器w102a、w102b，所述蒸氣管上還設有鹼液加料管及鹼液加料閥f2，刮板蒸發器g105底部 出料口通過一個液封罐b107a與粗酯緩衝罐b107b相連，該粗酯緩衝罐b107b下接有粗酯出料泵p107，該粗酯出料泵p107的出料管分為主路l1和旁路l2，並分別設有主路閥f4和旁路閥f5，主路經主路閥f4、粗酯換熱器w104通入過濾系統，旁路通過旁路閥f5、自刮板蒸發器頂部g105通入刮板蒸發器g105內。

所述蒸氣管上設有射流泵(圖中未示出)，該射流泵的吸入口接所述鹼液加料管及鹼液加料閥f2。

所述過濾系統包括過濾粗酯罐r103、粗過濾器g104和精過濾器g102，來自粗酯換熱器w104的粗酯物料自過濾粗酯罐r103頂部的加料口加入過濾粗酯罐r103，過濾粗酯罐r103底部出料經過濾粗酯泵p103升壓後，自下部進入粗過濾器g104，然後一路自粗過濾器g104上部溢流回過濾粗酯罐r103，另一路經精酯換熱器w108換熱後，送成品罐b115。

前述新型酯類增塑劑生產線的使用方法，包括下述步驟：

(1)利用酯化系統進行酯化反應：按照反應比例分別投入酸類原料和醇類原料，使用鈦酸酯類催化劑(鈦酸正丁酯或鈦酸正丙酯或鈦酸正辛酯或它們的混合物)，製備粗酯釜液；

(2)利用中和-汽提系統對步驟(1)所得粗酯釜液進行脫醇、中和及汽提處理：

啟動刮板蒸發器g105頂部電機，開啟汽提冷凝器w102a、w102b和水環真空泵p106，使刮板蒸發器g105升溫至165～185℃，必要時，開啟導熱油循環系統升溫，開啟酯化出料閥f3、酯化出料泵p102，從刮板蒸發器頂部g105加入來自酯化反應釜r101的釜液，同時開啟蒸氣進料閥f1及 鹼液進料閥f2，其中自酯化反應釜r101的釜液和鹼液的體積投料比為：1000:1，其中鹼液為重量含量為5％氫氧化鈉水溶液。

刮板蒸發器頂部g105蒸氣經汽提冷凝器w102a、w102b冷凝後，不能冷凝的氣體經水環真空泵p106抽出，液體進入醇水分離罐b114，然後經醇水分離罐b114分離後，水放入廢水罐t101，醇料放入循環醇罐b101；

刮板蒸發器g105底部的粗酯物料經液封罐b107a進入粗酯緩衝罐b107b，取樣化驗判斷該粗酯物料是否符合成品增塑劑有關水分及ph值要求，若合格則開啟粗酯出料泵p107，經主路閥f4、粗酯換熱器w104送入過濾系統；若不合格則開啟粗酯出料泵p107，經旁路閥f5回流至刮板蒸發器g105，再進行脫醇、中和及汽提處理，直至刮板蒸發器g105底部的粗酯物料合格，然後再送入過濾系統。

刮板蒸發器g105底部的粗酯物料的出料溫度控制在130±5℃，溫度低了開啟導熱油加熱系統，溫度高了開啟換熱器。

(3)利用過濾系統對粗酯物料進行過濾：收到第(2)所得粗酯物料後濾除催化劑及其他雜質，待觀察濾液潔淨後，送成品罐b115。

上述第(1)步中，原料總和與催化劑的重量比為11000:9，鈦酸酯類催化劑在釜溫升至145℃時加入，先打開催化劑進料漏鬥上部閥門，加入催化劑後，再關閉催化劑進料漏鬥上部閥門，打開氮氣加壓閥門，然後打開催化劑進料漏鬥下部閥門，用氮氣將催化劑壓入酯化反應釜，最後關閉催化劑進料漏鬥下部閥門和氮氣加壓閥門。