一種測定氣體氟化物的方法
2023-04-28 00:08:11
專利名稱：一種測定氣體氟化物的方法
技術領域：
一種測定氣體氟化物的方法，涉及一種測定環境空氣中高濃度氣體氟化物的樣品採集、分離技術方法，適用於電解鋁廠、氟化鹽廠等有固定汙染源附近環境空氣中氟化物濃度較高地區的環境空氣監測。
背景技術：
氣態的氟在空氣中大部分是氟化氫，少量的氟化矽(SiF4)和氟化碳(CF4)。氟化物汙染主要來源於電解鋁廠、磷肥廠和冰晶石廠等。人在氟化氫400 430mg/m3濃度下可引起急性中毒致死。長期吸入低濃度的氟及其化合物的氣體和粉塵，能夠影響各組織和器官的正常生理功能，甚至引起慢性氟中毒氟骨症。因此準確測定環境空氣中的氟汙染非常重要。氟化物的監測過程主要包括樣品的採集、分離、分析三個階段。一、採集階段目前對於空氣中氟化物的採集技術主要是氫氧化鈉溶液吸收和濾膜採集法。考慮到濾膜便於攜帶，且對於氟化物的捕集率較高等優點，目前對於氟化物的採集多採用濾膜法。目前現行的乙酸一硝酸纖維微孔濾膜採集有三個主要缺點(1)吸附氟化物後不易分離，分離回收率低，準確度差。(2)雙濾膜採樣透氣性較差，容易憋氣損壞採氣泵，儀器損耗率高。(3)濾膜浸泡吸收液後，易脆折斷，不易較長時間保存。二、分離階段目前國內氟化物濾膜採集氟化物樣品後分離方法主要有鹽酸浸泡、超聲波清洗和硫酸蒸餾。採用現有標準(HJ480 - 2009)採用鹽酸浸泡加超聲波清洗分離技術，經過試驗驗證，氟化物的回收率低於硫酸蒸餾氟化物分離技術的50%以上，甚至最低只有硫酸蒸餾氟化物分離技術的10%左右。三、分析階段處理後的樣品主要採用氟離子選擇電極法測定氟化物，該方法快速、靈敏、適用範圍寬、簡便、準確等優點，目前國內較廣範圍使用。
發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種採集樣品時透氣性好，不易損耗，造價低，對氣氟的高捕集率，分離好，性價比高，操作簡便、安全的測定氣體氟化物的方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的。一種測定氣體氟化物的方法，其特徵在於其測試過程採用中速定量濾紙作為捕集環境空氣中高濃度氟化物的濾膜材料，用氫氧化鈉溶液作為浸漬液，捕集環境空氣中氟化物；捕集後採用無氟水或去離子水直接攪拌浸泡，將氟化物從濾紙上分離出來，然後用氟離子選擇電極法測定溶液中氟化物的含量，來確定環境空氣中的氟化物濃度。本發明的一種測定氣體氟化物的方法，其特徵在於所述的用氫氧化鈉溶液的濃度為 1. Omol/L O本發明的一種測定氣體氟化物的方法，其特徵在於所述的捕集後採用無氟水或新製備的去離子水直接攪拌浸泡後，放置3 證。本發明的一種測定氣體氟化物的方法，採用的鹼濾紙與乙酸一硝酸纖維微孔濾
3膜相比，材質堅韌，不易破損，採集樣品時透氣性好，不易損耗採氣泵，造價低，卻有著對氣氟的高捕集率，分離好，性價比高。樣品處理過程簡單，氟化物分離快速、完全，回收率高達 93. 6%以上，超過現有方法氟化物回收率一倍以上，且操作簡便、安全。
具體實施例方式一種測定氣體氟化物的方法，採用中速定量濾紙作為捕集環境空氣中高濃度氟化物的濾膜材料，用氫氧化鈉溶液(1. Omol/L)作為浸漬液，浸泡快速定量濾紙，晾乾，採用採氣量為100 120L/min採樣泵採集一個小時左右，捕集環境空氣中高濃度氟化物。捕集後採用無氟水或新製備的去離子水直接浸泡攪拌、放置3 5h，而不需要採用其它複雜分離氟化物方式，可以快速、準確、完全將氟化物從濾紙上分離出來，然後用氟離子選擇電極法測定溶液中氟化物的含量，來確定環境空氣中的高濃度氟化物濃度。1.濾膜材料的選取
本試驗根據實際情況，結合國內外各種測定方法和資料的調研，確定選用實驗室常見的另一種濾料——濾紙，來代替乙酸一硝酸纖維微孔濾膜。經綜合考慮、試驗驗證，採用無灰級中速定量濾紙。由於乙酸一硝酸纖維微孔濾膜空白本底較低，本次試驗做了濾紙空白試驗，以驗證其可行性。隨機抽取經浸漬液浸泡過的濾紙，除不進行採樣外，按《空氣和廢氣監測分析方法 (第四版)》中GB/T15345—1995方法進行空白值測定，測得結果如表1。表1空白值統計表
權利要求
1.一種測定氣體氟化物的方法，其特徵在於其測試過程採用中速定量濾紙作為捕集環境空氣中高濃度氟化物的濾膜材料，用氫氧化鈉溶液作為浸漬液，捕集環境空氣中氟化物； 捕集後採用無氟水或去離子水直接攪拌浸泡，將氟化物從濾紙上分離出來，然後用氟離子選擇電極法測定溶液中氟化物的含量，來確定環境空氣中的氟化物濃度。
2.權利要求1所述的一種測定氣體氟化物的方法，其特徵在於所述的用氫氧化鈉溶液的濃度為1. 0mol/Lo
全文摘要
一種測定氣體氟化物的方法，涉及一種測定環境空氣中高濃度氣體氟化物的樣品採集、分離技術方法。其特徵在於其測試過程採用中速定量濾紙作為捕集環境空氣中高濃度氟化物的濾膜材料，用氫氧化鈉溶液作為浸漬液，捕集環境空氣中氟化物；捕集後採用無氟水或去離子水直接攪拌浸泡，將氟化物從濾紙上分離出來，然後用氟離子選擇電極法測定溶液中氟化物的含量，來確定環境空氣中的氟化物濃度。本發明的方法，採用的鹼濾紙與乙酸—硝酸纖維微孔濾膜相比，材質堅韌，不易破損，採集樣品時透氣性好，不易損耗採氣泵，造價低，卻有著對氣氟的高捕集率，分離好，性價比高。樣品處理過程簡單，氟化物分離快速、完全，回收率高達93.6%以上。
文檔編號G01N1/22GK102507680SQ20111037785
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月24日 優先權日2011年11月24日
發明者劉靜麗, 張育新, 王樂, 郭志強, 郭朋 申請人:中國鋁業股份有限公司