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一種紅色長餘輝發光粉的製備方法

2023-05-17 11:49:16 3

專利名稱:一種紅色長餘輝發光粉的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種發光粉的製備方法,具體地說,涉及一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,屬於發光粉技術領域。
背景技術:
發光粉又名夜光粉,夜光粉蓄光顏料是一種長餘輝發光材料,簡稱長餘輝材料儲光粉,又稱夜光材料發光材料 。這類材料在合成過程中所形成晶體的晶格裡產生結構缺陷或雜質缺陷而具有發光性能,由材料晶格缺陷所引起的發光叫做自激發光,而由雜質缺陷引起的發光叫做激活發光。紅色長餘輝發光粉具有特殊的光學性質,使其在許多領域都有廣泛的應用。因此,各國研究人員圍繞紅色發光粉的設計與合成展開了大量的研究工作。目前,各國研究人員研製出的紅色長餘輝發光粉主要有:(I)硫化物系列,指以CaS和SrS為基質的鹼土金屬硫化物;(2)鈦酸鹽系列,指以BaTiO3和CaTiO3為基質鹼土鈦酸鹽;(3)氧化物系列,指以CaO, MgO為基質的鹼土氧化物系列;(4)硫氧化物系列,指以Y202S、Y2O3等為基質的硫氧化物。但是,上述各類紅色長餘輝發光粉,由於化學穩定性差、激發光源受限制、餘輝時間短、生產成本高等因素的影響,因而不能得到廣泛應用。

發明內容
本發明要解決的問題是針對以上不足,提供一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,該方法所得發光粉不受激發光源限制,且吸光快、餘輝時間長、成本低、耐水性好,無毒無放射性。為解決以上技術無問題,本發明採用的技術方案如下:一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:所述製備方法包括以下步驟:
Cl)將100 200kg硫化鋅,15-30kg 二氧化鈦,60_150g/L的氯化鉀水溶液1000-2000mL、120_800g/L的高錳酸鉀水溶液500-1500mL、5_15g/L的硝酸銪水溶液50-150mL、300-1000g 氯化鈣、20_100g/L 的硫酸銦水溶液 50-300 mL、3000_8000g 硫脲,混合12-24小時,至均勻;
其中的氯化鉀、硝酸銪和硫酸銦等因加入量少,而以溶液的方式加入,能夠更加容易混合均勻;
(2)將步驟(I)中混合均勻後的原料,放入加熱爐中,通入氮氣,升溫至1200-2000°C,保溫2-6小時,保溫結束後,700°C _800°C出爐得到料塊,冷卻;
(3)將步驟(2)冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,紫光的發生波長為365nm,只有在紫光燈下才能看出不發光物,其它燈光下看不出來,加入氨水靜泡1_3小時後,水清洗3-5次;
(4)將步驟(3)清洗後的粉體100-150°C烘乾7-10小時至乾燥,將烘乾後得到的粉體過篩,可根據粉體的粒度要求選擇粒度大小,得到硫化鋅鈦紅色長餘輝發光粉。
所述硫化鋅鈦紅色長餘輝發光粉的平均粒度為20-35 μ m,外觀為橙紅色粉體。所述步驟(1)中,為硫化鋅200kg ;二氧化鈦15kg ;濃度為60g/1000mL的氯化鉀水溶液1500mL ;700g氯化鈣;濃度為600g/1000mL的高錳酸鉀溶液IOOOmL ;濃度為7g/1000mL的硝酸銪溶液120mL,硫脲7000g,濃度為80g/1000mL的In2(SO4)3溶液180mL。所述步驟(1)中混合時間為24小時。所述步驟(2)中氮氣的通入量與加熱爐的容積相當。所述步驟(2)中加熱溫度為1200-2000°C,保溫時間為3小時。所述步驟(3)中每公斤料塊中加入體積分數8%的氨水800mL/kg,浸泡3小時。所述步驟(4)中乾燥溫度為140°C,乾燥時間為8小時。所述步驟(4)中粉體經300目過篩。所述步驟(1)中的硫化鋅為等離子晶體硫化鋅粉,純度大於99.5% ;以純度達到99.5%以上的聞純度等尚子晶體硫化鋒粉為基料,能夠提聞廣品質量,且降低損耗率;
所述的二氧化鈦為螢光級;
步驟(3)中所述的氨水為分析純級,體積濃度為5% 10%,加入量為每公斤料塊500 1000mL.本發明中,第一激活劑為Eu (硝酸銪),第二激活劑為Mn (高錳酸鉀)和In (硫酸銦),均以溶液形式加入,能夠促進原料混合均勻,另外,Mn (高錳酸鉀)和In (硫酸銦)的加入可促使產品形成紅色發光,並延長餘輝時間。鈦(二氧化鈦)的加入,能夠部分替代Zn離子,而形成八面體結構,從而使Mn產生紅色發射光。氯化鉀與氯化鈣為助溶劑,能夠促使硫化鋅中產生脫硫,以形成發光中心,並降低
燒結溫度。硫脲的加入,能夠在燒結過程中產生弱還原氣氛,使三價銪Eu3+還原為二價銪Eu2+,從而形成紅色發光中心,同時降低硫化鋅的氧化,提高產品出成率。本發明的優點在於:通過本發明方法製備得到的發光粉不受激發光源限制,且吸光快、吸光時間短,IOOOlx照度光照射5min即可達到飽和,餘輝時間長,達240min,起始亮度高,達1500mcd/ m2,顆粒均勻,D50在2(Γ35之間,生產成本低,耐水性好,不溶於水,無毒無放射性,與金屬摩擦不變黑等優點;能夠廣泛應用於各類夜光標牌、裝飾材料、兒童玩具、軍事等方面,是一種廣泛應用的環保節能產品。下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
具體實施例方式應當理解,此處所描述的優選實施例僅用於說明和解釋本發明,並不用於限定本發明。實施例1,一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加入硫化鋅100kg, 二氧化鈦10kg,濃度為80g/1000mL的氯化鉀水溶液1200mL,500g氯化鈣,濃度為300g/1000mL的高錳酸鉀水溶液IOOOmL,濃度為5g/1000mL的硝酸銪水溶液100mL,硫脲5000g,濃度為30g/1000mL的In2(SO4)3水溶液120mL,混料20小時;⑵將上述步驟(I)混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至1500°C保溫4小時,保溫結束後,降至700°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;⑶將上述步驟(2)冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數10%的NH4OH溶液10L,靜泡3小時後再用水清洗5次;
⑷將上述步驟(3)洗後的發光粉放入烘箱內,120°C烘10小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後製得成品。實施例2,一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加入硫化鋅120kg ;二氧化鈦IOkg ;濃度為100g/1000mL的氯化鉀水溶液1800mL ;800g氯化鈣;濃度為500g/1000mL的高錳酸鉀水溶液1500mL ;濃度為8g/1000mL的硝酸銪水溶液80mL,硫脲4000g,濃度為50g/1000mL的In2 (SO4)3水溶液200mL,混料15小時;
⑵混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至1800°C保溫5小時,保溫結束後,降至800°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;
⑶將冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數10%的NH4OH溶液500mL,靜泡3小時後再用純淨水清洗5次;
⑷洗後的發光粉放入烘箱內,150°C烘7小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後制
得成品。實施例3,一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加 入硫化鋅150kg ;二氧化鈦20kg ;濃度為80g/1000mL的氯化鉀水溶液1800mL ;800g氯化鈣;濃度為500g/1000mL的高錳酸鉀水溶液1500mL ;濃度為10g/1000mL的硝酸銪水溶液IOOmL,硫脲3000g,濃度為50g/1000mL的In2(SO4)3水溶液200mL,混料18小時;
⑵混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至1500°C保溫5小時,保溫結束後,降至800°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;
⑶將冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數10%的NH4OH溶液800mL,靜泡3小時後再用純淨水清洗5次;
⑷洗後的發光粉放入烘箱內,130°C烘9小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後制
得成品。實施例4,一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加入硫化鋅200kg ;二氧化鈦15kg ;濃度為60g/1000mL的氯化鉀水溶液1500mL ;700g氯化鈣;濃度為600g/1000mL的高錳酸鉀溶液IOOOmL ;濃度為7g/1000mL的硝酸銪溶液120mL,硫脲7000g,濃度為80g/1000mL的In2 (SO4) 3溶液180mL,混料24小時;
⑵混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至1750°C保溫3小時,保溫結束後,降至800°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;
⑶將冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數8%的NH4OH溶液800mL,靜泡3小時後再用純淨水清洗5次;
⑷洗後的發光粉放入烘箱內,140°C烘8小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後制
得成品。
實施例5,一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加入硫化鋅180kg ; 二氧化鈦25kg ;濃度為120g/1000mL的氯化鉀水溶液2000mL ;900g氯化鈣;濃度為200g/1000mL的高錳酸鉀溶液1200mL ;濃度為7g/1OOOmL 的硝酸銪溶液 120mL,硫脲 8000g,濃度為 100g/1000mL 的 In2(SO4)3 溶液 200mL,混料16小時;
⑵混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至1750°C保溫5小時,保溫結束後,降至800°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;
⑶將冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數6%的NH4OH溶液800mL,靜泡3小時後再用純淨水清洗5次;
⑷洗後的發光粉放入烘箱內,140°C烘8小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後制
得成品。實施例6,一種紅色長餘輝 發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加入硫化鋅140kg ;二氧化鈦30kg ;濃度為150g/1000mL的氯化鉀水溶液1600mL ;IOOOg氯化鈣;濃度為800g/1000mL的高錳酸鉀溶液1200mL ;濃度為8g/1000mL 的硝酸銪溶液 150mL,硫脲 6000g,濃度為 60g/1000mL 的 In2 (SO4) 3 溶液 250mL,混料12小時;
⑵混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至1200°C保溫6小時,保溫結束後,降至800°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;
⑶將冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數6%的NH4OH溶液IOOOmL,靜泡3小時後再用純淨水清洗5次;
⑷洗後的發光粉放入烘箱內,150°C烘7小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後制
得成品。實施例7,一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加入硫化鋅130kg ;二氧化鈦20kg ;濃度為90g/1000mL的氯化鉀水溶液IlOOmL ;600g氯化鈣;濃度為120g/1000mL的高錳酸鉀溶液1200mL ;濃度為6g/1000mL 的硝酸銪溶液 140mL,硫脲 5000g,濃度為 40g/1000mL 的 In2 (SO4) 3 溶液 230mL,混料16小時;
⑵混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至1300°C保溫6小時,保溫結束後,降至800°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;
⑶將冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數5%的NH4OH溶液IOOOmL,靜泡3小時後再用純淨水清洗5次;
⑷洗後的發光粉放入烘箱內,150°C烘8小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後制
得成品。實施例8,一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加入硫化鋅160kg ; 二氧化鈦20kg ;濃度為130g/1000mL的氯化鉀水溶液1500mL ;400g氯化鈣;濃度為120g/1000mL的高錳酸鉀溶液500mL ;濃度為8g/1000mL的硝酸銪溶液130mL,硫脲4000g,濃度為40g/1000mL的In2 (SO4) 3溶液80mL,混料17小時;
⑵混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至2000°C保溫3小時,保溫結束後,降至800°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;
⑶將冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數8%的NH4OH溶液600mL,靜泡3小時後再用純淨水清洗5次;
⑷洗後的發光粉放入烘箱內,130°C烘8小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後制
得成品。實施例9,一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加入硫化鋅180kg ; 二氧化鈦18kg ;濃度為120g/1000mL的氯化鉀水溶液2000mL ;800g氯化鈣;濃度為700g/1000mL的高錳酸鉀溶液IOOOmL ;濃度為8g/1OOOmL 的硝酸銪溶液 IOOmL,硫脲 7000g,濃度為 70g/1000mL 的 In2 (SO4) 3 溶液 200mL,混料15小時;
⑵混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至1700°C保溫3小時,保溫結束後,降至800°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;
⑶將冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數7%的NH4OH溶液700mL,靜泡3小時後再用純淨水清洗5次;
⑷洗後的發光粉放入烘箱內,140°C烘7小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後制
得成品。實施例10,一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,包括以下步驟:
⑴在球磨混料機中加入硫 化鋅200kg ;二氧化鈦20kg ;濃度為80g/1000mL的氯化鉀水溶液1800mL ;900g氯化鈣;濃度為400g/1000mL的高錳酸鉀溶液1300mL ;濃度為8g/1000mL的硝酸銪溶液120mL,硫脲400g,濃度為90g/1000mL的In2 (SO4) 3溶液230mL,混料16小時;⑵混合均勻的原料裝入石英坩堝中,加蓋密封,並放入高溫爐中,通N2氣,升溫至1800°C保溫3小時,保溫結束後,降至800°C出爐得到料塊,並停止通N2氣;
⑶將冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,每公斤料塊中加入體積分數7%的NH4OH溶液7000mL,靜泡3小時後再用純淨水清洗5次;
⑷洗後的發光粉放入烘箱內,130°C烘8小時至乾燥後,經300目網分篩,包裝後制
得成品。以上實施例所得產品在25°C、IOOOlx照度光照下照射5分鐘的技術指標如下表:
權利要求
1.一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:所述製備方法包括以下步驟: (1)將100 200kg硫化鋅,15-30kg二氧化鈦,60_150g/L的氯化鉀水溶液1000-2000mL、120_800g/L的高錳酸鉀水溶液500-1500mL、5_15g/L的硝酸銪水溶液50-150mL、300-1000g 氯化鈣、20_100g/L 的硫酸銦水溶液 50-300 mL, 3000-8000g 硫脲,混合12-24小時,至均勻; (2)將步驟(I)中混合均勻後的原料,放入加熱爐中,通入氮氣,升溫至1200-2000°C,保溫2-6小時,保溫結束後,700°C _800°C出爐得到料塊,冷卻; (3)將步驟(2)冷卻至室溫的料塊取出,紫光燈下除去不發光物,加入氨水靜泡1-3小時後,水清洗3-5次; (4)將步驟(3)清洗後的粉體100-150°C烘乾7-10小時至乾燥,將烘乾後得到的粉體過篩,得到硫化鋅鈦紅色長餘輝發光粉。
2.如權利要求1所述的一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於: 所述硫化鋅鈦紅色長餘輝發光粉的平均粒度為20-35 μ m,外觀為橙紅色粉體。
3.如權利要求1所述的一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:步驟(I)中,為硫化鋅200kg ;二氧化鈦15kg ;濃度為60g/1000mL的氯化鉀水溶液1500mL ;700g氯化鈣;濃度為600g/1000mL的高錳酸鉀溶液IOOOmL ;濃度為7g/1000mL的硝酸銪溶液120mL,硫脲7000g,濃度為 80g/1000mL 的 In2(SO4)3 溶液 180mL。
4.如權利要求1所述的一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:步驟(I)中,混合時間為24小時。
5.如權利要求1所述的 一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:步驟(2)中,氮氣的通入量與加熱爐的容積相當。
6.如權利要求1所述的一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:步驟(2)中,加熱溫度為1200°C -2000°C,保溫時間為3小時。
7.如權利要求1所述的一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:步驟(3)中,每公斤料塊中加入體積分數8%的氨水800mL/kg,浸泡3小時。
8.如權利要求1所述的一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:步驟(4)中,乾燥溫度為140°C,乾燥時間為8小時。
9.如權利要求1所述的一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:步驟(4)中,粉體經300目過篩。
10.如權利要求1所述的一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,其特徵在於:步驟(I)中,所述的硫化鋅為等離子晶體硫化鋅粉,純度大於99.5% ; 所述的二氧化鈦為螢光級; 步驟(3)中所述的氨水為分析純級,體積濃度為5% 10%,加入量為每公斤料塊500 IOOOmL0
全文摘要
本發明涉及一種紅色長餘輝發光粉的製備方法,將硫化鋅,二氧化鈦,氯化鉀水溶液、高錳酸鉀水溶液、硝酸銪水溶液、氯化鈣、硫酸銦水溶液、硫脲,混合均勻;放入加熱爐中,通入氮氣,升溫保溫,保溫結束後,700℃-800℃出爐得到料塊,冷卻;紫光燈下除去不發光物,加入氨水靜泡,水清洗;烘乾後得到的粉體過篩,可根據粉體的粒度要求選擇粒度大小,得到硫化鋅鈦紅色長餘輝發光粉,發光粉不受激發光源限制,且吸光快、吸光時間短,1000lx照度光照射5min即可達到飽和,餘輝時間長,起始亮度高,顆粒均勻,生產成本低,耐水性好,不溶於水,無毒無放射性,與金屬摩擦不變黑等優點。
文檔編號C09K11/67GK103194227SQ20131010946
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月1日 優先權日2013年4月1日
發明者王強, 王宗耀 申請人:濰坊大耀新材料有限公司

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