一種超細銅片的製備方法
2023-05-17 04:44:31 1
一種超細銅片的製備方法
【專利摘要】本發明公布一種超細銅片的製備方法，步驟包括：以平均粒徑為0.5-1um球形銅粉為原料，選用連續出料式研磨機對銅粉進行研磨，研磨操作分為三遍，第一遍研磨主要對漿料進行預分散，研磨機攪拌轉速控制在200-600ppm，漿料進出流量控制在1-5L/min，第二遍研磨銅片開始逐步形成，攪拌機轉速控制在600-1200ppm，漿料進出流量控制在1-5L/min，第三遍研磨銅片完全形成，攪拌機轉速控制在600-1200ppm，漿料進出流量控制在1-5L/min。本發明既能提高銅片研磨效率，又可通過對各操作參數進行精細控制，例如：研磨機攪拌轉速，漿料進出研磨機流量等，達到對產品品質嚴格管控的目的。
【專利說明】一種超細銅片的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及超細銅片製備【技術領域】，具體介紹了一種以粒徑〇. 5-lum(微米）球形 銅粉為原料，製備適用於導電塗料、導電膠、電級材料等領域超細銅片的方法，銅片片徑可 控制在5um以內（可稱為超細銅片）。
【背景技術】
[0002] 超細銅粉作為導電填料廣泛用於導電塗料、導電膠、電極材料等。片狀銅粉在增大 粉體接觸面，提高粉體表面光滑度方面相比球形銅粉有很大優勢。因此，在選用片狀銅粉作 為導電填料時，更有利於電荷的傳導及導電性的提高。隨著電子元器件的小型化，超細銅片 的需求量勢必日益迫切。當前，銅片工業化生產方法主要還是利用球磨法，球磨作業是在球 磨機筒體內完成，筒體內的磨介球隨著筒體的旋轉而被帶到一定的高度後，介質由於自重 而下落，裝在筒體內的球形銅粉因受到介質猛烈的衝擊力，磨剝力及擠壓力發生形變成為 片狀銅粉。
[0003] 當前已有諸多球磨法製備銅片的報導，但是此類球磨法存在如下幾點弊端：（1) 生產效率低，單次生產周期長，產量少，無法實現真正意義的工業化生產；（2)受球磨機結 構、性能及磨球尺寸的限制，還無法實現超細銅片（片徑<5um)的規模化生產；(3)在控制 銅片各項參數方面手段單一，往往只能通過改變研磨轉速、研磨時間達到控制片徑的目的， 無法實現銅片各項參數的精細化控制，例如片徑，比表面積，振實密度，分散性等。
[0004] 此外，原料銅粉中往往存在一定的超大顆粒或粒子不均勻的現象，這樣會導致壓 片時銅片大小不均勻，很難對銅片參數進行有效控制；此外，銅粉原料隨著銅片整個加工過 程，在高溫狀態下極易被氧化嚴重影響其性能和使用效果。
【發明內容】
[0005] 本發明針對現有技術的上述不足，提供一種既保證研磨效率，又能對產品各項參 數進行精細化控制且銅粉原料加工過程不易氧化的超細銅片製備方法。
[0006] 為了解決上述技術問題，本發明的技術方案步驟包括：
[0007] (1)選用平均粒徑l〇〇〇nm以下球形銅粉為原料，將其加入到分散容器中，以無水 有機溶劑為介質進行預分散（利用乳化機對漿料進行預分散）得到分散漿料待用，分散漿 料中的固含量控制在5-50% ;
[0008] (2)用立式連續出料式攪拌研磨機攪拌步驟（1)的分散漿料，研磨機內壁為陶瓷 內襯，分散容器及研磨機都有冷卻夾層，確保研磨時漿料溫度<30°C ;
[0009] (3)採用氧化鋯珠作為步驟（2)研磨機的磨球介質，磨球直徑控制在0. 2-1_，磨 球量控制在10_30kg/15L筒體體積；
[0010] (4)先將研磨機攪拌轉速設定在200-600rpm，將步驟（1)的分散漿料通過計量泵 輸送入至立式連續出料式攪拌研磨機進料口，楽料輸送流量控制在l_5L/min,楽料經過第 一遍研磨後從研磨機出料口流出，用容器收集；
[0011] (5)將立式連續出料式攪拌研磨機攪拌轉速設定在600-1200rpm，將步驟（4)第一 遍研磨後的研磨漿料通過計量泵輸送入至研磨機進料口，漿料輸送流量控制在l_5L/min， 漿料經過第二遍研磨後從研磨機出料口流出，用容器收集；
[0012] (6)將立式連續出料式攪拌研磨機攪拌轉速設定在600-1200rpm，將步驟（5)第二 遍研磨後的研磨漿料通過計量泵輸送入至研磨機進料口，漿料輸送流量控制在l_5L/min， 漿料經過第三遍研磨後從研磨機出料口流出，經過濾後用容器收集，最後乾燥得到成品。
[0013] 本發明步驟（1)中所述平均粒徑lOOOnm以下球形銅粉優選平均粒徑範圍 700-1000nm，粒徑>5um粉體數量為0。
[0014] 本發明步驟（1)中無水有機溶劑為無水乙醇、異丙醇或丙醇的一種。選擇上述有 機溶劑主要從兩方面考慮：第一是要確保銅片研磨過程中漿料流動性、分散性好，實踐證明 上述三種有機溶劑能達到該要求；第二是溶劑的蒸發溫度低，銅片研磨完畢後需要進行幹 燥，蒸發溫度低有利於銅粉免受高溫氧化。
[0015] 本發明步驟（1)中所述的固含量優選控制在10%?30%。
[0016] 本發明步驟（2)中所述的陶瓷內襯為氧化鋁，氧化鋯的一種。
[0017] 本發明步驟（2)中所述分散容器及研磨機都有冷卻夾層，確保研磨時漿料溫度 <30°C。溫度的過高嚴重影響到銅片的各項技術參數，例如：比表面積增大、氧含量增大、分 散性變差等，因此選用冷卻設備對漿料溫度進行嚴格控制，本發明漿料溫度優選10-20°C。
[0018] 本發明步驟（3)中所述磨球尺寸控制在0.2-lmm。磨球尺寸的選擇取決於球形銅 粉粒徑及目標銅片的片徑大小，本發明為利用lOOOnm以下球形銅粉生產片徑<5um銅片，因 此優選尺寸為〇. 2-0. 5mm的磨球。
[0019] 本發明步驟（3)中所述磨球量控制在10_30kg/15L。磨球數量影響到研磨機的研 壓效果，磨球量取決於研磨機筒體體積，球形銅粉粒徑及銅片目標片徑，本發明選用的研磨 機筒體體積為15L，且為利用lOOOnm以下球形銅粉生產片徑<5um銅片，因此磨球數量優選 為20-25kg。在磨球重量一定的前提下，磨球尺寸越大，球個數越少，總球荷表面積越小，研 磨超細銅粉的機率小，研磨大粒徑銅粉機率大，會造成磨不細的現象；反之，若磨球尺寸小， 球個數多，總球荷表面積雖增加，但是粗粉很難被研磨，造成欠磨的現象。所以本發明中，當 球形銅粉原料平均粒徑500nm時，應選用直徑0. 3-0. 5mm 磨球，若選用直徑偏小的磨球，大粒徑銅粉很難被研磨徹底，銅片片徑小。
[0020] 本發明步驟（4)中所述研磨機攪拌轉速設定在200-600rpm，漿料輸送流量控制在 l-5L/min。本發明採用的是連續進料式研磨機，研磨漿料通過計量泵從埠進入研磨機， 經過研磨後再從出料口排出，當漿料全部通過研磨機後，表示一遍研磨完成，研磨機攪拌轉 速，研磨次數及漿料輸送流量對銅片產品各項參數有重要影響，本發明累計需要完成三次 研磨才可獲得所需銅片，上述攪拌設定轉速200-600rpm為第一遍研磨轉速，主要是對研磨 漿料做預分散，優選轉速400-600rpm。上述漿料輸送流量優選3-5L/min。
[0021] 本發明步驟（5)中所述研磨機攪拌轉速設定在600-1200rpm，漿料輸送流量控制 在l-5L/min，這是第二次研磨過程所需操作參數，第二次研磨後，銅片逐漸形成，其中優選 轉速800-1200rpm。上述漿料輸送流量優選3-5L/min。
[0022] 本發明步驟（6)中所述研磨機攪拌轉速設定在600-1200rpm，漿料輸送流量控制 在l-5L/min，這是第三次研磨過程所需操作參數，第三次研磨後，銅片研磨完成，其中優選 轉速800-1200rpm。上述漿料輸送流量優選3-5L/min。
[0023] 本發明步驟（6)中所述漿料經過第三遍研磨後從研磨機出料口流出，經過濾後用 容器收集。可選用800-1400目篩網或濾袋對漿料進行過濾。
[0024] 本發明步驟（1)中所述平均粒徑lOOOnm以下球形銅粉為經過溼法分級且經抗氧 化處理的銅粉。
[0025] 本發明利用水力旋流器對球形銅粉進行溼法分級，分級原料為通過物理氣相沉積 法（PVD)生產的平均粒徑1000-1500nm銅原粉，該銅原粉中粒徑>3um的粒子較多，大粒子 不剔除會對包括銅片尺寸在內的相關參數帶來影響（銅粉中存在超大顆粒或粒子不均勻 會導致壓片時銅片大小不均勻，很難對銅片參數進行有效控制）；水力旋流器是一種依靠 錐形容器內產生的渦流將固體顆粒從水流中分離出來的設備；銅原粉不經抗氧化處理，高 溫狀態下極易被氧化，因此在製備超細球形銅粉時需對銅原粉進行表面有機物包覆，從而 達到隔絕空氣的目的。在研磨銅粉製備銅片時，更需要對銅粉進行抗氧化處理，原因有二： (1)研磨過程是磨球與銅粉高速衝擊，剪切的物理過程，產生大量的熱量，若不對銅粉進行 抗氧化處理，銅粉會在研磨過程中發生氧化；（2)研磨操作會對銅粉表面進行衝擊和擠壓， 若銅粉表面的抗氧化層包覆不密實，會引發抗氧化層的破損導致銅片氧化。鑑於上述原因， 本發明在研磨壓片前需對銅粉進行兩次抗氧化處理。
[0026] 本發明上述的溼法分級且經抗氧化處理的步驟具體包括：
[0027] (a)首先將通過物理氣相沉積法（PVD)生產的平均粒徑1000-1500nm銅原粉 進行弱酸清洗，以去除表面的氧化層；弱酸為醋酸或檸檬酸，弱酸的用量為銅原粉重量的 0. 1% -0. 5%，將弱酸溶於去離子水中並將pH值控制在3-3. 5,銅原粉置於上述溶解弱酸的 去離子水中清洗25-30min ;
[0028] (b)將苯駢三氮唑、三乙醇胺、乙二胺四乙酸（EDTA)或聚乙烯吡咯烷酮（PVP)中的 任一種的水溶性銅粉抗氧化劑、用量為銅原粉重量的1% -1. 5%分散在去離子水中得到水 溶性銅粉抗氧化劑的水溶液；將步驟（a)處理後的銅粉分散於去離子水中，固含量控制在 20-25 %得到銅粉漿料；然後將水溶性銅粉抗氧化劑的水溶液滴加入到銅粉漿料中，持續攪 拌1. 5h對銅粉進行表面包覆，實現第一遍抗氧化處理；再利用無水乙醇、異丙醇或丙醇對 將上述銅粉進行多次置換（清洗）；
[0029] (c)將步驟（b)處理後的銅粉與有機溶劑無水乙醇、異丙醇或丙醇混合分散配成 固含量20%的料漿，漿料經高壓水泵輸送並經網孔大小要求為80-120目篩網過濾後進入 水力旋流器，液體在水力旋流器中同時產生兩種旋轉流態，一種為向下流動的靠近旋流器 內壁的外旋流，另一種為沿旋流器內腔向上流向溢流出口的內旋流，粗顆粒在外旋流的作 用下被拋向旋流器的內壁經底流口排出，極細的顆粒經溢流排出，實現分級篩選的目的，通 過調整高壓水泵的壓力為0. 5-0. 8Mpa和流量為80-100L/min獲得平均粒徑lOOOnm以下球 形銅粉的符合粒徑要求的金屬粉體；
[0030] (d)將油酸、硬脂酸、十二硫醇、油胺或苯甲酸中的一種的醇溶性銅粉抗氧化劑、用 量為銅粉重量的1% -1. 5%分散至酒精或異丙醇中形成醇溶性銅粉抗氧化劑溶液；將經步 驟（c)處理後的銅粉分散於酒精或異丙醇中，固含量控制在20-25%得到銅粉漿料，將醇溶 性銅粉抗氧化劑溶液逐滴加入到上述的銅粉漿料中，持續攪拌1. 5h，對銅粉實現第二遍抗 氧化處理。
[0031] 本發明的優點和有益效果
[0032] 1.本發明選用連續出料式研磨機，能解決傳統研磨機效率低，產量少的弊端，真正 實現規模化生產。
[0033] 2.相比傳統研磨法對銅片產品性能控制手段單一，本發明通過調整球形銅粉粒 徑、研磨機轉速、漿料進料流速等參數，可對銅片的相關參數進行精密控制，例如：比表面 積、振實密度、PSD、片徑等。
[0034] 3.本發明對通過物理氣相沉積法（PVD)生產的平均粒徑1000-1500nm銅原粉進行 了溼法分級和兩次抗氧化處理；分級有效去除了原料中的大顆粒，保證銅粉中不存在超大 顆粒，粒子均勻壓片時銅片大小均勻，容易實現銅片參數--片徑，比表面積，振實密度，分 散性等的有效控制，從而保證最終銅片的性能優異；此外，兩次銅粉的抗氧化處理，保證高 溫狀態下極易被氧化，有效隔絕空氣的，從而保證銅粉表面的抗氧化層包覆密實，不會引發 抗氧化層的破損導致銅片氧化。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0035] 圖1球形銅粉原料SEM照片。
[0036] 圖2實施例1製備條件下銅片SEM照片。
[0037] 圖3實施例2製備條件下銅片SEM照片。
【具體實施方式】
[0038] 下面通過實施案例進一步詳細描述本發明，本發明不僅僅局限於以下實施例。
[0039] 本實施例採用的設備為行業常規設備，如水力旋流器可以採用市售鄭州山川重工 有限公司的FX或FXK系列的旋流器均可以；立式連續出料式攪拌研磨機可選市售G307LG 型立式攪拌研磨機等。
[0040] 本發明經分級和抗氧化處理的過程如下：
[0041] (b)首先將通過物理氣相沉積法（PVD)生產的平均粒徑1000-1500nm銅原粉 進行弱酸清洗，以去除表面的氧化層；弱酸為醋酸或檸檬酸，弱酸的用量為銅原粉重量的 0. 1% -0. 5%，將弱酸溶於去離子水中並將pH值控制在3-3. 5,銅原粉置於上述溶解弱酸的 去離子水中清洗30min ;
[0042] (b)將苯駢三氮唑、三乙醇胺、乙二胺四乙酸（EDTA)或聚乙烯吡咯烷酮（PVP)中的 任一種的水溶性銅粉抗氧化劑、用量為銅原粉重量的1% -1. 5%分散在去離子水中得到水 溶性銅粉抗氧化劑的水溶液；將步驟（a)處理後的銅粉分散於去離子水中，固含量控制在 20-25 %得到銅粉漿料；然後將水溶性銅粉抗氧化劑的水溶液滴加入到銅粉漿料中，持續攪 拌1. 5h對銅粉進行表面包覆，實現第一遍抗氧化處理；再利用無水乙醇、異丙醇或丙醇對 將上述銅粉進行多次置換（清洗）；
[0043] (c)將步驟（b)處理後的銅粉與有機溶劑無水乙醇、異丙醇或丙醇混合分散配成 固含量20%的料漿，漿料經高壓水泵輸送並經網孔大小要求為80-120目篩網過濾後進入 水力旋流器，液體在水力旋流器中同時產生兩種旋轉流態，一種為向下流動的靠近旋流器 內壁的外旋流，另一種為沿旋流器內腔向上流向溢流出口的內旋流，粗顆粒在外旋流的作 用下被拋向旋流器的內壁經底流口排出，極細的顆粒經溢流排出，實現分級篩選的目的，通 過調整高壓水泵的壓力為0. 5-0. 8Mpa和流量為80-100L/min獲得平均粒徑lOOOnm以下球 形銅粉的符合粒徑要求的金屬粉體；
[0044] ⑷將油酸、硬脂酸、十二硫醇、油胺或苯甲酸中的一種的醇溶性銅粉抗氧化劑、用 量為銅粉重量的1% -1. 5%分散至酒精或異丙醇中形成醇溶性銅粉抗氧化劑溶液；將經步 驟（c)處理後的銅粉分散於酒精或異丙醇中，固含量控制在20-25%得到銅粉漿料，將醇溶 性銅粉抗氧化劑溶液逐滴加入到上述的銅粉漿料中，持續攪拌1. 5h，對銅粉實現第二遍抗 氧化處理。
[0045] 實施例1 :
[0046] (1)以經過分級及抗氧化處理，平均粒徑900nm球形銅粉為原料（5um以上大顆粒 數量為〇)，將50kg球形銅粉加入裝有異丙醇的攪拌釜中混合攪拌，漿料濃度為25%。
[0047] (2)選用尺寸為0. 2mm的氧化鋯珠作為磨球，將25kg磨球加入到容積為15L連續 出料研磨機中，設定研磨機及攪拌釜冷夾層水溫為10°c。
[0048] (3)將研磨機攪拌轉速設定為400rpm，利用計量泵將攪拌釜內漿料加入到研磨機 中，漿料流量為3. 5L/min，研磨後的漿料從研磨機出口放出並收集，a當攪拌釜放空後，第 一遍研磨完成。
[0049] (4)將研磨機攪拌轉速設定為800rpm，利用計量泵將第一遍研磨楽料加入到研磨 機中，漿料流量為3. 5L/min，研磨後的漿料從研磨機出口放出並收集，直至第二遍研磨完 成。
[0050] (5)將研磨機攪拌轉速設定為900rpm，利用計量泵將第二遍研磨楽料加入到研磨 機中，漿料流量為3. 5L/min，研磨後的漿料從研磨機出口放出，並利用1400目曬網對漿料 進行過濾，直至第三遍研磨完成。
[0051] 實施例2:
[0052] (1)以經過分級及抗氧化處理，平均粒徑900nm球形銅粉為原料（5um以上大顆粒 數量為〇)，將50kg球形銅粉加入裝有異丙醇的攪拌釜中混合攪拌，漿料濃度為25%。
[0053] (2)選用尺寸為0. 3mm的氧化鋯珠作為磨球，將25kg磨球加入到容積為15L連續 出料研磨機中，設定研磨機及攪拌釜冷夾層水溫為l〇°C。
[0054] (3)將研磨機攪拌轉速設定為400rpm，利用計量泵將攪拌釜內漿料加入到研磨機 中，漿料流量為3L/min，研磨後的漿料從研磨機出口放出並收集，當攪拌釜放空後，第一遍 研磨完成。
[0055] (4)將研磨機攪拌轉速設定為900rpm，利用計量泵將第一遍研磨楽料加入到研磨 機中，漿料流量為3L/min，研磨後的漿料從研磨機出口放出並收集，直至第二遍研磨完成。
[0056] (5)將研磨機攪拌轉速設定為llOOrpm，利用計量泵將第二遍研磨漿料加入到研 磨機中，漿料流量為3L/min，研磨後的漿料從研磨機出口放出，並利用1400目曬網對漿料 進行過濾，直至第三遍研磨完成。
[0057] 利用SEM/BET/PSD (掃描電子顯微鏡/比表面積檢測/雷射粒度分析）對目標銅 片進行檢測，相關參數如下所示：
[0058] 研磨參數 銅片測試參數 案例 磨球第一遍第二遍第三遍 漿料 比表 PSD 平均 序號 尺寸 研磨轉研磨轉研磨轉 流量 面積----片徑 (mm) 速 Crpm). 速(rpm) 逮(rpm) (L/min) (m2/g) D50 D90 D100 (聰） 1# 0.2 400 800 900 3,5 1.15 1.21 2.47 4.60 9.40 2.5 2* 0.3 400 900 1100 3 1.45 2.24 3.96 6.04 10.96 4.0
[0059] 圖2、圖3分別對應兩種製備條件下生產的銅片SEM照片，單從SEM照片來看，兩種 銅片的片徑及片化率明顯不同，驗證了本發明通過改變磨球大小，研磨轉速及漿料流量對 目標銅片的各參數進行有效控制。
[0060] 從上述檢測結果來看，在原料一致的前提下，本發明通過調節磨球尺寸，研磨轉 速，漿料流量等參數可對目標銅片各項參數進行有效控制，同時因採用連續進料式研磨機， 研磨效率大大增加。
【權利要求】
1. 一種超細銅片的製備方法，其特徵在於：該方法的步驟包括： (1) 選用平均粒徑lOOOnm以下球形銅粉為原料，將其加入到分散容器中，以無水有機 溶劑為介質進行預分散得到分散漿料待用，分散漿料中的固含量控制在5-50% ; (2) 用立式連續出料式攪拌研磨機攪拌步驟（1)的分散漿料，研磨機內壁為陶瓷內襯， 分散容器及研磨機都有冷卻夾層，確保研磨時漿料溫度<30°C ; (3) 採用氧化鋯珠作為步驟（2)研磨機的磨球介質，磨球直徑控制在0.2-lmm，磨球量 控制在10-30kg/15L筒體體積； (4) 先將研磨機攪拌轉速設定在200-600rpm，將步驟（1)的分散漿料通過計量泵輸送 入至立式連續出料式攪拌研磨機進料口，楽料輸送流量控制在l_5L/min，楽料經過第一遍 研磨後從研磨機出料口流出，用容器收集； (5) 將立式連續出料式攪拌研磨機攪拌轉速設定在600-1200rpm，將步驟（4)第一遍研 磨後的研磨漿料通過計量泵輸送入至研磨機進料口，漿料輸送流量控制在l_5L/min，漿料 經過第二遍研磨後從研磨機出料口流出，用容器收集； (6) 將立式連續出料式攪拌研磨機攪拌轉速設定在600-1200rpm，將步驟（5)第二遍研 磨後的研磨漿料通過計量泵輸送入至研磨機進料口，漿料輸送流量控制在l_5L/min，漿料 經過第三遍研磨後從研磨機出料口流出，經過濾後用容器收集，最後乾燥得到成品。
2. 根據權利要求1所述的一種超細銅片的製備方法，其特徵在於：步驟（1)中無水有 機溶劑為無水乙醇、異丙醇或丙醇的一種。
3. 根據權利要求1所述的一種超細銅片的製備方法，其特徵在於：步驟（1)中所述的 固含量控制在10%?30%。
4. 根據權利要求1所述的一種超細銅片的製備方法，其特徵在於：步驟（2)中所述的 陶瓷內襯為氧化鋁，氧化鋯的一種。
5. 根據權利要求1所述的一種超細銅片的製備方法，其特徵在於：步驟（2)中確保研 磨時漿料溫度10-20°C。
6. 根據權利要求1所述的一種超細銅片的製備方法，其特徵在於：步驟（3)中所述磨 球尺寸控制在0. 2-lmm。
7. 根據權利要求1所述的一種超細銅片的製備方法，其特徵在於：步驟（4)中所述研 磨機攪拌轉速設定400-600rpm，楽料輸送流量3-5L/min ; 步驟（5)中所述研磨機攪拌轉速設定在800-1200rpm，上述楽料輸送流量3-5L/min; 步驟（6)中所述研磨機攪拌轉速設定在800-1200rpm，楽料輸送流量3-5L/min。
8. 根據權利要求1所述的一種超細銅片的製備方法，其特徵在於：步驟￠)中所述漿 料經過第三遍研磨後從研磨機出料口流出，經過濾後用容器收集，選用800-1400目篩網或 濾袋對漿料進行過濾。
9. 根據權利要求1所述的一種超細銅片的製備方法，其特徵在於：步驟（1)中所述平 均粒徑lOOOnm以下球形銅粉為經過溼法分級且經抗氧化處理的銅粉； 溼法分級且經抗氧化處理的步驟包括： (a)首先將通過物理氣相沉積法生產的平均粒徑1000_1500nm銅原粉進行弱酸清洗， 以去除表面的氧化層；弱酸為醋酸或檸檬酸，弱酸的用量為銅原粉重量的0. 1% -0. 5%，將 弱酸溶於去離子水中並將pH值控制在3-3. 5,銅原粉置於上述溶解弱酸的去離子水中清洗 25-30min ； (b) 將苯駢三氮唑、三乙醇胺、乙二胺四乙酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任一種的水溶性銅 粉抗氧化劑、用量為銅原粉重量的1% -1. 5%分散在去離子水中得到水溶性銅粉抗氧化劑 的水溶液；將步驟（a)處理後的銅粉分散於去離子水中，固含量控制在20-25%得到銅粉漿 料；然後將水溶性銅粉抗氧化劑的水溶液滴加入到銅粉漿料中，持續攪拌1. 5h對銅粉進行 表面包覆，實現第一遍抗氧化處理；再利用無水乙醇、異丙醇或丙醇對將上述銅粉進行多次 置換； (c) 將步驟（b)處理後的銅粉與有機溶劑無水乙醇、異丙醇或丙醇混合分散配成固含 量20%的料漿，漿料經高壓水泵輸送並經網孔大小要求為80-120目篩網過濾後進入水力 旋流器，液體在水力旋流器中同時產生兩種旋轉流態，一種為向下流動的靠近旋流器內壁 的外旋流，另一種為沿旋流器內腔向上流向溢流出口的內旋流，粗顆粒在外旋流的作用下 被拋向旋流器的內壁經底流口排出，極細的顆粒經溢流排出，實現分級篩選的目的，通過調 整高壓水泵的壓力為〇. 5-0. 8Mpa和流量為80-100L/min獲得平均粒徑lOOOnm以下球形銅 粉的符合粒徑要求的金屬粉體； (d) 將油酸、硬脂酸、十二硫醇、油胺或苯甲酸中的一種的醇溶性銅粉抗氧化劑、用量 為銅粉重量的1% -1. 5%分散至酒精或異丙醇中形成醇溶性銅粉抗氧化劑溶液；將經步驟 (c)處理後的銅粉分散於酒精或異丙醇中，固含量控制在20-25%得到銅粉漿料，將醇溶性 銅粉抗氧化劑溶液逐滴加入到上述的銅粉漿料中，持續攪拌1. 5h，對銅粉實現第二遍抗氧 化處理。
【文檔編號】B22F9/04GK104117681SQ201410372783
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月31日 優先權日:2014年7月31日
【發明者】蔡俊, 何志松, 孫長入, 林辰 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司