一種用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物的製作方法

2023-04-27 10:39:26

本發明涉及一種農藥組合物，特別涉及一種用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物。

背景技術：

由小麥赤黴病菌(gibberellazeae)引起的小麥赤黴病[fusariumheadblight(fhb)]，是世界範圍內小麥上危害嚴重的病害。在中國，小麥赤黴病主要發生在長江中下遊地區、華南冬麥區及東北春麥區，上個世紀70年代以後黃河流域及其附近區域也時有發生，並逐漸向北方蔓延。小麥赤黴病不僅會造成嚴重的產量損失，還因產真菌毒素而嚴重威脅食品安全。

為了防治小麥赤黴病和減輕其造成的真菌毒素汙染，人們從綜合防治角度開發了許多防治策略，而化學防治在其中發揮不可取代的作用。長期以來，我國防治赤黴病以苯並咪唑類殺菌劑，尤其是多菌靈及其復配製劑為主。因多菌靈抗藥性的產生與蔓延，導致其對小麥赤黴病的防效逐年下降。更有研究稱，多菌靈能夠刺激病菌產生脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(don毒素)，尤其是使得抗藥性菌株產毒能力更強。當前，小麥赤黴病菌對多菌靈產生抗性，讓小麥赤黴病防治變的更加困難。

氟唑菌醯羥胺是先正達(中國)有限公司研發出來的一種新型琥珀酸脫氧酶抑制劑類殺菌劑，化學名稱：3-(二氟甲基)-n-甲基-n-[1-甲基-2-(2,4,6-三氯苯基)乙基]-1h-吡唑-4-甲醯胺，分子式：c16h16cl3f3n3o2。該殺菌劑對小麥赤黴病菌具有較好的抑菌活性，並且對小麥赤黴病防效突出。

井岡黴素是一种放線菌產生的抗生素，具有較強的內吸性，包含a、b、c、d、e和f六大組分，其a組分為主效組分。目前，在我國主要用於水稻紋枯病，也可用於水稻稻曲病以及蔬菜和棉花等作物病害的防治。

技術實現要素：

發明目的：本發明提供了一種用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物，可以增加對小麥赤黴病的防效和降低小麥赤黴病抗性菌株的產生。

技術方案：本發明所述的一種用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物，所述殺菌組合物中的活性成分為質量比為1-30:1-200的氟唑菌醯羥胺和井岡黴素。

上述用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物中活性成分為質量比為1-20:1-100的氟唑菌醯羥胺和井岡黴素。

上述用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物中活性成分為質量比為1:1-10的氟唑菌醯羥胺和井岡黴素。

上述用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物可以配製成可溼性粉劑、懸浮劑、水分散粒劑或水乳劑，其中活性成分的質量百分含量為1-90％。

上述用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物配製成可溼性粉劑，所述可溼性粉劑包含活性成分質量百分含量為9-55％。

上述可溼性粉劑，按質量百分比計，各組分含量如下：

活性成分：9-55％；

表面活性劑：羧甲基纖維素鈉，2-10％；

潤溼劑：拉開粉，1-5％；

其餘用填料補足至100％。

上述可溼性粉劑包含活性成分質量百分含量為10-20％。

其中，含有氟唑菌醯羥胺和井岡黴素的殺菌組合物製備成可溼性粉劑時，對表面活性劑進行了篩選。表面活性劑選用羧甲基纖維素鈉，羧甲基纖維素鈉可以很好的作為增加活性成分與植物表面的附著，且具有良好的增溶效果。

潤溼劑選用拉開粉，拉開粉能顯著降低水的表面張力，具有優良的滲透力與潤溼性，再潤溼性也極佳，並具有乳化、擴散和起泡沫性能，在本發明中可以很好的增加殺菌組合物的藥效。

上述用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物配製成懸浮劑，所述懸浮劑包含活性成分質量百分比為9-60％。

上述用於防治小麥赤黴病的殺菌組合物配製成懸浮劑時，按質量百分比計，各組分含量如下：

活性成分：9-60％；

分散劑：木質素磺酸鈉，2-15％；

潤溼劑：烷基萘磺酸鹽，2-15％；

增稠劑：聚乙烯醇，0.1-5％；

防凍劑：乙二醇，0.1-5％；

消泡劑：有機矽，0.01-3％；

餘量用水補足。

上述懸浮劑包含活性成分質量百分比為10-20％。

上述懸浮劑的製備方法如下：分別將氟唑菌醯羥胺和井岡黴素按配比加入水中，在攪拌釜中攪拌至均相液體，加入分散劑木質素磺酸鈉，潤溼劑烷基萘磺酸鹽，攪拌均勻後，在80-150rpm機械攪拌下緩慢加入用水稀釋後的增稠劑聚乙烯醇，防凍劑乙二醇，消泡劑有機矽，用水補足100％，研磨時採用空氣壓縮管道輸送液料，採用4臺串聯的砂磨機進行連續砂磨，製成氟唑菌醯羥胺·井岡黴素懸浮劑。

有益效果：本發明可以延緩抗藥性的產生與發展，本發明與多菌靈、甲基硫菌靈、咪鮮胺和戊唑醇等多種現有的藥劑輪換使用，減輕了小麥赤黴病菌分別對氟唑菌醯羥胺和井岡黴素的潛在抗藥性；另外本發明中的氟唑菌醯羥胺與井岡黴素的復配，對小麥赤黴病的防效顯著，且減少了藥劑的使用量，實現了減藥增效。

具體實施方式

一、樣品製備方法

1.1可溼性粉劑(wp)的製備方法

準備好原料，按照常規的wp的加工方法製備樣品。

1.2懸浮劑(sc)的製備方法

分別將氟唑菌醯羥胺和井岡黴素按配比加入水中，在攪拌釜中攪拌至均相液體，加入分散劑、潤溼劑，攪拌均勻後，在80-150rpm機械攪拌下緩慢加入用水稀釋後的增稠劑、防凍劑、消泡劑，用水補足100％含量，研磨時採用空氣壓縮管道輸送液料，採用4臺串聯的砂磨機進行連續砂磨，製備樣品。

1.3水乳劑(ew)的製備方法

先將水加入攪拌釜中，然後依次加入防凍劑和消泡劑，開動高速剪切混合機混合20-30分鐘後，緩慢加入由氟唑菌醯羥胺、井岡黴素、有機溶劑以及乳化劑混合均勻的油相液體，高速攪拌約1.5小時後，製備樣品。

1.4水分散粒劑(wdg)的製備方法

將活性成分、潤溼劑、分散劑、崩解劑、吸附劑、穩定劑與填料等混合均勻、粉碎後加入到流化床乾燥機內，與黏合劑水溶液混合均勻，造粒、烘乾、篩分，得樣品。

二、樣品製備

實施例1：用上述1.1方法製備20％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素wp，按質量百分比計，各組分配比為：0.0995％氟唑菌醯羥胺，19.9005％井岡黴素，3％潤溼劑拉開粉，5％表面活性劑羧甲基纖維素鈉，用填料高嶺土補足餘量。

實施例2：用上述1.2所述方法，製備20％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素sc：按質量百分比計，各組份配比為：0.132％氟唑菌醯羥胺，19.868％井岡黴素，10％分散劑木質素磺酸鈉，10％潤溼劑烷基萘磺酸鹽，5％增稠劑聚乙烯醇，5％防凍劑乙二醇，2％消泡劑有機矽，用水補足餘量。

實施例3：製備20％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素sc：按質量百分比計，活性成分為0.1980％氟唑菌醯羥胺，19.8020％井岡黴素，其餘同實施例2。

實施例4：製備20％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素sc：按質量百分比計，活性成分為0.392％氟唑菌醯羥胺，19.6％井岡黴素，其餘同實施例2。

實施例5：製備20％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素sc：按質量百分比計，活性成分為0.645％氟唑菌醯羥胺，19.355％井岡黴素，其餘同實施例2。

實施例6：用上述1.4所述方法，製備90％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素wdg：按質量百分比計，各組分配比為：4.286％氟唑菌醯羥胺，85.714％井岡黴素，1％潤溼劑烷基酚聚氧乙烯醚，2％分散劑木質素磺酸鈉，3％崩解劑羧甲基澱粉鈉，1％吸附劑，1％穩定劑，1％黏合劑與填料。

實施例7：用上述1.4所述方法，製備55％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素wdg：按質量百分比計，各組分配比為：5％氟唑菌醯羥胺，50％井岡黴素，7％潤溼劑烷基酚聚氧乙烯醚、7％分散劑木質素磺酸鈉、5％崩解劑羧甲基澱粉鈉、3％吸附劑、5％穩定劑、5％黏合劑與填料。

實施例8：製備20％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素sc：按質量百分比計，活性成分為3.33％氟唑菌醯羥胺，16.66％井岡黴素，其餘同實施例2。

實施例9：用上述1.2所述方法，製備9％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素sc：按質量百分比計，各組份配比為：3％氟唑菌醯羥胺，6％井岡黴素，10％分散劑木質素磺酸鈉，10％潤溼劑烷基萘磺酸鹽，5％增稠劑聚乙烯醇，5％防凍劑乙二醇，2％消泡劑有機矽，用水補足餘量。

實施例10：用上述1.1所述方法，製備10％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素wp：按質量百分比計，可溼性粉劑各組分配比為：5％氟唑菌醯羥胺，5％井岡黴素，5％潤溼劑拉開粉，10％表面活性劑羧甲基纖維素鈉，用填料高嶺土補足餘量。

實施例11：用上述1.2所述方法，製備9％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素sc：按質量百分比計，各組份配比為：6％氟唑菌醯羥胺，3％井岡黴素，10％分散劑木質素磺酸鈉，10％潤溼劑烷基萘磺酸鹽，5％增稠劑聚乙烯醇，5％防凍劑乙二醇，2％消泡劑有機矽，用水補足餘量。

實施例12：用上述1.4所述方法，製備60％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素wdg：按質量百分比計，各組分配比為：42.86％氟唑菌醯羥胺，8.57％井岡黴素，7％潤溼劑烷基酚聚氧乙烯醚、7％分散劑木質素磺酸鈉、5％崩解劑羧甲基澱粉鈉、3％吸附劑、5％穩定劑、5％黏合劑與填料。

實施例13：用上述1.1所述方法，製備55％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素wp：按質量百分比計，各組分配比為：50％氟唑菌醯羥胺，5％井岡黴素，1％潤溼劑拉開粉，10％表面活性劑羧甲基纖維素鈉，用填料高嶺土補足餘量。

實施例14：用上述1.2所述方法，製備60％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素sc：按質量百分比計，各組分配比為：56.25％氟唑菌醯羥胺，3.75％井岡黴素，2％分散劑木質素磺酸鈉，2％潤溼劑烷基萘磺酸鹽，5％增稠劑聚乙烯醇，5％防凍劑乙二醇，2％消泡劑有機矽，用水補足餘量。

實施例15：用上述1.3所述方法，製備10％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素ew：按質量百分比計，各組分配比為：9.5238％氟唑菌醯羥胺，0.4762％井岡黴素，18％有機溶劑二甲苯，6％乳化劑吐溫-40，4％防凍劑乙二醇，1％消泡劑有機矽，用水補足餘量。

實施例16：用上述1.4所述方法，製備80％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素wdg：按質量百分比計，各組分配比為：76.9％氟唑菌醯羥胺，3.08％井岡黴素，4％潤溼劑烷基酚聚氧乙烯醚、4％分散劑木質素磺酸鈉、2％崩解劑羧甲基澱粉鈉、2％吸附劑、2％穩定劑、3％黏合劑與填料。

實施例17：用上述1.2所述方法，製備10％氟唑菌醯羥胺·井岡黴素sc：按質量百分比計，各組分配比為：9.6774％氟唑菌醯羥胺，0.3226％井岡黴素，15％分散劑木質素磺酸鈉，15％潤溼劑烷基萘磺酸鹽，0.1％增稠劑聚乙烯醇，0.1％防凍劑乙二醇，0.01％消泡劑有機矽，用水補足餘量。

對比例1：200g/l氟唑菌醯羥胺懸浮劑。

對比例2：5％井岡黴素可溶粉劑。

對比例3：50％多菌靈wp。

三、應用效果測定

試驗處理方法：試驗地點位於江蘇丘陵地區鎮江農業科學研究所的農業科技創新中心園區內的試驗田，土壤為馬肝土，肥力中等，有機質含量1.75％。小麥品種為鎮麥12號，試驗期間大田管理照常規。每個處理重複3次，小區面積為30m2，小區設保護行並隨機區組排列。施藥2次，間隔7d，小麥揚花10％時(2017年4月25日)第1次施藥。噴液量為50l/畝，空白對照區噴施等量清水。

於小麥揚花初期，使用鄭州綠帝農用機械有限公司生產wbd-16型電動噴霧器，在水稻葉面和穗部噴藥，噴液量為750l/hm2，空白對照區噴施等量清水。試驗期間不再噴施其他殺菌劑，田間管理按常規進行。小麥赤黴病發生穩定後(2017年5月19日)調查發病情況，採用對角線五點取樣，每處理調查500穗，並計算病情指數和防治效果。病情指數和防治效果計算公式分別為：

病情指數＝[σ(各級病穗數×相應病級數值)/調查總穗數×最高級代表值]×100；防治效果＝[(對照病情指數-處理病情指數)/對照病情指數]×100％。根據各處理防治小麥赤黴病的實際效果，計算組合物的增效作用。

按照abbott(1925)方法計算組合物的理論防效，e＝x+(100-x)y/100，其中e為理論防效，x為氟唑菌醯羥胺單劑防效，y為井岡黴素單劑防效；增效係數＝組合物實際防效/組合物理論防效×100。

試驗設每畝使用上述製備的樣品，同時根據使用混劑中的單劑用量設計了相應的單劑處理，分別用200g/l氟唑菌醯羥胺懸浮劑與5％井岡黴素可溶性粉劑，並以50％多菌靈wp(浙江新安化工集團股份有限公司)作為對照藥劑，開展防治小麥赤黴病的田間藥效試驗，多菌靈的用量為50gai./畝(克·有效成分/畝)，對小麥赤黴病實際防效為64.55％，其他藥劑處理結果見表1。

試驗結果表明，氟唑菌醯羥胺單劑在劑量達5gai./畝以上時對小麥赤黴病的防效明顯優於多菌靈50gai./畝的防效，同時氟唑菌醯羥胺在5gai./畝與井岡黴素的復配，防效與氟唑菌醯羥胺單劑在劑量達10gai./畝以上的防效相當甚至更加優異，表明氟唑菌醯羥胺與井岡黴素的復配對小麥赤黴病的防治減少用量的情況下，防治效果反而提升了。井岡黴素單劑在200gai./畝以內的防效均低於多菌靈50gai./畝的防效。氟唑菌醯羥胺和井岡黴素的組合物以質量比為1-20:1-100配比復配時，對小麥赤黴病的防效增效明顯，增效係數在120以上，因此氟唑菌醯羥胺和井岡黴素的組合物防治小麥赤黴病以質量比為1-20:1-100作為優選配比，在氟唑菌醯羥胺和井岡黴素的組合物質量比在1:1-10範圍內，對小麥赤黴病的防效增效明顯，增效係數在130以上。

表1氟菌唑菌醯羥胺和井岡黴素組合物對小麥赤黴病的田間防效及增效作用