螢光分光光度計紫外-可見吸收附件的製作方法
2023-05-17 10:38:21 3
專利名稱：螢光分光光度計紫外-可見吸收附件的製作方法
技術領域：
本裝置涉及一種分光光度測定的裝置。
螢光分光光度法和紫外—可見分光光度法都是重要且有效的光譜化學分析手段，通常螢光分光光度法的靈敏度比紫外—可見分光光度法高3個數量級左右，有時甚至更高，但它只適用於吸光後能發螢光的物質，而紫外—可見分光光度法適用於所有吸光物質，應用範圍廣。紫外—可見分光光度計與螢光分光光度計在儀器上的主要差別由方法的原理所決定，前者有一個單色器，在入射方向上檢測；後者有入射和出射兩個單色器，在入射垂直方向上檢測。這種差別使它們成為兩類不同的儀器和分析方法，用戶資金投入較多，而且限制了它們在許多方面的應用。多年來，有不少試圖將這兩類儀器合二為一的嘗試。李昌厚等(《液相色譜儀紫外分光/螢光檢測器研製》，分析儀器，1989，416)提出一種一機兩用的方案，它採用兩套檢測系統，但它僅僅限於根據兩種儀器光路上的差別，在光路上，液池後設分光檢測器和螢光檢測器。
本發明創造的目的旨在提供一種可拆卸附件，利用物質的散射性質和螢光計的同步掃描功能在商品螢光計上進行物質的紫外—可見分光光譜分析，使螢光分光光度計和紫外—可見分光光度計結合，實現一機兩用。
本裝置包括池架和散射池體，池架由散射池體架和比色皿架並排相連而成，池架採用硬質材料製成，散射池體架和比色皿架的側面開設處於螢光計光路上的貫通孔；散射池體由池體和池體內的散射物質組成，池體置於散射池體架中，池體的外側與池架的內壁吻合，池體材料為透光物質。
池架採用各種硬質材料製成，如鋼，鑄鐵，鋁合金，銅，硬塑料等，其結構可有發射光路池架，雷射光路池架或兩用池架3種形式，對於發射光路池架結構形式，散射池體架置於比色皿架的前端；對於雷射光路池架結構形式，散射池體架置於比色皿架的後端；對於兩用池架結構形式，設1個散射池體架和2個比色皿架，形成「L」形，2個比色皿架分別置於散射池體架的前、後端，可分別用於激發光路和發射光路上的測定。
池架的尺寸依散射池體尺寸而定，可在一定範圍內變化。
散射池體架和比色皿架中的池體材料可以相同，也可以不同。通常兩者可採用方形管的結構形式，各側邊的貫通孔呈圓形，方形，長條形，橢圓形等，也可以省去兩者相連接的側邊，即兩者的口徑均為「」形，其開口對接。
池體可分薄型，方型，連體型3種，池體的尺寸可在一定範圍內變化。池體材料為透光物質，如石英玻璃，光學玻璃，普通玻璃，有機玻璃，空氣等。散射物質置於池體內，相應為石英玻璃、光學玻璃、普通玻璃、有機玻璃、空氣，也可採用高純水以及其它溶劑、溶液等。連體型池體一部分為散射池體，一部分相當於測定用比色皿。
散射池體與池架的連接方式為方型池體可直接插入池架中散射池體相應位置，而薄型池體則需與池架大小相匹配的專用固定架固定後插入池架中散射池體相應位置。
本發明創造依據物質對光的瑞利散射原理，在螢光分光光度計液池位置放置池架和散射池體，使之產生瑞利散射光IRo。由於IRo＝Ioe-kb，即IRo∝Io，IRo＜＜Io，而且IRo向各個方向散射，由此可認為散射物質在接受Io照射時，相當於一個「散射光源」，其強度可以通過螢光分光光度計入射狹縫控制在螢光分光光度計檢測範圍內，這時，在螢光分光光度計出射光路或入射光路中放入吸光物質，即可實現紫外—可見分光光譜分析，而且成本極低。
將物質的瑞利散射能量—波長關係曲線與氙燈的能量—波長關係曲線比較(
圖1和圖2)可以看出，在200-700nm波長範圍物質的瑞利散射光較氙燈的發射光譜穩定且平滑，因此散射光作為「光源」用於紫外—可見吸收光譜分析的適用性和穩定性較氙燈強。由於氙燈在小於250nm時能量較低，由此產生的瑞利散射已較弱，因而誤差較大；而波長大於630nm時，由於氙燈能量不穩定，結果誤差也較大。
利用本附件的「散射光源』，進行紫外—可見光譜分析有兩種光路形式其一為在螢光分光光度計出射光路中放置吸光物質，如圖3(1為散射池體，2為比色皿)，其光譜學原理與一般紫外—可見分光計一樣，遵守朗伯—比爾定律，即A＝-Lg(IRt/IRo)＝εbcT＝IRt/IRo＝e-εbc其二為在螢光分光光度計入射光路中放置吸光物質，如圖4(1為散射池體，2為比色皿)。由於IR∝It，則A＝-Lg(It/Io)＝-Lg(IRt/IRo)＝εbcT＝It/Io＝IRt/IRo＝e-εbc即在入射或出射光路中放置吸光物質，均可以實現紫外—可見吸收光譜分析，而且在入射光路中放置吸收物質可較好的消除雜散光的幹擾。
顯然，本附件以極低的成本，使螢光分光光度計具備螢光分析和紫外—可見吸收分析兩種功能，達到一機兩用的目的。
圖1為瑞利散射能量與波長關係曲線。
圖2為氙燈能量與波長關係曲線。
圖3為發射光路。
圖4為激發光路。
圖5為發射光路池架結構示意圖。
圖6為發射光路池架結構俯視圖。
圖7為發射光路池架結構主(前)、後視圖。
圖8為發射光路池架結構左、右視圖。
圖9為雷射光路池架結構示意圖。
圖10為雷射光路池架結構俯視圖。
圖11為雷射光路池架結構主(前)、後視圖。
圖12為雷射光路池架結構左、右視圖。
圖13為兩用池架結構示意圖。
圖14為兩用池架結構俯視圖。
圖15為薄型池體結構圖。
圖16為方型池體結構圖。
圖17為連體池體結構圖。
圖18為安裝發射光路池架的儀器光路圖。
圖19為安裝激發光路池架的儀器光路圖。
在圖5中，發射光路池架(3)設置於底座(4)上，池架(3)由散射池體架(31)和比色皿架(32)組成，兩者前後排列。池架採用方形金屬管材製成，每個側面設長條形的貫通孔(參見圖6～8)。也可省去散射池體架與比色皿架相連接的側面，即兩者均為三面體完全相通。
在圖9～12中，組成池架的散射池體架(31)和比色皿架(32)左右排列，也置於底座(4)上。
在圖13，14中，置於底座(4)上的散射池體架(31)與兩個比色皿架(32)組成兩用池架。
在圖15～17中，池體可採用石英玻璃，池體內的散射物質可根據需要選擇相應的透光物質。方型池體直接插入池架中散射池體相應位置，而薄型池體則需與池架大小相匹配的專用固定架固定後插入池架中散射池體相應位置。連體池體實際上一部分為散射池體，一部分相當於測定用比色皿。
圖18給出安裝發射光路池架的儀器光路圖，圖中燈(5)的光照經單色器(6)後進入散射池體架(31)，其中置散射池體，再進入比色皿架(32)，其中放吸光物質，最後經單色器(7)到檢測器(8)。
圖19與圖18的差別僅在於前者的池架換為激發光路形式的池架。
至於兩用池架的應用則與上述兩圖相同。
作為一個例子，可將本附件置於螢光計樣品室，然後在附件中吸光物質位置放置空白溶液，調節適當的帶通，控制散射光強度IRo(λ)在螢光計檢測範圍內，選擇螢光分光光度計同步掃描功能，進行空白掃描，得IRo(λ)。用吸光物質溶液替代空白溶液進行同樣的掃描，得IRt(λ)。經處理即可得吸收光譜。
表1給出不同物質所得的紫外—可見吸收光譜與在島津240型紫外—可見吸收光譜儀上所得光譜的比較。結果表明，二者基本一致，透光率相對誤差一般小於5％，不同振動帶峰值吸收比值的相對誤差也小於5％。也就是說，採用本附件在商品螢光分光光度計上於250～630nm波長範圍可準確繪製不同濃度，不同物質的紫外—可見光譜及差譜，達到本發明創造提出的一機兩用的目的。
權利要求1.螢光分光光度計紫外—可見吸收附件，其特徵在於有池架，池架由散射池體架和比色皿架並排相連而成，池架採用硬質材料製成，散射池體架和比色皿架的側面開設處於螢光計光路上的貫通孔；有散射池體，散射池體由池體和池體內的散射物質組成，池體置於散射池體架中，池體的外側與池架的內壁吻合，池體材料為透光物質。
2.如權利要求1所述的螢光分光光度計紫外—可見吸收附件，其特徵在於池架採用鋼，鑄鐵，鋁合金，銅，硬塑料。
3.如權利要求1所述的螢光分光光度計紫外—可見吸收附件，其特徵在於池架為發射光路池架，雷射光路池架，兩用池架，所說的發射光路池架，其散射池體架置於比色皿架的前端；所說的雷射光路池架，其散射池體架置於比色皿架的後端；所說的兩用池架，設1個散射池體架和2個比色皿架，呈「L」形，2個比色皿架分別置於散射池體架的前後端。
4.如權利要求1所述的螢光分光光度計紫外—可見吸收附件，其特徵在於散射池體架和比色皿架採用方形管結構，各側邊的貫通孔呈圓形，方形，長條形，橢圓形。
5.如權利要求4所述的螢光分光光度計紫外—可見吸收附件，其特徵在於散射池體架和比色皿架的口徑均呈「」形，其開口對接。
6.如權利要求1所述的螢光分光光度計紫外—可見吸收附件，其特徵在於池體為薄型，方型，連體型，對於薄型池體，先插入與池架大小匹配的固定架後插入池架中散射池體的相應位置；對於方型或連體型池體，直接插入池架中散射池體相應位置。
專利摘要一種螢光分光光度計紫外-可見吸收附件包括池架和散射池體，池架由散射池體架和比色皿架並排相連而成，側面設處於螢光計光路上的貫通孔，散射池體設池體和池體內的散射物質，池體置於散射池體架中，池體的外側與池架的內壁吻合。利用物質的散射性質和螢光計的同步掃描功能在商品螢光計上進行物質的紫外-可見分光光譜分析，以極低的成本，使螢光分光光度計具備螢光分析和紫外-可見吸收分析兩種功能，達到一機兩用的目的。
文檔編號G01N21/25GK2270972SQ9620327
公開日1997年12月17日 申請日期1996年1月19日 優先權日1996年1月19日
發明者趙一兵, 王冬媛, 郭祥群, 許金鉤 申請人:廈門大學