一種LaPO<sub>4</sub>均勻彌散分布的LaPO<sub>4</sub>/ZTA複合陶瓷的製備方法
2023-05-09 07:00:46
專利名稱：一種LaPO4均勻彌散分布的LaPO4/ZTA複合陶瓷的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種無機材料的製備方法，特別是涉及一種LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷的製備方法。
背景技術：
ZTA (Zr02增韌A1203)複合陶瓷具備優良的抗腐蝕性、抗熱震性、較高的強度和韌性，將有可能解決限制陶瓷材料應用的可靠性及耐久性問題，具有廣闊的應用前景。但ZTA複合陶瓷的可加工性依然在很大程度上局限著它在多方面的推廣。為了提高ZTA陶瓷材料的可加工性，人們把LaP04加入到Al2Cb、Zr02基體中，突破了陶瓷在加工性能上的限制，使陶瓷材料具有更加廣闊的應用前景。稀土磷酸鹽/氧化物複合陶瓷是1998年由美國Rockwell科學中心研究報導的一種新型可加工陶瓷，磷酸鹽與氧化物之間的鍵是弱鍵，加工時在界面上形成微裂紋和微裂紋的連接，從而使該復相材料成為高性能的可加工陶瓷材料。這種複合陶瓷具有良好的化學相容性，其熔點高，在氧化氣氛下具有優異的穩定性。LaP04的軟相作用是材料可加工的重要機理； 一般隨著LaP04加入量的增大，材料的可加工性提高，但是帶來的卻是力學性能的大幅度下降， 一般傳統的方法是將LaP04和Al203、Zr02直接混合，需要LaP04的量較多，而LaP04又是弱相，加入太多會使材料的力學性能下降，如何能緩解這種矛盾是可加工陶瓷研究的重點所在。目前，用包覆方法製備LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷國內外還沒有相關報導。
發明內容
本發明的目的在於提供一種LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷的製備方法，以克服現有技術中存在的上述不足。
一種LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷的製備方法，其特徵在於選擇La(N03)3'6H20、NaP04-12H20和a-Al203、Zr02作為原料，將La(N03)3'6H20和Na3PCV12H20分別配成一定濃度的水溶液；將一定比例的^203、 Zr02複合粉體放入去離子水中，加分散劑聚甲基丙烯酸銨(PMAA),超聲分散，製成懸浮液;然後將La(N03)3水溶液加入到該懸浮液中，用攪拌器磁力攪拌30 100min;然後將等體積等濃度的上述Na3P04水溶液滴入該懸浮液，控制滴加速度為5 15滴/min，滴加過程中，使懸浮液的pH值保持恆定；滴加結束後，將懸浮液再持續攪拌l~3h,然後用去離子水將其中的雜質離子洗淨，放入乾燥箱中乾燥，得到LaP04包覆a-Al203、 Zr02複合粉體；最後將包覆粉體進行熱壓燒結。
本發明率先把包覆方法引進到LaP04/ZTA複合材料的製備中，步驟簡單、易控制，既可以獲得LaP04和Al203、Zr02之間的弱界面，又可以降低軟相LaP04的含量，通過這樣的設計，可犧牲較小的力學性能獲得較好的加工性能，克服LaP04/ZTA陶瓷在加工方面的難題，使其得到進一步的推廣和應用。
附圖為本發明用包覆方法製備的LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷的斷口 SEM圖片。
具體實施例方式
本發明選擇La(N03)3*6H20、 NaP04*12H20和a-Al203、 Zr02作為原料，複合粉體中Al203與Zr02的質量比為4: 1，體積比為6.26: 1。將La(N03)3*6H20和Na3P04'12H20分別配成0.01mol/L的水溶液。將適量a-Al203、 Zr02複合粉末放入去離子水中，加分散劑聚甲基丙烯酸銨(PMAA)，超聲分散，製成懸浮液。然後將La(N03)3水溶液加入到該懸浮液中，用攪拌器磁力攪拌。然後將等體積等濃度的上述Na3P04水溶液滴入該懸浮液，控制滴加速度在15滴/min，滴加過程中，使懸浮液的pH值恆定為10。滴加結束後，將懸浮液再持續攪拌2h,然後用去離子水將其中的雜質離子洗淨，放入乾燥箱中6(TC下乾燥12h,得到LaP04包覆ct-Al203、 Zr02複合粉體。按照此方法製得LaP04含量為20%的包覆粉體，然後將其在150(TC熱壓燒結2h，就得到LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA
複合陶瓷。附圖為本發明用包覆方法製備的LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷的斷口背散射SEM圖片，其LaP04的含量為20%。圖中白色顆粒為LaP04，灰色顆粒為八1203和Zr02 (因La和Al、 Zr原子序數相差較大，圖片中LaP04與其它兩種物相襯度相差較大，較易分辨)。圖中LaP04以膜狀或納米級顆粒的形式分布在^203和ZK)2顆粒的周圍。可加工陶瓷材料的加工性主要來源於軟相與基體的弱結合面和軟相自身的解理，LaP04以膜狀或納米級顆粒的形式分布在Al203顆粒的周圍，實現了 LaP04在LaP04/ZTA複合陶瓷中的均勻彌散分布，增加了弱結合面的面積，而且納米級的LaP04顆粒在材料斷裂的過程中可以起到裂紋偏轉，消耗能量等增韌的作用，從而實現了降低軟相LaP04的含量，提高材料的可加工性的目的。
本發明中所述的a-Al203、 Zr02顆粒的平均粒徑為50 300nm;所述的La(N03)3'6H20和NaP04'12H20水溶液的濃度均為0.001 0.1mol/L;所述的複合粉體中八1203與Zr02的質量比為2 6: 1， A1203、 Zr02複合粉體與去離子水的重量比範圍為1: 50~300，加入的分散劑聚甲基丙烯酸銨在懸浮液中的濃度為0.1~lwt%;所述的滴加過程中懸浮液的pH值範圍為1 12;所述的乾燥溫度為40~100°C，乾燥時間為8 16h;所述的分散劑為聚甲基丙烯酸銨、聚乙二醇或檸檬酸;所述的LaP04含量為10%~40%;所述的熱壓燒結的溫度為1400°C~1600°C ，時間為lh 3h。
權利要求
1、一種LaPO4均勻彌散分布的LaPO4/ZTA複合陶瓷的製備方法，其特徵在於選擇La(NO3)3·6H2O、NaPO4·12H2O和α-Al2O3、ZrO2作為原料，將La(NO3)3·6H2O和Na3PO4·12H2O分別配成一定濃度的水溶液；將一定比例的Al2O3、ZrO2複合粉體放入去離子水中，加分散劑聚甲基丙烯酸銨(PMAA)，超聲分散，製成懸浮液；然後將La(NO3)3水溶液加入到該懸浮液中，用攪拌器磁力攪拌30～100min；然後將等體積等濃度的上述Na3PO4水溶液滴入該懸浮液，控制滴加速度為5～15滴/min，滴加過程中，使懸浮液的pH值保持恆定；滴加結束後，將懸浮液再持續攪拌1～3h，然後用去離子水將其中的雜質離子洗淨，放入乾燥箱中乾燥，得到LaPO4包覆α-Al2O3、ZrO2複合粉體；最後將包覆粉體進行熱壓燒結。
2、 如權利要求1所述的LaP04均勻彌散分布的LaP(VZm複合陶瓷的製備 方法，其特徵在於所述的a-Al203、 Zr02複合粉體的平均粒徑為50 300nm左右。
3、 如權利要求1所述的LaP04均勻彌散分布的LaP(VZTA複合陶瓷的製備 方法，其特徵在於所述的La(N03)r6H20和NaP04*12H20水溶液的濃度均為 0.001~0.1mol/L。
4、 如權利要求1所述的LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷的製備 方法，其特徵在於所述的Al203、Zr02複合粉體中A1203與Zr02的質量比為2 6: 1， A1203、 Zr02複合粉體與去離子水的重量比範圍為1: 50~300，加入的分散劑 聚甲基丙烯酸銨在懸浮液中的濃度為0.1 lwt%。
5、 如權利要求l所述的LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷的製備方 法，其特徵在於所述的滴加過程中懸浮液的pH值範圍為1 12。
6、 如權利要求l所述的LaP04均勻彌散分布的LaP(VZTA複合陶瓷的製備方 法，其特徵在於所述的乾燥溫度為40 10(TC，乾燥時間為8 16h。
7、 如權利要求l所述的LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷的製備方 法，其特徵在於所述的分散劑為聚甲基丙烯酸銨、聚乙二醇或檸檬酸。
8、 如權利要求l所述的LaP04均勻彌散分布的LaP(VZTA複合陶瓷的製備方法，其特徵在於所述的LaPO4含量為10W 40。/。。
9、如權利要求l所述的LaP04均勻彌散分布的LaP04/ZTA複合陶瓷的制 備方法，其特徵在於所述的熱壓燒結的溫度為140(TC 1600。C，時間為lh 3h。
全文摘要
一種LaPO4均勻彌散分布的LaPO4/ZTA複合陶瓷的製備方法，其特徵在於首先將α-Al2O3、ZrO2複合粉體放入去離子水中，加入分散劑進行超聲分散，製成懸浮液；再將La(NO3)3水溶液加入到該懸浮液中，磁力攪拌，然後在磁力攪拌下向該懸浮液中滴加與La(NO3)3水溶液等體積等濃度的Na3PO4水溶液，滴加速度為5～15滴/min，滴加過程中，使懸浮液的pH值保持恆定，滴加結束後，再持續攪拌1～3h，然後將懸浮液中的雜質離子洗淨，放入乾燥箱中乾燥，得到LaPO4包覆α-Al2O3、ZrO2複合粉體；最後將包覆粉體進行熱壓燒結。本發明率先把包覆方法引進到LaPO4/ZTA複合材料的製備中，步驟簡單、易控制，既可以獲得LaPO4和Al2O3、ZrO2之間的弱界面，又可以降低軟相LaPO4的含量，通過這樣的設計，可犧牲較小的力學性能獲得較好的加工性能。
文檔編號C04B35/622GK101508561SQ200910019968
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月21日 優先權日2009年3月21日
發明者宮承鵬, 尹衍升, 昕 王, 鄭秋菊 申請人:中國海洋大學