一種離子型氣敏材料分析裝置製造方法
2023-05-06 01:32:41 1
一種離子型氣敏材料分析裝置製造方法
【專利摘要】一種離子型氣敏材料分析裝置，屬於氣敏測試【技術領域】，由氣室、探針調節裝置、插指狀探針、控溫平臺、溼度均勻腔、控制裝置和上位機組成；氣室上設置有注氣孔和觀察窗；控溫平臺設置在氣室的底部，在控溫平臺上放置有測試樣品，探針調節裝置設置在測試樣品的上方；氣室外部連接溼度均勻腔。本發明裝置可通過更換插指狀探針來模擬不同電極對於離子型氣體傳感器的影響，利用控溫平臺和溼度均勻腔對測試環境進行調節，並且通過上位機軟體對不同插指狀探針的靈敏度、響應時間、恢復時間進行分析，實現離子型氣體傳感器的自動化測量。
【專利說明】一種罔子型氣敏材料分析裝置
【技術領域】
[0001]本發明屬於氣敏測試【技術領域】，特別是涉及一種離子型氣敏材料的自動分析裝置。
【背景技術】
[0002]氣體傳感器是一種將氣體種類、濃度轉換為電、光、磁等信號的裝置。氣體傳感器根據其原理，可以分為化學、物理兩類，其中的化學氣體傳感器通常具有體積小、易裝配、成本低等優勢，因此主要用於工、農業的生產和過程監控中。
[0003]大部分化學氣體傳感器都是通過傳感器中的氣敏材料與氣體反應，產生電子的改變從而實現氣體的檢測。其典型氣敏機理為材料在高溫(例如300°C)下吸附空氣中的氧，產生表面氧離子，氧離子與氣體發生氧化還原反應，從而釋放電子或者空穴，使得傳感器的電阻下降或者升高。這類傳感器需要用直流的方式進行測量，傳感器的信號獲取只需要一對條狀或者環狀電極即可。
[0004]還有一類傳感器是需要通過監控離子的改變來測量的，這類傳感器通常工作在常溫到100°c之間，氧在這樣的溫度下活性不夠，被測氣體會直接在敏感材料表面產生離子極化，從而提高電導率。RH溼度傳感器即為離子傳感器的典型代表。離子傳感器的測量需要使用交流電進行復阻抗的獲取，因此傳感器的信號電極對數、間距、寬度對傳感器的性能有極大的影響，這為離子傳感器的研究帶來了很大的不便。
[0005]近年來，隨著物聯網的興起，低溫傳感器受到了越來越強烈的關注，特別是離子傳感器的敏感材料研究愈來愈熱，各種新型的氣敏材料，如碳納米管、石墨烯、三氧化二銦、氧化鋯等都被用於離子傳感器中。但是由於離子傳感器必須製作複雜的插指狀電極，電極和普通傳感器測試設備難以連接，同時常溫環境容易變化導致測試數據難以重複，導致國內在這方面研究進展緩慢，明顯落後於半導體工藝技術、實驗室條件更加優異的國外。
【發明內容】
[0006]針對以上問題，本發明提出了一種將易於更替的插指狀探針集成在氣敏分析裝置中，利用外部控溫準確控制材料的工作溫度，通過幹、溼兩股氣流的配比調整測試環境的溼度，上位機控制測試電壓和頻率並進行靈敏度、響應時間、恢復時間的分析，從而簡化離子氣敏材料的測試工作，提高材料氣敏性能研究效率。
[0007]本發明所述的離子型氣敏材料分析裝置(I)結構框圖如圖1所示，由氣室(2)、探針調節裝置(3)、插指狀探針(4)、控溫平臺(6)、溼度均勻腔(7)、控制裝置(8)和上位機
(9)組成。
[0008]一般地，氣室(2)為不鏽鋼材質，為圓柱或者圓錐型結構，體積IL?50L，設置有注氣孔(21)和觀察窗(22);控溫平臺(6)設置在氣室(2)的底部，在控溫平臺(6)上放置有測試樣品(5 )，在測試樣品(5 )的上方設置有探針調節裝置(3 );探針調節裝置(3 )由X-Y-Z方向交錯的三個不鏽鋼螺杆組成，可在X-Y-Z三個方向調節插指狀探針(4)與測試樣品(5)的相對位置，以保證兩者接觸良好，調節精度0.0Olmm?0.1mm,調節總距Imm?20mm ;插指狀探針(4)為Au或者Pt材質，由兩對以上插指狀電極組成，電極長度Imm?50mm，寬度
0.0lmm?IOmm,厚度0.0lmm?Imm,間距0.0lmm?10_ ;測試樣品(5)為被測試分析的氣敏材料，如金屬氧化物、碳材料、有機材料等；控溫平臺(6)為不鏽鋼或者陶瓷材質，直徑IOmm?500mm，用於控制測試樣品(5)的工作溫度；氣室(2)外部連接的溼度均勻腔(7)為不鏽鋼材質，為長方體結構，容積IL?20L，用於對通入氣室(2)的溼度氣體進行攪拌和混合；控制裝置(8)對控溫平臺(6)的工作溫度、溼度均勻腔(7)的溼度氣氛進行控制，並對插指狀探針(4)所測量獲得的測試樣品信息進行模數處理，然後上傳至上位機(9)由軟體進行氣敏分析。
[0009]控溫平臺(6)由不鏽鋼材質的導熱平面(61)、內埋的16Ω北京艾立特科技有限公司生產的k32型Pt加熱絲(62)、南京英格瑪生產的32RII型溫度傳感器(63)、外包的水冷保護裝置(64 )組成。通過加熱絲(62 )的電流由控制裝置(8 )控制。
[0010]溼度均勻腔(7)由空氣進氣口(71)、北京艾立特科技有限公司生產的ARII型氣泵
(72)、乾燥室(73)、乾燥氣閥門(74)、加溼室(75)、北京艾立特科技有限公司生產的HR13型加溼氣閥門(76)、北京艾立特科技有限公司生產的HRM22溼度傳感器(77)組成。氣泵(72)用於將外部空氣吸入進乾燥室(73)和加溼室(75)中；乾燥室(73)內置有分子篩、氧化鈣等吸附水分子的材料，空氣流過後可去除其中水汽；加溼室(75)內置有去離子水，空氣流過後會形成飽和溼度氣體；乾燥氣閥門(74 )和加溼氣閥門(76 )連接控制裝置(8 )，通過兩個閥門的開閉來形成所需要的環境溼度，並將所獲的溼度氣體通入到氣室(2)中。
[0011]進一步的，控制裝置(8)由航天朝陽公司生產的MXAS-10S2.5S12W1電源模塊
(81)、大連北方測控集團生產的DB151-10溫度控制模塊(82)、OMEGA公司生產的HX15乾濕氣控制模塊(83 )、北京研華科技有限公司生產的ADAM-4015-BE數據採集模塊(84 )、億邦科技生產的1188s數據處理模塊(85)、西門子生產的ET200M總控制模塊(86)組成；總控制模塊(86)對整個裝置進行總線控制。電源模塊(81)將外接220V交流電轉換為各個模塊所需的工作電壓；溫度控制模塊(82)根據上位機(9)設定的目標溫度和溫度傳感器(62)傳回的測量值不斷調節加熱絲(61)的工作電流，直到溫度傳感器(62)傳回的測量值和上位機(9)所設定的目標溫度一致；乾濕氣控制模塊(83 )根據上位機(9 )所設定的溼度值和溼度傳感器(76)的測量數值，來對乾燥氣閥門(74)和加溼氣閥門(75)進行頻繁開閉，直到溼度傳感器(77)傳回的測量值與上位機(9)所設定的目標溼度一致；數據採集模塊(84)將所獲得的測試樣品數據進行採集和降噪，傳輸至數據處理模塊(85);數據處理模塊(85)對數據採集模塊(84)上傳的數據進行模擬和分析，得到傳感器測試樣品(5)的實時復阻抗值，並上傳至上位機(9);上位機(9)根據數據處理模塊(85)上傳的實時復阻抗值，繪製復阻抗一時間曲線，並計算復阻抗變化所需要的時間，即響應時間和恢復時間。
[0012]本發明所述裝置的工作過程為:選擇某種圖形的插指狀探針(4)，通過探針調節裝置(3)調整插指狀探針(4)的位置，使其與測試樣品(5)良好接觸，測試樣品(5)為片狀的金屬氧化物、碳材料、有機材料等；在上位機(9)中設置工作電壓和頻率、環境溫度和溼度；當環境溫度和溼度與設定值一致且穩定後，通過上位機(9)對材料氣敏特性進行採集和分析。如果測試結果不夠優化，可以通過更換插指狀探針(4)的圖形即可調整傳感器的離子極化效果，從而方便地對材料的離子氣敏特性進行研究。[0013]本裝置可通過更換插指狀探針(4)來模擬不同電極對於離子型氣體傳感器的影響，利用控溫平臺(6)和溼度均勻腔(7)對測試環境進行調節，並且通過上位機軟體(9)對不同插指狀探針(4)的靈敏度、響應時間、恢復時間進行分析，實現離子型氣體傳感器的自動化測量。本發明將傳感器的插指狀電極集成在氣敏分析裝置中，可以方便地更換和調整；外部控溫和控溼的方式確保傳感器的測量環境穩定可重複；傳感器性能自動檢測分析提高便利性；同時設備製造過程簡單、安全性高，有望在相關企業和科研單位推廣使用，從而有效提高離子傳感器相關研究的工作效率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1:本發明所述的離子型氣敏材料分析裝置結構示意圖；
[0015]圖2:本發明所述的控溫平臺結構示意圖；
[0016]圖3:本發明所述的溼度均勻腔結構示意圖；
[0017]圖4:本發明所述的控制裝置結構框圖；
[0018]圖5:本發明所述的控制裝置的電路連接圖；
[0019]圖6:本發明所述的插指狀探針的結構示意圖；
[0020]圖7:【具體實施方式】中利用I型探針測試得到的復阻抗——時間曲線；
[0021]圖8:【具體實施方式】中利用II型探針測試得到的復阻抗——時間曲線。
[0022]如圖1，各部分名稱為:離子型氣敏材料分析裝置(I)、氣室(2)、探針調節裝置
(3)、插指狀探針(4)、測試樣品(5)、控溫平臺(6)，溼度均勻腔(7)、控制裝置(8)、上位機
(9)、注氣孔(21)、觀察窗(22)。
[0023]如圖2所述，各部分名稱為:、導熱平面(61)、加熱絲(62)、溫度傳感器(63)、水冷保護裝置(64)。
[0024]如圖3所示，各部分名稱為:空氣進氣口(71)、氣泵(72)、乾燥室(73)、乾燥氣閥門(74 )、加溼室(75 )、加溼氣閥門(76 )、溼度傳感器(77 )。
[0025]如圖4所示，各部分名稱為:電源模塊(81)、溫度控制模塊(82)、乾濕氣控制模塊(83)、數據採集模塊(84)、數據處理模塊(85)、總控制模塊(86)。電源模塊(81)受到總控制模塊(86)控制，提供所有模塊的工作電壓；溫度控制模塊(82)提供加熱絲(62)的工作電流，並反饋溫度傳感器(63)的測量溫度，通過總控制模塊(86)所下發的目標溫度值，不斷調節工作電流使得控溫平臺(6)的溫度達到設定值；乾濕氣控制模塊(83)通過控制乾燥氣閥門(74)與加溼氣閥門(76 )，使得溼度傳感器(77 )所探測的溼度均勻腔(7 )的溼度值達到總控制模塊(86)下發的目標溼度值；數據採集模塊(84)對測試樣品(5)的電學特性進行採集，並發送至數據處理模塊(85)進行數據分析。
[0026]如圖5所示，各部分名稱為:電源模塊(81)、溫度控制模塊(82)、乾濕氣控制模塊
(83),數據採集模塊(84)、數據處理模塊(85)、總控制模塊(86)。各個模塊Gnd埠都接地；電源模塊(81)的in輸入端接220V交流電，12V輸出端接總控制模塊(86)的電源輸入端，
3.3V輸出端接溫度控制模塊(82)、乾濕氣控制模塊(83)、數據採集模塊(84)、數據處理模塊(85)的電源輸入端；總控制模塊的Ιη/Outl到In/0ut4埠分別接溫度控制模塊(82)、乾濕氣控制模塊(83)、數據採集模塊(84)、數據處理模塊(85)的In/Out端。
[0027]圖6為兩種典型結構的插指狀探針結構示意圖，其中I型共5個電極，一方為3個另一方為2個，電極寬度長度5mm,寬度0.5mm,厚度0.0lmm,間距1.2mm。II型共10個電極，兩方各5個，電極長度5mm,寬度0.5mm,厚度0.0lmm,間距0.4mm。
[0028]圖1為利用圖6中I型探針測試得到的復阻抗一時間曲線。
[0029]圖8為利用圖6中II型探針測試得到的復阻抗一時間曲線。
【具體實施方式】
[0030]使用北京中聚科技有限公司DI1-17型In2O3納米纖維塊作為測試樣品(5)，該納米纖維塊由0.1g直徑IOOnm的In2O3納米纖維與ImL去離子混合成眾料,並在60°C下烘乾，300°C下老化而成。樣品長度2cm,寬度Icm,厚度0.2cm。
[0031]參閱圖1和2，將測試樣品(5)水平放置於控溫平臺(6)上，選用I型插指狀探針
(4)(圖3)，將I型插指狀探針(4)固定在探針調節裝置(3)上，通過探針調節裝置(3)調節插指狀探針(4)的位置，先調節水平方向，使I型插指狀探針(4)垂直正對測試樣品(5)的縱向方向的兩個邊緣，然後調節垂直方向，使得I型插指狀探針(4)與測試樣品(5)的縱向方向的兩個邊緣良好接觸。
[0032]在上位機(9)中，設置測試參數為:工作溫度25°C、環境溼度40%RH，工作電壓5V，頻率100kHz。關閉2L氣室(2)，打開氣泵(72)設置流速為lL/min，待溫度傳感器(62)和溼度傳感器(77)所測量顯示數值分別達到設定值25°C和40%RH後，關閉氣泵(72)。以99.99%純度的N2 (購於大連大特氣體有限公司)作為背景氣體，通過注氣孔(21)向氣室(2 )內注入ImL體積濃度為10%的待測氣體NH3(購於大連大特氣體有限公司)。觀察上位機(9)所顯示的實時復阻抗值，發現所測的復阻抗值不斷下降，這是因為NH3分子在材料表面吸附反應，導致材料的阻抗特性下降，此階段為敏感材料的響應過程，等待覆阻抗值達到新的穩定值，意味著響應過程的結束。隨後重新打開氣泵(72)，觀察發現所測復阻抗值回升，意味著NH3分子在材料表面解離脫附，此階段為敏感材料的恢復過程，等待覆阻抗值恢復至初始值，關閉氣泵(72)，保存所測數據。所獲復阻抗——時間曲線如圖6所示，接觸氣體後，測試樣品復阻抗值從38529ΚΩ下降到4.5ΚΩ，靈敏度為該兩個數值之比，計算為8562，響應時間為21s，恢復時間為70s。
[0033]將插指狀探針(4)更換為II型(圖6)，重複前面使用I型插指狀探針的測量過程，得到如圖8所示的復阻抗——時間曲線，可以看出接觸氣體後，測試樣品復阻抗值從28787ΚΩ下降到1001K Ω，靈敏度計算為29，響應時間為10s，恢復時間為15s。
[0034]對比圖7和圖8的結果可以看出，對於同一材料，當電極結構不一樣時，所獲得的氣敏特效是不同的:二者在空氣中的復阻抗值、在NH3氣氛中的復阻抗值、靈敏度值、響應時間、恢復時間都具有很大的差別。說明本離子型氣敏材料分析裝置可以便捷地通過更換探針，來改變模擬不同傳感器結構對離子型材料的氣敏影響。
【權利要求】
1.一種離子型氣敏材料分析裝置(1)，其特徵在於:由氣室(2)、探針調節裝置(3)、插指狀探針(4)、控溫平臺(6)、溼度均勻腔(7)、控制裝置(8)和上位機(9)組成；氣室(2)上設置有注氣孔(21)和觀察窗(22);控溫平臺(6)設置在氣室(2)的底部，在控溫平臺(6)上放置有測試樣品(5)，探針調節裝置(3)設置在測試樣品(5)的上方；氣室(2)外部連接溼度均勻腔(7);控制裝置(8)對控溫平臺(6)的工作溫度、溼度均勻腔(7)的溼度氣氛進行控制，並對插指狀探針(4)測量所獲得的測試樣品信息進行模數處理，然後上傳至上位機(9)進行氣敏分析。
2.如權利要求1所述的一種離子型氣敏材料分析裝置(I)，其特徵在於:氣室(2)為不鏽鋼材質，為圓柱或者圓錐型結構。
3.如權利要求1所述的一種離子型氣敏材料分析裝置(I)，其特徵在於:探針調節裝置(3)由X-Y-Z方向交錯的三個不鏽鋼螺杆組成，可在X-Y-Z三個方向調節插指狀探針(4)與測試樣品(5)的相對位置，以保證兩者接觸良好。
4.如權利要求1所述的一種離子型氣敏材料分析裝置(I)，其特徵在於:插指狀探針(4)為Au或者Pt材質，由兩對以上插指狀電極組成。
5.如權利要求1所述的一種離子型氣敏材料分析裝置(1)，其特徵在於:測試樣品(5)為金屬氧化物、碳材料或有機材料。
6.如權利要求1所述的一種離子型氣敏材料分析裝置(1)，其特徵在於:控溫平臺(6)由不鏽鋼材質的導熱平面(61 )、內埋的Pt加熱絲(62)、溫度傳感器(63)和外包的水冷保護裝置(64)組成。
7.如權利要求1所述的一種離子型氣敏材料分析裝置(1)，其特徵在於:溼度均勻腔(7)由氣泵(72)、乾燥室(73)、乾燥氣閥門(74)、加溼室(75)、加溼氣閥門(76)和溼度傳感器(77)組成；氣泵(72)用於將外部空氣吸入進乾燥室(73)和加溼室(75)中；乾燥室(73)內置有吸附水分子的材料，空氣流過後可去除其中水汽；加溼室(75)內置有去離子水，空氣流過後會形成飽和溼度氣體；乾燥氣閥門(74 )和加溼氣閥門(76 )連接控制裝置(8 )，通過兩個閥門的開閉來形成所需要的環境溼度，並將所獲的溼度氣體通入到氣室(2)中。
8.如權利要求1所述的一種離子型氣敏材料分析裝置(I)，其特徵在於:控制裝置(8)電源模塊(81)、溫度控制模塊(82)、乾濕氣控制模塊(83)、數據採集模塊(84)、數據處理模塊(85)和總控制模塊(86)組成；電源模塊(81)將外接220V交流電轉換為各個模塊所需的工作電壓；溫度控制模塊(82)根據上位機(9)設定的目標溫度和溫度傳感器(62)傳回的測量值不斷調節加熱絲(61)的工作電流，直到溫度傳感器(62)傳回的測量值和上位機(9)所設定的目標溫度一致；乾濕氣控制模塊(83 )根據上位機(9 )所設定的溼度值和溼度傳感器(76 )的測量數值，來對乾燥氣閥門(74)和加溼氣閥門(75 )進行頻繁開閉，直到溼度傳感器(77)傳回的測量值與上位機(9)所設定的目標溼度一致；數據採集模塊(84)將所獲得的測試樣品數據進行採集和降噪，傳輸至數據處理模塊(85);數據處理模塊(85)對數據採集模塊(84)上傳的數據進行模擬和分析，得到傳感器測試樣品(5)的實時復阻抗值，並上傳至上位機(9);上位機(9)根據數據處理模塊(85)上傳的實時復阻抗值，繪製復阻抗——時間曲線，並計算復阻抗變化所需要的時間，即響應時間和恢復時間。
【文檔編號】G01N27/12GK103760200SQ201410025429
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月20日 優先權日:2014年1月20日
【發明者】阮聖平, 張敏, 周敬然, 劉彩霞, 沈亮, 溫善鵬, 董瑋, 郭文濱, 張歆東 申請人:吉林大學