一種半溼法微波處理製備殼寡糖的方法
2023-04-23 05:13:51
專利名稱：一種半溼法微波處理製備殼寡糖的方法
技術領域：
本發明涉及殼寡糖的一種生產方法。
背景技術：
殼寡糖(Chitooligosaccharide)是殼聚糖的降解物，一般分子量低於3000，具 有2 15個糖鏈單元。殼寡糖作為一類新的生理活性物質，許多研究表明殼寡糖具有抑 制腫瘤的生理功能。其作用機理主要是乙醯糖胺殘基與巨噬細胞表面受體結合後，激活巨 噬細胞、加速T細胞分化，提高機體對腫瘤細胞的免疫力，殼寡糖可作為早期腫瘤的治療藥 物，目前已成為國內外開發的一個熱點。殼寡糖對多品種水果蔬菜、糧食具有抗病蟲害和促 進長方面有顯著作用，用殼寡糖液對小麥拌種，可以防止地下黴菌對種子的危害，提高抗病 能力，倒伏能力，葉面噴施可誘導植物體酶，促進植物細胞代謝，提高植物免疫能力，增加 抗蛋白質合成能力，可增產10%以上，在農業上其應用開發領域非常廣闊。自從20世紀50年代報導在飼料中添加某種抗生素具有促生長效果以來，抗生素 便被作為促生長劑而廣泛應用於飼料添加劑。但抗生素的長期使用，帶來了嚴重的後果，如 抗藥性、藥物殘留和畜產品品質下降等。益生素的出現解決了抗生素的潛在危害，但由於種 種原因，益生素的效果很不穩定。於是人們開始開發能替代抗生素的安全型綠色飼料添加 劑，殼寡糖飼料添加劑是目前研究的熱點之一，國內外已經將寡糖應用於飼料工業，殼寡糖 能調節動物腸道內微生物的代謝活動，改善腸道微生物區系分布，促進雙歧桿菌生長繁殖， 從而提高機體免疫力，使腸道內PH下降，抑制腸道有害菌生長，產生B族維生素，分解致癌 物質，促進腸蠕動，增進營養物質的吸收。聚糖的降解目前主要有化學法、酶法降解，但無論是化學法還是酶法降解都是採 用在溶劑中或溶液中進行，存在生產效率低，汙染物多，能耗較高等缺點。
發明內容
本發明的目的是提出一種生產效率高、汙染少、節約能源的半溼法微波處理製備 殼寡糖的方法。本發明包括以下步驟
1)水合將殼聚糖、鹼、雙氧水溶液和水以100 2 15 5 30 5 30的質量混 合攪拌，得半溼狀態殼聚糖；所述鹼為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述殼聚糖的細度為20目 100目；所述雙氧水的質量百分比濃度為25% 30% ；
2)微波處理將半溼殼聚糖置於微波乾燥設備中，調節微波功率500 4000瓦，乾燥 5 45分鐘；
3)水溶中和將微波處理後的混合物溶於水中配成質量濃度為3% 15%的混合溶 液，用酸調節混合溶液Ph值為6 8 ；所述酸為鹽酸或醋酸或檸檬酸。4)一次膜分離將調整ph值後的混合溶液通過截留分子量為1000 5000D的超 濾膜，工作壓力0. 3 lMpa，取濾過液；
35)二次膜分離將一次膜分離的濾過液通過截留分子量200 300D的納濾膜，工作壓 力0. 5 1. 5 Mpa，取截留的溶液，即得殼寡糖溶液；
6)乾燥將殼寡糖溶液乾燥得殼寡糖。本發明以殼聚糖膠粉為原料，經水合、微波處理、水溶中和、膜分離和乾燥等步驟 製備殼寡糖，是一種半溼法微波處理工藝，本發明的有益效果
(1)半溼法和傳統的工藝比較，不消耗有機溶劑，不存在溶劑回收的問題，汙染少，同時 由於反應體系體積是溶液法的三分之一至五分之一，生產效率有了顯著提高。(2)和傳統加熱手段降解多糖的方法進行比較，採用微波處理大大促進了多糖降 解反應，加熱效果大大提高。其中既有微波的「致熱效應」、又有微波的「非致熱效應」起作 用的結果，同時微波是一種高效，潔淨的能源，可大大提高化學反應速度。(3)採用膜分離手段，比傳統有機溶劑沉澱法精製效率高，產品質量可控。為了控制降解程度，本發明採用的雙氧水溶液的質量百分比濃度為25% 30%。本發明步驟1)中，殼聚糖、鹼、雙氧水溶液和水的優選的投料質量比為100 5 15 8 20 5 20，混合攪拌時間為20 40分鐘。通過充分混合，可在該步驟實現預 降解反應，以加速降解反應，縮短降解反應時間，節約微波處理能耗。為了控制降解程度，所述步驟2)中，微波功率為600 3600瓦，乾燥10 35分 鍾。為了控制產品質量，所述步驟3)中，配成的混合溶液的質量濃度為3% 10%濃 度的溶液，用酸調節混合溶液Ph值為6 7。為了去除大分子量物質，所述步驟4)中，超濾膜的截留分子量為1000 3000D，工 作壓力為0. 5 IMpa。為了脫除鹽分，濃縮並去除單糖，所述步驟5)中，納濾膜的截留分子量為200 300D,工作壓力為0. 8 1. 5 Mpa。為了提高產品質量，所述步驟6)中，採用乾燥的方法為噴霧乾燥或凍乾乾燥。為了控制最終產品中含水量，所述噴霧乾燥的出風口溫度為55°C 95°C。為使反應試劑與物料充分接觸，所述殼聚糖的細度為60目 80目。
具體實施例方式以下通過實施例對本發明作進一步的闡述。實施例1
將80目左右細度的殼聚糖IOkg加入攪拌裝置，加入0. 5kg氫氧化鈉，1. ^ig、濃度為 30 %的雙氧水溶液，2kg水，攪拌40分鐘後，將半溼殼聚糖置於微波乾燥設備中，調節微波 功率3000瓦，處理30分鐘，將微波處理後的混合物溶於水中配成質量濃度為8%濃度的混 合溶液，用檸檬酸或醋酸調節Ph值至6. 0，再將混合溶液通過截留分子量為2000D的超濾 膜，工作壓力0. 8Mpa，取濾過液即得殼寡糖和鹽的混合溶液；再將濾過液通過截留分子量 200 300D的納濾膜，工作壓力1. 2 Mpa，將納濾膜截留的寡糖溶液噴霧乾燥，噴霧乾燥出 風口溫度控制在85°C，得淡黃色寡糖粉末5. 6kgo實施例2
將60目左右細度殼聚糖IOkg加入攪拌裝置，加入0. 6kg氫氧化鉀，2kg、濃度為25%
4的雙氧水溶液，1. 8kg水，攪拌30分鐘，將半溼殼聚糖置於微波乾燥設備中，調節微波功率 3400瓦，處理35分鐘，將微波處理後的混合物溶於水中配成質量濃度為10%濃度的混合 溶液，用鹽酸調節Ph值至7. 0，再將混合溶液通過截留分子量為3000D的超濾膜，工作壓力 0. 6Mpa,得到殼寡糖和鹽混合溶液，再將濾過液通過截留分子量200 300D的納濾膜，工作 壓力0. 8 Mpa，取納濾膜截留的寡糖溶液。
將納濾膜截留的寡糖溶液凍乾乾燥，具體控制方法
將寡糖溶液預凍時間3小時，預凍終點溫度為_35°C，升華乾燥時乾燥倉內壓力為35 50Pa，乾燥解析時乾燥倉內壓力為10 251 ，升華乾燥時間15小時，解析乾燥時間5小時， 最終得淡黃色寡糖粉末6. 3kg。
權利要求
1.一種半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，其特徵在於包括以下步驟1)水合將殼聚糖、鹼、雙氧水溶液和水以100 2 15 5 30 5 30的質量混 合攪拌，得半溼狀態殼聚糖；所述鹼為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述殼聚糖的細度為20目 100目；所述雙氧水的質量百分比濃度為25% 30% ；2)微波處理將半溼殼聚糖置於微波乾燥設備中，調節微波功率500 4000瓦，乾燥 5 45分鐘；3)水溶中和將微波處理後的混合物溶於水中配成質量濃度為3% 15%的混合溶 液，用酸調節混合溶液Ph值為6 8 ；所述酸為鹽酸或醋酸或檸檬酸。
2.4)一次膜分離將調整ph值後的混合溶液通過截留分子量為1000 5000D的超濾 膜，工作壓力0. 3 lMpa，取濾過液；5)二次膜分離將一次膜分離的濾過液通過截留分子量200 300D的納濾膜，工作壓 力0. 5 1. 5 Mpa，取截留的溶液，即得殼寡糖溶液；6)乾燥將殼寡糖溶液乾燥得殼寡糖。
3.根據權利要求1所述半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，其特徵在於所述步驟1) 中，殼聚糖、鹼、雙氧水溶液和水的投料質量比為100 5 15 8 20 5 20，混合攪 拌時間為20 40分鐘。
4.根據權利要求1或2所述半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，其特徵在於所述步驟 2)中，微波功率為600 3600瓦，乾燥10 35分鐘。
5.根據權利要求1所述半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，其特徵在於所述步驟3) 中，配成的混合溶液的質量濃度為3% 10%濃度的溶液，用酸調節混合溶液ph值為6 7。
6.根據權利要求1所述半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，其特徵在於所述步驟4) 中，超濾膜的截留分子量為1000 3000D，工作壓力為0. 5 lMpa。
7.根據權利要求1或5所述半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，其特徵在於所述步驟 5)中，納濾膜的截留分子量為200 300D，工作壓力為0.8 1.5 Mpa。
8.根據權利要求1所述半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，其特徵在於所述步驟6) 中，採用乾燥的方法為噴霧乾燥或凍乾乾燥。
9.根據權利要求7所述半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，其特徵在於所述噴霧乾燥 的出風口溫度為55°C 95°C。
10.根據權利要求1所述半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，其特徵在於所述殼聚糖 的細度為60目 80目。
全文摘要
一種半溼法微波處理製備殼寡糖的方法，涉及殼寡糖的一種生產方法，以殼聚糖膠粉為原料，經水合、微波處理、水溶中和、膜分離和乾燥等步驟製備殼寡糖，本發明不消耗有機溶劑，不存在溶劑回收的問題，汙染少，同時由於反應體系體積是溶液法的三分之一至五分之一，生產效率有了顯著提高。本發明採用微波處理促進了多糖降解反應，加熱效果大大提高。其中既有微波的「致熱效應」、又有微波的「非致熱效應」起作用的結果，同時微波是一種高效，潔淨的能源，可大大提高化學反應速度。本發明還採用膜分離手段，精製效率高，產品質量可控。
文檔編號C08B37/08GK102120780SQ201110005530
公開日2011年7月13日 申請日期2011年1月12日 優先權日2011年1月12日
發明者孫達鋒, 張衛明, 張和, 張超, 戚善龍 申請人:中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究院, 揚州日興生物科技股份有限公司