採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀的製作方法

2023-05-16 23:49:06

專利名稱：採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及真空冷凍乾燥儀，特別涉及一種採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀。
現有的冷凍乾燥機大多採用液氮降溫或通過一定的制冷機實現低溫(劉金剛，劉作斌主編，低溫醫學，北京人民衛生出版社，1993)，由此涉及到一系列配套設施，如採用液氮降溫，需購買並保存液氮和液氮瓶，而且由於液氮消耗量大，這對於許多醫學生物學研究單位並不方便；而採用制冷機實現的冷凍乾燥也顯得複雜；以上方法和設備均難以實現生物樣品的複雜降溫程序。而在冷凍乾燥研究中，人們常常希望隨意地改變樣品的降溫或升溫情況，以便綜合考察各有關規律。總之，隨著低溫生物學發展的需要，要求對生物樣品受冷凍乾燥引起的效應有深入認識，對研究手段有了更高的要求，但傳統設備體積龐大、操作複雜、靈活性差，制約了此方面的進展。

發明內容
本實用新型的目的在於提供一種可控低溫範圍寬、響應速度快、結構簡單、成本低廉且操作十分簡便的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀。
本實用新型的技術方案如下本實用新型提供的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，包括半導體製冷器1、真空乾燥腔5和微型樣品室3，半導體製冷器1位於真空乾燥腔5之內，其熱端置於真空乾燥腔5的底端，其冷端與位於冷端之上的微型樣品室3具有良好的接觸，所述真空乾燥腔5的底端面或半導體製冷器1熱端外側設有散熱裝置，所述真空乾燥腔5內的真空度為1000mmHg--0.0001mmHg；所述半導體製冷器1為由多級(2-8級)半導體製冷元件構成的半導體製冷器1；所述微型樣品室3的四周設置有環形冷輻射屏16，微型樣品室3的上方水平設置能夠水平移動的板形冷輻射屏4；所述微型樣品室3內設置有溫度傳感器10；所述真空乾燥腔5側壁上設置與真空乾燥腔5內腔相通的抽真空機2；所述真空乾燥腔5側壁上設置用作收集半導體製冷器1導線和溫度傳感器10的導線的集線盒12；所述散熱裝置為肋片式散熱裝置；所述肋片式散熱裝置的散熱肋片置於冰水混合的水浴中或在肋片式散熱裝置一側設置用以吹走熱量的風扇；在真空乾燥腔5內樣品室3的上方設置有用以照明的微型光源7；所述微型光源7可為發光二極體；真空乾燥腔5上端蓋18上設置觀察視窗6，觀察視窗6的上端面密封連接有透明材料製作的觀察鏡61；真空乾燥腔5上端蓋18或側壁上設置有壓力表14；位於微型樣品室3上方水平設置的板形冷輻射屏4一端連接一橫杆41，橫杆41的端部連接一垂杆42，垂杆42穿過密封固定在真空乾燥腔5中的密封圈44和密封固定在上端蓋18上的軸承座45，其端部連接能夠水平移動板形冷輻射屏4的驅動機構或把手43。
本實用新型由於採用半導體製冷元件製成半導體製冷器，僅需電源即可製冷工作，可通過改變電流方向而實現降溫或加熱功能，且連續性好，能較好地滿足對不同樣品的不同的降溫要求，具有可控低溫範圍寬、響應速度快、結構簡單、成本低廉，操作十分簡便等優點。
溫度傳感器10 抽氣口13真空表14環形冷輻射屏16焊接環17上端蓋18密封環19 橫杆41 垂杆42把手43密封圈44軸承座45
本實施例(


圖1所示)給出了四級半導體製冷器1，其總體尺寸一般小於100mm×100mm×60mm左右，可獲得約零下70-100℃的溫度；可根據不同的製冷要求，構建級數不同的半導體製冷器，但級數不能無限制增加，目前最多八級，能獲得145K的低溫；
我們知道，被乾燥的物質含水量越低，則儲藏的時間越長，因而達到最大水分去處是冷凍乾燥的重要目標。然而，乾燥物水分蒸發時要吸收熱量，從而降低乾燥物本身溫度繼而影響水分的進一步蒸發，所以在乾燥到一定程度時要適當加熱。本實用新型可滿足這種可能性，由於半導體製冷的特點，只要改變電流方向，則原來的冷端即變為熱端，從而可隨意地實現加熱，這在以往的冷凍乾燥機上很難作到。
為將半導體製冷器1熱端產生的熱量移走，本實用新型選用如
圖1所示的由高熱導率(鋁)製成的肋片散熱器，將該肋片散熱器的底座與半導體製冷器1的熱端面密切配合(二者之間可充填高熱導率介質，以減小熱阻)，從而保證熱端面產生的熱量能很快傳到肋片8上；為了提高散熱效率，可將整個散熱肋片8置於冰水混合物中，由於其散熱表面積很大，可以達到很高的散熱量，由此即將肋片表面的熱量迅速移走，並保證整個裝置的安全使用及實現較低溫度。
半導體製冷器1的冷端(頂端)用於承載待冷凍乾燥生物樣品，冷凍乾燥過程中，為避免外界輻射對生物樣品的加熱作用，本實施例特別在半導體製冷器1的第二級(從下往上數)的冷端表面上固定有圓環形冷輻射屏16(由紫銅材料作成，且在外壁上貼有鋁箔以增大反射率)，用於隔開外界對生物樣品的輻射加熱，為使裝置結構緊湊，該圓環形冷輻射屏16的外觀尺寸控制在10mm×10mm×10mm～25mm×25mm×25mm範圍，壁厚約0.5-2mm，其上部敞口，但在正上方設置有一個可在水平面內移動的圓盤形輻射屏4，以減少外界對生物樣品的輻射。若需要對被乾燥生物樣品進行拍照，將該輻射屏4在水平面移開即可。板形冷輻射屏4一端連接一橫杆41，橫杆41的端部連接一垂杆42，垂杆42穿過密封固定在真空乾燥腔5中的密封圈44和密封固定在上端蓋18上的軸承座45，其端部連接能夠水平移動板形冷輻射屏4的驅動機構或把手43，驅動機構或把手43可通過橫杆41和垂杆42帶動板形冷輻射屏4做水平移動；冷輻射屏4由厚度約2-6mm及直徑約10mm-40mm的泡沫塑料作成，且在泡沫塑料上下表面貼有鋁箔，以增大反射率；真空乾燥腔5的直徑約50-100mm，其壁面採用導熱係數較小的不鏽鋼作成，且厚度約1-5mm，圓桶形真空乾燥腔5與鋁質底座通過焊接環17焊接在一起，二者之間密封通過優良的焊縫17保證；真空乾燥腔5上端焊接有厚度約1-3mm的環形不鏽鋼上端蓋18，其內孔直徑可在15-45mm；真空乾燥腔5的壁面上開有抽氣口13，抽氣口13接抽真空泵2；上端蓋18上設置有真空表14，以測定真空乾燥腔5內的壓力，真空表14可採用麥式真空表或熱電真空表，一般市場上均有出售，可選購即可，無需自行設計；用於抽氣的抽真空泵2也有許多國內外專業生產廠家的產品，在市場上有多種規格出售，也可選購即可，無需自行設計。所用的溫度傳感器(如熱電偶)10可貼於生物樣品上，以監測其溫度從而控制降溫過程；所有導線通過集線盒12引出，集線盒12置於真空乾燥腔5的側壁上，本實施例中的真空乾燥腔5內的真空度可控制在1000mmHg--0.0001mmHg之間。
一般說來，當生物樣品中大部分水分升華後，可以用肉眼看出其外觀已成為乾燥物質，為更好地了解乾燥進程，本實用新型還特別在真空乾燥腔5上端蓋18上開一觀察視窗6，觀察視窗6上蓋有透明材料製作的觀察鏡61，以便觀察生物樣品的乾燥情況。即在真空乾燥腔5上端蓋(不鏽鋼材料製作)18上擱置有環形橡膠密封圈19，再在其上部擱置透明的觀察鏡61，本實施例為玻璃鏡片一旦抽真空後，外界大氣壓可將觀察視窗6緊緊壓固在真空乾燥腔5的上端蓋18上；可用肉眼監視生物樣品的表面形態，也可用數位相機拍攝生物樣品的表面形態，以便為研究工作提供可靠的資料。透明的觀察鏡61的直徑約20-60mm，厚度約2-10mm，而且，為達到良好的拍攝效果，本實用新型還可在真空乾燥腔5內一定部位處設有微型光源7，本實施例為發光二極體，以作拍攝照明用。
綜上所述，當開通抽真空泵2後，真空乾燥腔5內逐漸出現真空狀態，一旦開啟半導體製冷器1後，則可實現小空間內的冷凍乾燥。
本發明具有很多優點，首先，半導體製冷極其快速，方便，且可通過改變電流實現多種低溫的調控，特別是，一旦改變電流方向，則原來的冷端在瞬時即變為發熱端，這可用於對樣品的適時加熱，從而達到最大限度的乾燥效果；另一方面，由於乾燥腔體積較小，抽真空極為方便，可以迅速達到真空效果；而且還有助於減少生物樣品消耗，對於實驗研究極為有利。正是由於這些綜合因素，使得本實用新型的製造成本、價格極為低廉，因而相比以往的各類冷凍乾燥實驗設備，其適用面更寬；近年來自然科學及工程技術發展的一個重要趨勢是朝微型化邁進，各類「微機械」的尺寸正被超乎尋常地降低而同時它們卻保持了與原有裝置相同甚至更好的性能，微小器件以其價格低廉和性能卓越而對世人產生了不可阻擋的誘惑力。
使用本實用新型實現的冷凍乾燥過程如下1.根據所需要的冷量大小，設置好半導體製冷器電流大小，然後開通半導體製冷器1，使其達到穩定的低溫狀態；2.將樣品擱置到半導體製冷器冷端平臺上，則其迅速被降溫凍結；此時將真空乾燥腔5頂端的觀察鏡6蓋好(其下部墊有橡膠密封環19)；3.開通抽真空泵2，則冷凍乾燥過程開始；一段時間後，從觀察視窗6可以看到生物樣品出現乾燥的外觀；4.伺一定時間後，改變半導體電流方向，則對生物樣品的加熱過程開始，抽真空泵2繼續工作；之後再次改變電流方向實現降溫；由此可達到較好的冷凍乾燥效果；5.對於冷凍乾燥後的生物樣品，作適當處理後即可保存或用於實驗檢驗及分析。
權利要求1.一種採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，包括半導體製冷器(1)、真空乾燥腔(5)和微型樣品室(3)，半導體製冷器(1)位於真空乾燥腔(5)之內，其熱端置於真空乾燥腔(5)的底端，其冷端與位於冷端之上的微型樣品室(3)具有良好的接觸，所述真空乾燥腔(5)的底端面或半導體製冷製冷器(1)熱端外側設有散熱裝置，所述真空乾燥腔(5)內的真空度為1000mmHg--0.0001mmHg。
2.按權利要求1所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述半導體製冷器(1)為由2-8級半導體製冷元件構成的半導體製冷器(1)。
3.按權利要求1所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述微型樣品室(3)的四周設置有環形冷輻射屏(16)，微型樣品室(3)的上方水平設置能夠水平移動的板形冷輻射屏(4)。
4.按權利要求1所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述微型樣品室(3)內設置有溫度傳感器(10)。
5.按權利要求1所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述真空乾燥腔(5)側壁上設置與真空乾燥腔(5)內腔相通的抽真空機(2)。
6.按權利要求1的所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述真空乾燥腔(5)側壁上設置用作收集半導體製冷器(1)導線的集線盒(12)。
7.按權利要求1所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述真空乾燥腔(5)側壁上設置用作收集溫度傳感器(10)導線的集線盒(12)。
8.按權利要求1所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述散熱裝置為肋片式散熱裝置。
9.按權利要求1所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述真空乾燥腔(5)內，樣品室(3)的上方設置有用以照明的微型光源(7)。
10.按權利要求1所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述的真空乾燥腔(5)上端蓋上設置觀察視窗(6)，觀察視窗(6)的上端面密封連接有透明材料製作的觀察鏡(61)。
11.按權利要求1所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述真空乾燥腔(5)側壁或上端蓋上設置有真空表(14)。
12.按權利要求3所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述位於微型樣品室(3)上方水平設置板形冷輻射屏4一端連接一橫杆41，橫杆41的端部連接一垂杆42，垂杆42穿過密封固定在真空乾燥腔5中的密封圈44和密封固定在上端蓋18上的軸承座45，其端部連接能夠水平移動板形冷輻射屏4的驅動機構或把手43。
13.按權利要求10所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述微型光源(7)為發光二極體。
14.按權利要求9所述的採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀，其特徵在於，所述的肋片式散熱裝置的肋片置入冰水混合的水浴中或在肋片式散熱裝置一側設置用以吹走熱量的風扇。
專利摘要本實用新型涉及採用半導體製冷的微型真空冷凍乾燥儀,包括半導體製冷器、真空乾燥腔和微型樣品室,半導體製冷器位於真空乾燥腔之內,其熱端置於真空乾燥腔的底端,冷端與位於冷端之上的微型樣品室具有良好接觸,真空乾燥腔底端面或半導體製冷器熱端外側設有散熱裝置,真空乾燥腔內的真空度為1000mmHg－0.0001mmHg,製冷器產生的冷量對生物樣品進行冷凍乾燥,溫度傳感器位於樣品室貼於生物樣品以監測其溫度,半導體產生的熱量由肋片散熱器傳走,真空度由抽真空機實現;本裝置可通過改變電流方向實現降溫或加熱功能,且連續性好,能較好地滿足對不同樣品的不同的降溫要求,具有可控低溫範圍寬、響應速度快、結構簡單、成本低廉,操作十分簡便等優點。
文檔編號F26B5/06GK2486943SQ01229970
公開日2002年4月17日 申請日期2001年7月11日 優先權日2001年7月11日
發明者劉靜, 周一欣 申請人:中國科學院理化技術研究所