一種白光led藍綠螢光粉合成方法
2023-05-17 11:33:36 2
一種白光led藍綠螢光粉合成方法
【專利摘要】本發明涉及一種白光LED藍綠螢光粉合成方法，包括如下步驟，將CaCO3、SiO2、Eu2O3、Li2CO3混合置於瑪瑙研缽中；在混合樣品中加入丙酮，充分研磨並烘乾，重複多次直至混合均勻；將均勻混合之後的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；將小剛玉坩堝置於大剛玉坩堝中；將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產物白光LED藍綠螢光粉Li2CaSiO4：Eu2+。本發明合成方法可快速合成具有寬帶激發、窄帶發射的白光LED藍綠螢光粉。
【專利說明】ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及發光材料領域，尤其涉及ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法。
【背景技術】
[0002]固態白光照明用螢光粉在不同領域的潛在應用而一直成為研究熱點。而螢光粉轉換白光二極體(PC — WLEDs)在固態自光照明中舉足輕重.並且高效、環保。近紫外LED晶片(n—UV380~420nm)結合藍、綠、紅螢光粉是ー種重要的白光LED實現方案，這種方案的優點是:顯色性高、色溫可調、白光輸出穩定等。最近.國內外在LED螢光粉這ー領域的研究相當活躍.並取得了許多研究成果.但能與近紫外LED晶片很好匹配的藍、綠螢光粉卻不是太多。
[0003]隨著對發光材料性能要求的不斷提高.以往的傳統合成方法.即由原料機械混合和高溫固相反應合成漸露弊端。近年來.新的材料合成方法的開發應用.為發光材料性能的提高提供了新契機.微波合成技術就是其中之一。微波加熱作為一種新的合成技術，與其他合成技術相比有不可比擬的優點。例如:①整個微波裝置只有試樣處於高溫而其餘部分仍處於常溫狀態，所以可以經濟、簡便的實現高溫加熱。而這個裝置構造簡單，成本低。②微波加熱是材料內部整體同時發熱.升溫速度較快.從而顯著縮短加熱時間。另外.微波能轉換為熱能的效率可達80%~90%。所以微波燒結可以有效節省能源。③由於微波加熱速度快.避免了材料合成過程中晶粒的異常長大。能在短時間、低溫下合成純度高、粒度細、分布均勻的材料。
【發明內容】
[0004]本發明所要解 決的技術問題是提供ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法，包括如下步驟:
[0006]將CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3 混合置於瑪瑙研缽中，其中 CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3按照質量比為1:1:1:1~1:1:1:3進行混合；
[0007]在混合樣品中加入丙酮，充分研磨並烘乾，重複多次直至混合均勻，其中丙酮加入量為整個混合樣品質量的30%~50% ；
[0008]將均勻混合之後的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；
[0009]將小剛玉坩堝置於大剛玉坩堝中；
[0010]將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產物白光LED藍綠螢光粉 Li2CaSiO4:Eu2+。
[0011]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0012]進一歩，所述將CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3混合置於瑪瑙研缽中步驟中，所述原料CaC03、Si02、Eu203、Li2C03 的純度為=CaCO3 (分析純)、Si02 (分析純)、Eu203 099.99%),Li2CO3(分析純)。[0013]進ー步，所述在混合樣品中加入丙酮，充分研磨並烘乾，重複多次直至混合均勻步驟中，所述丙酮純度為分析純，所述烘乾溫度為70~80°C。
[0014]進ー步，所述將均勻混合之後的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中步驟中，所述炭粒純度為分析純。
[0015]所述炭粒在高溫下釋放CO弱還原行氣氛，使Eu3+還原成Eu2+，同時可以隔絕氧氣達到保護樣品的目的。
[0016]進ー步，所述將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產物白光LED藍綠螢光粉Li2CaSiO4 =Eu2+步驟中，所述微波爐加熱溫度為250~300°C。
[0017]本發明的有益效果是:本發明合成方法可快速合成具有寬帶激發、窄帶發射的白光LED藍綠螢光粉。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法流程圖。
【具體實施方式】
[0019]以下結合附圖對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。
[0020]如圖1所示，ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法，包括如下步驟:
[0021]將CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3 混合置於瑪瑙研缽中，其中 CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3按照質量比為1:1:1:1~1:1:1·:3進行混合；
[0022]在混合樣品中加入丙酮，充分研磨並烘乾，重複多次直至混合均勻，其中丙酮加入量為整個混合樣品質量的30%~50% ；
[0023]將均勻混合之後的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；
[0024]將小剛玉坩堝置於大剛玉坩堝中；
[0025]將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產物白光LED藍綠螢光粉 Li2CaSiO4:Eu2+。
[0026]實施例1:
[0027]合成IOg 白光 LED 藍綠螢光粉 Li2CaSiO4 =Eu2+ 為例:將 IOg CaCO3UOg SiO2UOgEu203、10g Li2CO3混合置於瑪瑙研缽中；在混合樣品中加入12g丙酮，充分研磨並在70°C下烘乾，重複多次直至混合均勻；將均勻混合之後的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；將小剛玉坩堝置於大剛玉坩堝中；將大剛玉坩堝放入微波爐，在250°C下進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產物白光LED藍綠螢光粉Li2CaSiO4:Eu2+。
[0028]實施例2:
[0029]合成IOg 白光 LED 藍綠螢光粉 Li2CaSiO4 =Eu2+ 為例:將 IOg CaCO3UOg SiO2UOgEu203、20g Li2CO3混合置於瑪瑙研缽中；在混合樣品中加入20g丙酮，充分研磨並在75°C下烘乾，重複多次直至混合均勻；將均勻混合之後的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；將小剛玉坩堝置於大剛玉坩堝中；將大剛玉坩堝放入微波爐，在280°C下進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產物白光LED藍綠螢光粉Li2CaSiO4:Eu2+。
[0030]實施例3:[0031]合成IOg 白光 LED 藍綠螢光粉 Li2CaSiO4 =Eu2+ 為例:將 IOg CaCO3UOg SiO2UOgEu203、30g Li2CO3混合置於瑪瑙研缽中；在混合樣品中加入30g丙酮，充分研磨並在80°C下烘乾，重複多次直至混合均勻；將均勻混合之後的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；將小剛玉坩堝置於大剛玉坩堝中；將大剛玉坩堝放入微波爐，在300°C下進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產物白光LED藍綠螢光粉Li2CaSiO4:Eu2+。 [0032]以上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法，其特徵在於，包括如下步驟: 將 CaC03、SiO2, Eu2O3> Li2CO3 混合置於瑪瑙研缽中，其中 CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3 按照質量比為1:1:1:1~1:1:1:3進行混合； 在混合樣品中加入丙酮，充分研磨並烘乾，重複多次直至混合均勻，其中丙酮加入量為整個混合樣品質量的30%~50% ； 將均勻混合之後的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中； 將小剛玉坩堝置於大剛玉坩堝中； 將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產物白光LED藍綠螢光粉 Li2CaSiO4:Eu2+。
2.根據權利要求1所述ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法，其特徵在於，所述將CaC03、SiO2, Eu2O3> Li2CO3混合置於瑪瑙研缽中步驟中，所述原料CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3的純度%:CaCO3 (分析純)、SiO2 (分析純)、Eu2O3 (>99.99%)、Li2CO3 (分析純)。
3.根據權利要求1所述ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法，其特徵在於，所述在混合樣品中加入丙酮，充分研磨並烘乾，重複多次直至混合均勻步驟中，所述丙酮純度為分析純，所述烘乾溫度為70~80°C。
4.根據權利要求1所述ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法，其特徵在於，所述將均勻混合之後的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中步驟中，所述炭粒純度為分析純。
5.根據權利要求1至4任一所述ー種白光LED藍綠螢光粉合成方法，其特徵在於，所述將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產物白光LED藍綠螢光粉Li2CaSiO4 =Eu2+步驟中，所述微波爐加熱溫度為250~300°C。
6.根據權利要求1至5任一所述白光LED藍綠螢光粉合成方法合成的白光LED藍綠螢光粉。
【文檔編號】C09K11/59GK103571464SQ201310548276
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月7日 優先權日:2013年11月7日
【發明者】韋勝國 申請人:韋勝國