牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法
2023-05-09 17:41:46 1
專利名稱：牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法
技術領域：
本發明屬於口腔陶瓷材料及其製備技術領域，具體涉及一種牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法。
背景技術：
近年來，越來越多的患者和醫師選擇全瓷材料作為口腔的永久修復體。全瓷材料有著金屬難以比擬的優勢，它不會使牙齦著色，不會有金屬基底暴露的問題，不存在口腔內腐蝕，無金屬遮擋光線，可以逼真地再現天然牙的顏色和半透明特性，是美觀效果最好的修復體，倍受成功人士、演藝界人士推崇。氧化鋯陶瓷為新型的生物材料，具有良好的生物相容性，優良的力學性能已成為齒科陶瓷開發的重點。氧化鋯陶瓷應用於牙科材料，解決了可加工玻璃陶瓷、鑄瓷、玻璃滲透陶瓷、氧化鋁陶瓷等由於脆性大，強度不高，僅能用於單冠、貼面和前牙三單位橋體的修復而不能在後牙區應用的問題，拓展了全瓷材料的使用範圍，從而為患者提供美觀、堅固、 耐用的修復體。口腔修復學中，顏色的再現問題是影響修復體和牙齒客觀性的一個重要指標，未著色的氧化鋯陶瓷顏色多呈白色到象牙色，製備出的修復體顏色單一，難以滿足臨床對材料色彩複雜性的要求，所以必須要依靠飾面瓷來完成。口腔修復的一項原則是在儘可能保留牙體組織的前提下獲得機械性能與美學性能的統一。通過染色，使氧化鋯基底冠本身具有與天然牙牙本質色澤相近，在修復體製作過程中減少飾面瓷厚度或完全不使用飾面瓷仍可達到理想的美學效果，同時還可以降低備牙量，更有利於保留更多的牙體組織。目前，氧化鋯修復體的著色方法主要有兩種一種是配置特定的染色液，將經過切削加工的未作色的氧化鋯基底冠在染色液中浸泡幾分鐘，或將染色液塗刷在氧化鋯基底冠上。這種著色方法操作簡單，但會受人為因素的影響，工藝穩定性較差。浸泡時間的長短、 塗刷次數的多少對最終修復體的顏色影響較大。另一種方法則是在氧化鋯粉體中引入著色劑，製備出已著色的陶瓷坯體，在經過切削加工、燒結，從而得到與天然牙顏色相近的修復體。此方法工藝穩定，可以控制顏色準確均一，是一種比較理想的顏色解決方案。現在，已有一些關於著色氧化鋯陶瓷方面的專利，如CN1944334A、CN1943538A、 CN101870582A，均介紹了著色氧化鋯坯體的製備方法。但所引入的著色劑均為氧化物。由於現在口腔修復用氧化鋯粉體大都選用納米氧化鋯為原料，這就要求所添加的氧化物著色劑為納米粉體，而且著色劑添加量比較少，使著色劑均勻分布在氧化鋯粉體中比較困難，而且高純度納米級著色劑粉體的成本也比較高。所以在製備口腔修復用著色氧化鋯坯體的過程中，選用氧化物作為著色劑存在很多問題，應用受到一定的限制。
發明內容
本發明針對上述現有技術中存在的問題，提供一種牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，解決了著色劑難均勻分布的問題，簡化了生產工藝，降低了成本，對氧化鋯陶瓷性能影響較小。本發明的技術方案包括以下幾個步驟
步驟1，採用可溶性稀土的鹽類作為著色劑、可溶性釔鹽作為穩定劑、氧氯化鋯為原料製備著色氧化鋯粉體；
步驟2，採用幹壓、直接等靜壓、幹壓與等靜壓結合的方式成型；
步驟3，將成型後的坯體放入燒結爐內進行預燒結，製得牙科用著色氧化鋯坯體。所述的步驟I中，氧氯化鋯、穩定劑、著色劑的重量份數比為，氧氯化鋯；穩定劑 著色劑=136. 8 9. 3 17. I 0. 38 2。所述的著色劑是包括金屬陽離子和陰離子的可溶性鹽，其中所述的陰離子包括 氯離子、醋酸根、硝酸根、亞硝酸根、碳酸氫根、氧氰根、硫氰根、硫酸根、亞硫酸根、乳酸根、 葡萄糖酸根、丙酸根、丁酸根、戊二酸根、葡萄糖醛酸根、苯甲酸根和苯酚根；所述的陽離子包括鐠離子、鉺離子、釹離子、鈰離子、釤離子、銪離子、釓離子、鋱離子、鏑離子、欽離子、銩離子。所述的穩定劑為硝酸釔、醋酸釔、氯化釔、硫酸釔的可溶於水的釔鹽。所述的步驟I中，著色氧化鋯納米粉體的製備方法包括共沉澱、水熱、溶膠凝膠。所述的步驟2中，幹壓成型壓強為15 lOOMPa，等靜壓成型壓強為100 IOOOMPa0所述的步驟3中，預燒結溫度為80(Tl20(TC。本發明的優點效果如下
本發明提供的著色氧化鋯修復材料強度高，透光性好，著色劑的引入對氧化鋯本身性能影響最小。並且該製備工藝簡單，易於控制，而且成本低，易於實現產業化。
具體實施例方式本發明結合具體實施例，進行詳細描述如下。實施例I
首先以136. Sg氧氯化鋯為原料、17. Ig硝酸釔為穩定劑，O. 08g硝酸鐠、O. Ig硝酸釓、 O. 2g硝酸鉺為著色劑採用共沉澱法製備著色納米氧化鋯粉體，再將製備好的氧化鋯粉體在 IOOMPa的壓力下直接等靜壓成型。最後將成型的坯體放在燒結爐中與1050°C預燒結。實施例2
首先以136. Sg氧氯化鋯為原料、12. 6g醋酸釔為穩定劑，I. 6g醋酸鏑、O. 2g醋酸釹、 O. 2g醋酸銪為著色劑水熱法製備著色氧化鋯粉體，再將製備好的氧化鋯粉體在IOOOMPa的壓力下直接等靜壓成型。最後將成型的坯體放在燒結爐中與800°C預燒結。實施例3
首先以136. 8g氧氯化鋯為原料、9. 3g氯化釔為穩定劑，I. Og氯化鈰、O. 3g氯化釹、O. 6g 氯化鉺為著色劑溶膠凝膠法製備著色納米氧化鋯粉體，再將製備好的氧化鋯粉體在40MPa 幹壓成型、500MPa直接等靜壓成型。最後將成型的坯體放在燒結爐中與1200°C預燒結。實施例4
首先以136. 8g氧氯化鋯為原料、10. 3g硫酸釔為穩定劑，O. 9g硫酸鋱、O. 3g硫酸欽、 O. 5g硫酸銩為著色劑溶膠凝膠法製備著色氧化鋯粉體，其它步驟同實施例I。
所述的步驟I中，採用的著色劑是包括金屬陽離子和陰離子的可溶性鹽，其中所述的陰離子包括氯離子、醋酸根、硝酸根、亞硝酸根、碳酸氫根、氧氰根、硫氰根、硫酸根、 亞硫酸根、乳酸根、葡萄糖酸根、丙酸根、丁酸根、戊二酸根、葡萄糖醛酸根、苯甲酸根和苯酚根；所述的陽離子包括鐠離子、鉺離子、釹離子、鈰離子、釤離子、銪離子、釓離子、鋱離子、鏑離子、欽離子、銩離子。
權利要求
1.牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於包括下述步驟步驟1，採用可溶性稀土的鹽類作為著色劑、可溶性釔鹽作為穩定劑、氧氯化鋯為原料製備著色氧化鋯粉體；步驟2，採用幹壓、直接等靜壓、幹壓與等靜壓結合的方式成型；步驟3，將成型後的坯體放入燒結爐內進行預燒結，製得牙科用著色氧化鋯坯體。
2.根據權利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於所述的步驟I中，氧氯化鋯、穩定劑、著色劑的重量份數比為，氧氯化鋯；穩定劑著色劑=136. .8 .9.3 17. I 0. 38 2。
3.根據權利要求2所述的牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於所述的著色劑是包括金屬陽離子和陰離子的可溶性鹽，其中所述的陰離子包括氯離子、醋酸根、硝酸根、亞硝酸根、碳酸氫根、氧氰根、硫氰根、硫酸根、亞硫酸根、乳酸根、葡萄糖酸根、丙酸根、 丁酸根、戊二酸根、葡萄糖醛酸根、苯甲酸根和苯酚根，所述的陽離子包括鐠離子、鉺離子、 釹離子、鈰離子、釤離子、銪離子、釓離子、鋱離子、鏑離子、欽離子、銩離子。
4.根據權利要求2所述的牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於所述的穩定劑為硝酸釔、醋酸釔、氯化釔、硫酸釔的可溶於水的釔鹽。
5.根據權利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於所述的步驟 I中，著色氧化鋯粉體的製備方法包括共沉澱、水熱、溶膠凝膠。
6.根據權利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於所述的步驟 2中，幹壓成型壓強為15 lOOMPa，等靜壓成型壓強為100 lOOOMPa。
7.根據權利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於所述的步驟 3中，預燒結溫度為80(Tl20(TC。
8.根據權利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於所述的著色氧化鋯粉體以136. Sg氧氯化鋯為原料、17. Ig硝酸釔為穩定劑，O. 08g硝酸鐠、O. Ig硝酸釓、.O.2g硝酸鉺為著色劑採用共沉澱法製備而得。
9.根據權利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於所述的著色氧化鋯粉體以136. Sg氧氯化鋯為原料、12. 6g醋酸釔為穩定劑，I. 6g醋酸鏑、O. 2g醋酸釹、.O.2g醋酸銪為著色劑水熱法製備而得。
10.根據權利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法，其特徵在於所述的著色氧化鋯粉體以136. 8g氧氯化鋯為原料、9. 3g氯化釔為穩定劑，I. Og氯化鈰、0. 3g氯化釹、.0.6g氯化鉺為著色劑溶膠凝膠法製備而得。
全文摘要
本發明涉及一種牙科用著色氧化鋯坯體的製備方法。其步驟包括採用可溶性稀土的鹽類作為著色劑、可溶性釔鹽作為穩定劑、氧氯化鋯為原料製備著色氧化鋯粉體；採用幹壓、直接等靜壓、幹壓與等靜壓結合的方式成型；將成型後的坯體放入燒結爐內進行預燒結，製得牙科用著色氧化鋯坯體。本發明提供的著色氧化鋯修復材料強度高，透光性好，著色劑的引入對氧化鋯本身性能影響最小。並且該製備工藝簡單，易於控制，而且成本低，易於實現產業化。
文檔編號C04B35/48GK102584225SQ20121005414
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月5日 優先權日2012年3月5日
發明者嚴慶雲, 何玲玲, 王鴻娟, 鄭豔春, 黃東斌 申請人:深圳市愛爾創科技有限公司