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一種多元碳化物固溶體增韌TiB2陶瓷及其製備方法與流程

2023-04-22 18:40:16


本發明涉及複合材料領域,具體涉及一種多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷及其製備方法。



背景技術:

tib2基陶瓷由於其具有高熔點、高硬度、高比強度、優異的熱導率和電導率;較好的高溫力學性能和化學性能穩定,在1700℃下仍具有較好熱穩定性和化學穩定性,摩擦係數低;良好的潤溼性;熱膨脹係數小等特點。近年來受到全世界的廣泛關注,使其成為一種潛在的切削刀具材料。然而,tib2陶瓷及其複合材料的應用受限於其較強的脆性,即較低的斷裂韌性;因此,在不降低其硬度和高溫力學性能的前提下,提高其斷裂韌性;將極大拓展其應用領域。

與此同時,在金屬的切削過程中,提高切削速率可極大地提高加工效率,高速切削加工已成為機械製造業的重要發展方向。在高切削速度和斷續切削條件下,因承受溫度驟變所引起的周期性熱震衝擊作用,要求刀具材料具有優良的抗熱震性和高溫力學性能。

目前對tib2基陶瓷的增韌方法以添加陶瓷相或低熔點金屬複合為主。但是,加入陶瓷相或低熔點金屬複合會使其材料高溫下的摩擦磨損性能降低。例如2017年,雜誌tribologyinternational(109(2017)97–103)上發表的「fabricationandtribologicalpropertiesofwc-tib2compositecuttingtoolmaterialsunderdryslidingcondition」一文,其製備的wc/tib2複合材料,其中加入了金屬ni添加劑,使該材料在高溫下的摩擦磨損性能降低。

鑑於上述缺陷,本發明了一種多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷及其製備方法,創作者經過長時間的研究和實踐終於獲得了本發明。



技術實現要素:

為解決上述技術缺陷,本發明採用的技術方案在於,提供一種多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷的製備方法,其特徵在於,包括以下步驟:

第一步,將原料tio2粉,wo3粉,c粉與釩,鉻,鋯,鈮,鉬,鉿,鉭元素中最多四種不同元素的氧化物粉末,按不同比例混合;

第二步,將上述混合物粉末放入研磨機研磨;

第三步,將研磨後的粉體進行碳熱還原/固溶處理,得到多元碳化物固溶體粉末;

第四步,將所述多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合得到混合粉末;

第五步,將所述混合粉末進行燒結,得到多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷複合材料。

較佳的,所述第三步中,進行的碳熱還原\固溶處理溫度為1400~1600℃,保溫時間為2~4h,真空度≤10pa。

較佳的,所述第四步中,粉末混合為溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩。

較佳的,所述第五步中,所述混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,採用無壓燒結方法進行燒結,燒結溫度為1600~1800℃,保溫時間為1~4h。

較佳的,所述的多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷的製備方法製備的一種多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷。

與現有技術比較本發明的有益效果在於:合成溫度低,能耗小,粉體成分可控性好,粉體粒度小,雜質少,並且在不降低其硬度和高溫力學性能的前提下,其斷裂韌性很高,並且具有優良的抗熱震性和高溫力學性能,在高溫下的摩擦磨損性能良好。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明中各實施例中的技術方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1是本發明的固溶體(t0.88,w0.12)c的xrd圖譜。

圖2是本發明的固溶體(ti0.78,w0.12,ta0.10)c的xrd圖譜。

圖3是本發明的固溶體(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)c的xrd圖譜。

圖4是本發明的固溶體(ti0.88,w0.12)c的掃描電鏡照片。

圖5是本發明的固溶體(ti0.78,w0.12,ta0.10)c的掃描電鏡照片。

圖6是本發明的固溶體(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)c的掃描電鏡照片。

圖7是本發明的tib2+(ti0.88,w0.12)c固溶體,tib2+(ti0.78,w0.12,ta0.10)c固溶體和tib2+(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)固溶體c陶瓷的xrd圖譜。

圖8是本發明的tib2+40wt.%固溶體(ti0.88,w0.12)c陶瓷的掃描電鏡照片。

圖9是本發明的tib2+40wt.%固溶體(ti0.78,w0.12,ta0.10)c陶瓷的掃描電鏡照片。

圖10是本發明的tib2+40wt.%固溶體(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)c陶瓷的掃描電鏡照片。

以下結合附圖,對本發明上述的和另外的技術特徵和優點作更詳細的說明。

具體實施方式

實施例1

將58.4%的tio2粉,12.7%的wo3粉以及28.9%c粉按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1600℃,保溫時間2h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.88,w0.12)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為0.02%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a1。

a1的力學性能如下:

三點彎曲強度為:620~627mpa;斷裂韌性為:6.07~8.03mpa·m1/2;維氏硬度為:21.4~25.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:83.9%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:74.5%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:82.1%。

實施例2

將51.9%tio2粉,20.5%的wo3粉以及27.6%c粉按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.88,w0.12)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為0.02%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a2。

a2的力學性能如下:

三點彎曲強度為:618~641mpa;斷裂韌性為:6.74~8.30mpa·m1/2;維氏硬度為:21.7~25.7gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:72.8%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:74.0%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:85.7%。

實施例3

將51.9%tio2粉,20.5%的wo3粉以及27.6%c粉按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間4h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.88,w0.12)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為10%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a3。

a3的力學性能如下:

三點彎曲強度為:611~636mpa;斷裂韌性為:6.13~8.09mpa·m1/2;維氏硬度為:23.1~27.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:89.5%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:66.4%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:82.8%。

實施例4

將50.4%tio2粉,12.3%的wo3粉,28%c粉以及9.3%zro2按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1400℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,zr0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為20%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a4。

a4的力學性能如下:

三點彎曲強度為:670~698mpa;斷裂韌性為:6.47~8.04mpa·m1/2;維氏硬度為:22.2~26.7gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:86.2%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:66.7%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:85.7%。

實施例5

將45.5%tio2粉,11.1%的wo3粉,25.2%c粉以及18.2%nb2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,nb0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為20%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a5。

a5的力學性能如下:

三點彎曲強度為:681~701mpa;斷裂韌性為:8.83~10.05mpa·m1/2;維氏硬度為:22.3~26.2gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:74.2%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:71.3%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:85.7%。

實施例6

將49.6%tio2粉,12.1%的wo3粉,27.5%c粉以及10.8%moo3按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間2h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,mo0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為20%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a6。

a6的力學性能如下:

三點彎曲強度為:663~674mpa;斷裂韌性為:9.10~10.6mpa·m1/2;維氏硬度為:22.8~26.9gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:72.1%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:70.8%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:80.1%。

實施例7

將51.1%tio2粉,1.1%的wo3粉,25.3%c粉以及2.5%v2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,v0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為20%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a7。

a7的力學性能如下:

三點彎曲強度為:633~645mpa;斷裂韌性為:6.18~8.10mpa·m1/2;維氏硬度為:22.4~26.4gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:78.4%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:70.8%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:85.3%。

實施例8

將43.3%tio2粉,9.4%的wo3粉,21.5%c粉以及25.8%ta2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,ta0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為20%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a8。

a8的力學性能如下:

三點彎曲強度為:678~711mpa;斷裂韌性為:6.18~7.77mpa·m1/2;維氏硬度為:23.0~27.1gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.9%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:73.7%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:82.5%。

實施例9

將50.1%tio2粉,10.9%的wo3粉,24.8%c粉以及14.2%hfo2按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,hf0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為20%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a9。

a9的力學性能如下:

三點彎曲強度為:699~730mpa;斷裂韌性為:8.08~9.72mpa·m1/2;維氏硬度為:22.4~26.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:86.4%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:69.0%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:83.7%。

實施例10

將44.8%tio2粉,19.9%的wo3粉,26.5%c粉以及8.8%zro2按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,zr0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為0.02%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a10。

a10的力學性能如下:

三點彎曲強度為:682~689mpa;斷裂韌性為:7.47~8.75mpa·m1/2;維氏硬度為:22.2~26.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:80.9%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:71.6%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:87.1%。

實施例11

將40.6%tio2粉,18.1%的wo3粉,24%c粉以及17.3%nb2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,nb0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為10%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a11。

a11的力學性能如下:

三點彎曲強度為:706~719mpa;斷裂韌性為:8.08~9.74mpa·m1/2;維氏硬度為:24.2~28.1gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:82.5%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:73.3%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:83.2%。

實施例12

將44.1%tio2粉,19.6%的wo3粉,26.1%c粉以及10.2%moo3按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,mo0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為20%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a12。

a12的力學性能如下:

三點彎曲強度為:784~801mpa;斷裂韌性為:7.74~9.18mpa·m1/2;維氏硬度為:23.2~27.5gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.2%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:74.6%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:85.1%。

實施例13

將28.5%tio2粉,41.1%的wo3粉,21.9%c粉以及8.5%moo3按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,mo0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為30%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a13。

a13的力學性能如下:

三點彎曲強度為:782~793mpa;斷裂韌性為:6.56~8.16mpa·m1/2;維氏硬度為:23.7~27.5gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.9%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:70.1%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:82.2%。

實施例14

將45.9%tio2粉,18.1%的wo3粉,24.1%c粉以及12.97%v2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,v0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為20%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a14。

a14的力學性能如下:

三點彎曲強度為:738~750mpa;斷裂韌性為:6.65~8.23mpa·m1/2;維氏硬度為:24.0~27.9gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:71.3%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:70.8%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:85.5%。

實施例15

將39.9%tio2粉,15.5%的wo3粉,20.5%c粉以及24.7%ta2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,ta0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為40%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a15。

a15的力學性能如下:

三點彎曲強度為:878~902mpa;斷裂韌性為7.86~9.68mpa·m1/2;維氏硬度為:25.1~29.2gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:74.4%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:67.9%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:89.4%。

實施例16

將45.1%tio2粉,17.8%的wo3粉,23.6%c粉以及13.5%hfo2按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.78,w0.12,hf0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為30%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a16。

a16的力學性能如下:

三點彎曲強度為:855~873mpa;斷裂韌性為:8.09~9.61mpa·m1/2;維氏硬度為:25.4~29.6gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:75.1%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:72.2%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:86.8%。

實施例17

將31.8%tio2粉,7.8%的wo3粉,27.7%c粉以及87%v2o5,14.2%hfo2,12.8%nb2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.58,w0.12,v0.10,hf0.10,nb0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為5%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a17。

a17的力學性能如下:

三點彎曲強度為:785~818mpa;斷裂韌性為:7.62~8.98mpa·m1/2;維氏硬度為:24.7~28.4gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:77.9%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:84.5%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:83.8%。

實施例18

將28.9%tio2粉,12.8%的wo3粉,17.1%c粉以及8.4%v2o5,2.3%hfo2,20.5%nb2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.58,w0.12,v0.10,hf0.10,nb0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為40%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a18。

a18的力學性能如下:

三點彎曲強度為:929~944mpa;斷裂韌性為:9.44~11.0mpa·m1/2;維氏硬度為:26.3~30.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:77.8%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:84.0%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:89.0%。

實施例19

將23.2%tio2粉,11.8%的wo3粉,15.7%c粉以及7.8%v2o5,22.7%nb2o5,18.8%ta2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為40%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a19。

a19的力學性能如下:

三點彎曲強度為:920~959mpa;斷裂韌性為:9.63~11.3mpa·m1/2;維氏硬度為:25.8~29.5gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.5%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:81.7%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:88.4%。

實施例20

將32.1%tio2粉,10.3%的wo3粉,23.5%c粉以及7.9%zro2,17%nb2o5,14.2%hfo2,25.8%ta2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.48,w0.12,zr0.10,nb0.10,hf0.10,ta0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為10%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a20。

a20的力學性能如下:

三點彎曲強度為:892~907mpa;斷裂韌性為:9.64~11.2mpa·m1/2;維氏硬度為:25.5~29.4gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:79.6%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:68.7%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:89.9%。

實施例21

將28.2%tio2粉,16.9%的wo3粉,22.4%c粉以及7.5%zro2,16.2%nb2o5,14.2%hfo2,8.8%ta2o5按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.48,w0.12,zr0.10,nb0.10,hf0.10,ta0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為30%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a21。

a21的力學性能如下:

三點彎曲強度為:878~895mpa;斷裂韌性為:9.46~11.2mpa·m1/2;維氏硬度為:25.11~29.1gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:75.0%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:74.0%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:87.6%。

實施例22

將21%tio2粉,15.1%的wo3粉,20.2%c粉以及6.7%zro2,25.8%ta2o5,29.1%nb2o5,7.9%moo3按質量百分比混合;用乾式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨後的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,製備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學式為(ti0.48,w0.12,zr0.10,ta0.10,nb0.10,mo0.10)c;將上述製備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所佔的質量百分比為40%,採用溼法混料,以無水乙醇為球磨介質,混料時間為24h,之後粉體在乾燥箱中烘乾,溫度為60℃,將完全乾燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結,混合粉體經過150mpa冷等靜壓成型後,燒結溫度為1600~1800℃,燒結保溫時間為1~4h,最終製備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷複合材料a22。

a22的力學性能如下:

三點彎曲強度為:870~895mpa;斷裂韌性為:8.84~10.7mpa·m1/2;維氏硬度為:23.99~27.9gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.2%;1200℃室溫熱震抗彎強度保持率為:70.4%;1200℃室溫熱震硬度強度保持率為:88.3%。

以上所述僅為本發明的較佳實施例,對本發明而言僅僅是說明性的,而非限制性的。本專業技術人員理解,在本發明權利要求所限定的精神和範圍內可對其進行許多改變,修改,甚至等效,但都將落入本發明的保護範圍內。

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