一種材料的生長測試一體化系統的製作方法

2023-05-03 21:53:36 1

本發明涉及一種先進超快的材料的生長測試一體化系統，涉及信息技術領域新的科學問題，涉及到先進材料的生長和原位測量，其中尤為突出的材料的超快過程和自旋的測試。

背景技術：

信息技術已經進入大數據時代，尋找具有能耗低、速度快、密度高，而且安全性好的新型電子器件已成為當前信息產業發展的迫切任務。開發基於電子自旋的晶片和存儲器件，從而在新一代信息技術的變革中搶佔先機，對國家的經濟發展具備重要的戰略意義。

薄膜材料生長技術是新型電子器件的核心技術，分子束外延生長技術和脈衝雷射沉積技術是特殊的真空鍍膜工藝，也是目前應用於信息技術產業中最頂尖的技術，為了發現最新的材料，實驗室往往會利用這些頂尖技術來真空鍍膜。

分子束外延生長技術的優點是：使用的襯底溫度低，膜層生長速率慢，束流強度易於精確控制，膜層組分和摻雜濃度可隨源的變化而迅速調整。用這種技術已能製備薄到幾十個原子層的單晶薄膜，以及交替生長不同組分、不同摻雜的薄膜而形成的超薄層量子顯微結構材料。脈衝雷射沉積則是一種利用雷射對物體進行轟擊，然後將轟擊出來的物質沉澱在不同的襯底上，得到沉澱或者薄膜的一種手段。

很多新型材料對於外界條件的細微變化很敏感，有些特殊性質需要在極端條件下測試，但是，目前國內尚無儀器設備能夠同時具有材料生長和原位測量兩大功能，尤其在超快時間分辨光電能譜這一方面尤為缺少。本儀器項目將會填補此空白，同時在光子能量方面進行拓展。

目前國際上最先進的時間自旋分辨電子能譜儀器的激發光子的能量比較低6–7eV,常見半導體的功函數4–5eV，不能夠覆蓋整個價帶、導帶及深層的電子。需要發明一種儀器，這種儀器的優勢在於把探測光子能量提高到100eV，從而可以全面地研究各種半導體、金屬、及絕緣材料及器件。

參考文獻：

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技術實現要素：

本發明目的：提出先進材料的生長測試一體化系統，在飛秒時間尺度上生長並研究新信息材料的物理過程；引入電子的自旋自由度探測，研究信息材料及器件中的自旋行為。

本發明技術方案，先進材料的生長測試一體化系統，包括光源產生系統，真空傳輸系統，材料生長系統以及時間和自旋分辨的電子能譜測試系統；

所述光源產生系統包括極紫外超短脈衝雷射系統，光學參量轉換系統，極紫外超短脈衝雷射轉換系統，時間同步裝置，泵浦光和探測光合束器；

所述時間和自旋分辨的電子能譜測試系統包括：合束輸入窗口；真空測試腔；樣品固定架；半球電子能譜分析儀，掃描電子顯微鏡；

所述材料生長系統包括：第一分子束外延生長系統MBE1；第二分子束外延生長系統MBE2；第一脈衝雷射沉積系統PLD1；第二脈衝雷射沉積系統PLD2；

真空傳輸系統包括超高真空樣品輸運小車和串聯的超高真空管道和超高真空樣品室，通過超高真空管道(10-11mBar)，在生長腔室與能譜探測腔之間來回傳遞；實現不同先進材料的生長和製備。

所述超短脈衝雷射系統包括依次連接的超短脈衝種子雷射，極紫外超短脈衝雷射放大器，脈衝雷射壓縮器；極紫外超短脈衝雷射單色儀。

所述極紫外超短脈衝雷射產生器將高能脈衝雷射聚焦至特定惰性氣體產生極紫外脈衝雷射，還包括雷射聚焦器件，多維調整機構。所述極紫外超短脈衝雷射轉換系統包括極紫外超短脈衝雷射產生器，極紫外超短脈衝雷射單色儀；所述極紫外超短脈衝雷射產生器，極紫外超短脈衝雷射單色儀，泵浦光和探測光合束器及樣品生長傳輸均位於真空系統中。

所述極紫外超短脈衝雷射單色儀包括分光光柵、濾波片或者多層鏡，反射鏡及其多維調整結構。

所述合束輸入窗口指泵浦光和探測光合束器，包括反射鏡、聚焦鏡和多維調整機構。

所述光學參量轉換系統，通過非線性晶體將泵浦雷射轉換至紫外-紅外波段；

所述掃描隧道電子顯微鏡，在此系統中該設備能探測生長樣品表面的原子分布及排列，使之達到實驗需求；

所述分子束外延系統，包括適用於多種材料生長的蒸發源和觀察樣品晶格結構的裝置；

所述脈衝雷射沉積系統，包括適用於多種材料生長的靶材和觀察樣品晶格結構的裝置；

所述材料的生長傳輸及測量均位於真空系統中，樣品在生長腔室與能譜探測腔之間來回傳遞，而不會暴露在空氣中。這就避免了樣品表面吸附雜質或被氧化。

本發明有益效果：本發明提供的先進材料的生長測試一體化系統有如下特點：

1)採用所述超短脈衝雷射系統，本系統的雷射源能夠提供100KHz—1MHz的重複頻率，大大縮短能譜測量時間，提高能譜信號的信噪比。

2)採用所述超短脈衝雷射系統，用戶可以調節脈衝重複頻率變換器自行改變脈衝重複頻率。

3)採用所述光源產生系統，本系統能夠高效率產生高能量極紫外探測光子。

4)採用所述光源產生系統，本系統能夠同步極紫外探測光和近紅外泵浦光。

5)採用所述材料生長系統，本系統能夠滿足能譜探測對材料表面潔淨度的要求。

6)採用兩個MBE裝置，本系統能夠滿足不同組分材料的分子束外延生長，同時也保證了樣品不被汙染。

7)採用兩個PLD裝置，本系統能夠滿足不同組分材料的脈衝雷射沉積生長，同時也保證了樣品不被汙染。

8)採用掃描隧道電子顯微鏡裝置，本系統能夠在生長階段探測樣品表面原子分布及排列。

9)採用所述時間和自旋分辨電子能譜測試系統，本系統能夠提高電子自旋探測效率。樣品可以通過真空傳輸系統(10-11mBar)，在生長腔室與能譜探測腔之間來回傳遞，而不會暴露在空氣中，這不但避免了樣品表面吸附雜質或被氧化，而且實現了先進材料的原位測量。本發明將成為該領域最先進的研究平臺，可以進行超快動態測量，將被廣泛應用於研究各種新一代的電子信息材料與器件。

10)目前國內尚無儀器設備能夠同時具有超快時間分辨、高光子能量、和自旋探測三個方面的功能。本儀器項目將會填補此空白，同時在光子能量方面進行拓展。這種儀器的優勢在於把探測光子能量提高到100eV，能全面地研究各種半導體、金屬、及絕緣材料及器件。

附圖說明

圖1為本發明先進材料的生長測試一體化系統的結構示意圖。

圖2為本發明先進材料的生長測試一體化系統中光源產生系統的結構示意圖。

圖3為本發明先進材料的生長測試一體化系統中材料生長系統的結構示意圖。

圖4為本發明先進材料的生長測試一體化系統中極紫外脈衝超短脈衝雷射產生系統和極紫外超短脈衝雷射單色儀系統的結構示意圖。

圖5為本發明先進材料的生長測試一體化系統中時間和自旋分辨電子能譜測試系統的結構示意圖。

1-光源產生系統；1.1-超短脈衝雷射系統；1.2-光學參量轉換系統；1.3-極紫外超短脈衝雷射轉換系統；1.3.1-極紫外脈衝超短脈衝雷射產生系統；1.3.2-極紫外超短脈衝雷射單色儀；1.4-時間同步裝置；1.5-泵浦光和探測光合束器；

2-時間和自旋分辨的電子能譜測試系統；2.1-合束輸入窗口；2.2-真空測試腔；2.3-樣品固定架；2.4-半球電子能譜分析儀，2.5-掃描電子顯微鏡；

3-真空傳輸系統；3.1-真空樣品輸運小車；

4-材料生長系統；4.1-分子束外延生長系統MBE1；4.2-分子束外延生長系統MBE2；4.3-脈衝雷射沉積系統PLD1；4.4-脈衝雷射沉積系統PLD2；

具體實施方式

下面結合說明書附圖和實施例，對本發明的具體實施方式作進一步詳細描述。以下實施例僅用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。

實施例：

如圖1所示，本實施例記載了一種先進材料的生長測試一體化系統，包括光源產生系統，時間和自旋分辨電子能譜測試系統，真空傳輸系統和材料生長系統。光源產生系統和時間和自旋分辨電子能譜測試系統包括超短脈衝雷射系統、極紫外超短脈衝雷射轉換系統、光學參量轉換系統、時間和自旋分辨電子能譜系統；材料生長系統包括分子束外延系統，脈衝雷射沉積系統；光源產生系統為時間和自旋分辨的電子能譜測試提供超短脈衝雷射。通過自主研發的材料生長系統，實現原位的樣品生長和測量。樣品可以通過超高真空腔室(10-11mBar)，在生長腔室與能譜探測腔之間來回傳遞，而不會暴露在空氣中。這就避免了樣品表面吸附雜質或被氧化。

如圖2所示，光源產生系統包括超短脈衝雷射系統，光學參量轉換系統，極紫外超短脈衝雷射轉換系統，時間同步裝置，泵浦光和探測光合束器。在本實施例中，超短脈衝雷射系統產生的超短脈衝雷射通過特定分束比例的分束片，雷射被一分為二，分別進入極紫外超短脈衝雷射轉換系統和光學參量轉換系統。

所述超短脈衝雷射系統包括超短脈衝種子雷射，脈衝雷射放大器及脈衝雷射壓縮器；

進入極紫外超短脈衝雷射轉換系統的雷射聚焦至特定惰性氣體中，激發產生極紫外超短脈衝雷射(即高次諧波)，其包括了多個波長的雷射。

接著，通過極紫外超短脈衝單色儀，極紫外超短脈衝雷射能夠實現在空間上的分離，結合特定的手段，我們能夠獲得單色的極紫外超短脈衝雷射，作為時間和自旋分辨電子能譜測量的泵浦光；

進入光學參量轉換系統的雷射通過非線性晶體被轉換成可見-紅外波段的超短脈衝雷射，作為時間和自旋分辨電子能譜測量的探測光。

如圖3所示，材料生長系統包括分子束外延生長系統，脈衝雷射沉積系統。

所述分子束外延系統，包括適用於多種材料生長的蒸發源和觀察樣品晶格結構的裝置。

所述脈衝雷射沉積系統，包括適用於多種材料生長的靶材和觀察樣品晶格結構的裝置。

根據所要生長材料樣品種類選擇合適的分子束外延生長裝置或者脈衝雷射沉積裝置進行超高真空下材料的生長。

生長完成的樣品置於真空傳輸系統中的真空樣品輸運小車上，在超高真空管道中輸運到掃描隧道電子顯微鏡中進行樣品表面原子分布及排列探測。

探測完成並滿足實驗需求的樣品經由真空樣品輸運小車輸運到超高真空管道中真空測試腔對應位置，再經由傳輸杆傳輸到真空測試腔內樣品固定架上等待測試。

如圖4所示，極紫外超短脈衝雷射轉換系統包括極紫外超短脈衝產生系統和極紫外超短脈衝單色儀。

所述極紫外超短脈衝產生系統，極紫外超短脈衝單色儀，泵浦光和探測光合束器，材料生長及傳輸均在真空系統中。

如圖5所示，時間和自旋分辨的電子能譜測試系統包括合束器輸入窗口，真空測試腔，樣品固定架，半球電子能譜分析儀，掃描電子顯微鏡(STM)。

所述掃描隧道電子顯微鏡，在此系統中該設備能探測生長樣品表面的原子分布及排列，使之達到實驗需求。

探測光和泵浦光共同進入時間和自旋分辨的電子能譜測試系統。探測光首先要經過時間同步裝置，通過裝置中延遲線的改變來實現探測光和泵浦光在時間上的延遲。接著，探測光和泵浦光通過合束器合束，一起進入時間和自旋分辨的電子能譜測試系統中的真空測試腔，並打在測試樣品上。

泵浦光先到達樣品，激發樣品的電子，發生躍遷等作用。然後經過特定時間差(可通過時間同步裝置來改變時間差)，探測光達到樣品，探測樣品內電子的躍遷，弛豫情況，分析其超快動力學問題。

真空傳輸系統包括超高真空管道，參見本申請人申請的超高真空樣品輸運系統，包括超高真空樣品輸運小車和串聯的超高真空管道和超高真空樣品室，串聯的超高真空樣品室之間設有閘板閥片，超高真空樣品室鋪設軌道；且所述的超高真空樣品輸運小車主要由2個超高真空樣品存儲臺，超高真空樣品存儲臺頂端均設有固定在樣品存儲臺的永磁鐵，設有隔磁金屬板隔離在2個超高真空樣品存儲臺之間，超高真空樣品輸運小車下部設有4-6個獨特的小車導向輪，且小車導向輪在所述軌道上運行，串聯的超高真空樣品室外表面設有驅動磁鐵。擁有2個超高真空樣品存儲平臺，該超高真空樣品存儲臺是一個八面體結構，能同時裝載16塊樣品進行輸運。所述2個固定在超高真空樣品存儲臺的永磁鐵實現超高真空樣品小車在傳送系統內的運動，同時，樣品存儲臺通過旋轉軸安裝在樣品小車上。所述小車導向輪既實現以最小的阻力在超高真空傳送系統內固定的軌道上平滑運動，又實現小車在閘板閥之間的跨越運動。所述隔磁金屬板通過在2個樣超高真空品存儲臺之間的隔磁金屬隔板排除2個永磁鐵之間的相互幹擾。