一種耐熱型膠黏劑製備方法與流程
2023-04-23 10:56:31
本發明涉及一種膠黏劑製備方法，特別涉及一種耐熱型膠黏劑製備方法。
背景技術：
膠黏劑是指同質或異質物體表面用膠黏劑連接在一起的技術，具有應力分布連續，重量輕，或密封，多數工藝溫度低等特點。膠接特別適用於不同材質、不同厚度、超薄規格和複雜構件的連接。膠接近代發展最快，應用行業極廣，並對高新科學技術進步和人民日常生活改善有重大影響。
傳統的膠黏劑在高溫情況下結構很容易遭到破壞，導致相連接部件之間出現鬆動、不穩固的情況，因此針對高溫情況下，會產生大量水汽的現象，本發明研製了一種粘接牢固、耐高溫的耐熱型膠黏劑製備方法。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供一種粘接牢固、耐高溫的耐熱型膠黏劑製備方法。
為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種耐熱型膠黏劑製備方法，其創新點在於：所述製備方法具體如下：
（1）選擇氯磺酸基苯甲醯氯、澱粉及水作為膠黏劑製備的原材料；
（2）將澱粉和水加入反應器中進行攪拌，攪拌均勻後向混合溶液中邊攪拌邊加入氯磺酸基苯甲醯氯，然後將反應器放置在40～100℃的恆溫水浴中，將溶液攪拌至均勻；
（3）向攪拌均勻的溶液中加入氫氧化鈉的鹼性溶液進行反應，反應完成後，用硫酸溶液將反應器內溶液的pH值調6.5～7.5之間，然後將溶液靜置2～4小時後通過過濾、洗滌、烘乾得到交聯澱粉；
（4）將製得的交聯澱粉和水放入玻璃器皿中攪拌15min，再加入氯乙酸，常溫下攪拌10～40min，接著將攪拌均勻的混合溶液放入40～100℃的環境下反應1～4小時，得到半固體粗產品；
（5）向半固體粗產品內加入乙醇調至pH值為6.5～7，再經過濾、洗滌、烘乾得到膠黏劑。
進一步的，所述步驟（3）中氫氧化鈉的鹼性溶液加入後，放置在40～100℃下反應1～4小時。
進一步的，所述步驟（5）中的乙醇內添加體積百分比為1～3%的乙酸，同時乙醇的體積分數為60%。
本發明的優點在於：
（1）膠黏劑製備時採用氯磺酸基苯甲醯氯、澱粉及水，由於澱粉經過氯磺酸基苯甲醯氯基化後，顆粒原來的結構被破壞，產生具有強水溶性的物質，該水溶液具有高粘度，高溫下粘度更大，連接強度更強。
（2）溶液中加入氫氧化鈉的鹼性溶液後，放置在40～100℃下反應，有效減短反應時間，一般情況下反應時間控制在1～4小時。
（3）乙醇內添加體積百分比為1～3%的乙酸，同時乙醇的體積分數為60%，能夠有效調節控制反應物的pH值，操作效率高。
具體實施方式
實施例1
本發明公開了一種耐熱型膠黏劑製備方法，該製備方法具體如下：
（1）選擇氯磺酸基苯甲醯氯、澱粉及水作為膠黏劑製備的原材料；
（2）將澱粉和水加入反應器中進行攪拌，攪拌均勻後向混合溶液中邊攪拌邊加入氯磺酸基苯甲醯氯，然後將反應器放置在40～100℃的恆溫水浴中，將溶液攪拌至均勻；
（3）向攪拌均勻的溶液中加入氫氧化鈉的鹼性溶液，並放置在5～40℃下反應4～6小時，反應完成後，用硫酸溶液將反應器內溶液的pH值調6.5～7.5之間，然後將溶液靜置2～4小時後通過過濾、洗滌、烘乾得到交聯澱粉；
（4）將製得的交聯澱粉和水放入玻璃器皿中攪拌15min，再加入氯乙酸，常溫下攪拌10～40min，接著將攪拌均勻的混合溶液放入40～100℃的環境下反應1～4小時，得到半固體粗產品；
（5）向半固體粗產品內加入體積分數為40%的乙醇調至pH值為7.5～8，該乙醇內含有體積百分比為1～3%的乙酸，再經過濾、洗滌、烘乾得到膠黏劑。
本實施例中，氫氧化鈉的鹼性溶液加入後反應溫度控制在5～40℃之間，使得反應時間為4～6小時，同時製得膠黏劑過程中，採用體積分數為40%的乙醇，則pH值處在7.5～8之間。
實施例2
本發明公開了一種耐熱型膠黏劑製備方法，該製備方法具體如下：
（1）選擇氯磺酸基苯甲醯氯、澱粉及水作為膠黏劑製備的原材料；
（2）將澱粉和水加入反應器中進行攪拌，攪拌均勻後向混合溶液中邊攪拌邊加入氯磺酸基苯甲醯氯，然後將反應器放置在40～100℃的恆溫水浴中，將溶液攪拌至均勻；
（3）向攪拌均勻的溶液中加入氫氧化鈉的鹼性溶液，並放置在40～100℃下反應1～4小時，反應完成後，用硫酸溶液將反應器內溶液的pH值調6.5～7.5之間，然後將溶液靜置2～4小時後通過過濾、洗滌、烘乾得到交聯澱粉；
（4）將製得的交聯澱粉和水放入玻璃器皿中攪拌15min，再加入氯乙酸，常溫下攪拌10～40min，接著將攪拌均勻的混合溶液放入40～100℃的環境下反應1～4小時，得到半固體粗產品；
（5）向半固體粗產品內加入體積分數為60%的乙醇調至pH值為6.5～7，該乙醇內含有體積百分比為1～3%的乙酸，再經過濾、洗滌、烘乾得到膠黏劑。
本實施例中，氫氧化鈉的鹼性溶液加入後反應溫度控制在40～100℃之間，使得反應時間為1～4小時，同時製得膠黏劑過程中，採用體積分數為60%的乙醇，則pH值處在6.5～7之間。
實施例3
本發明公開了一種耐熱型膠黏劑製備方法，該製備方法具體如下：
（1）選擇氯磺酸基苯甲醯氯、澱粉及水作為膠黏劑製備的原材料；
（2）將澱粉和水加入反應器中進行攪拌，攪拌均勻後向混合溶液中邊攪拌邊加入氯磺酸基苯甲醯氯，然後將反應器放置在40～100℃的恆溫水浴中，將溶液攪拌至均勻；
（3）向攪拌均勻的溶液中加入氫氧化鈉的鹼性溶液，並放置在40～100℃下反應1～4小時，反應完成後，用硫酸溶液將反應器內溶液的pH值調6.5～7.5之間，然後將溶液靜置2～4小時後通過過濾、洗滌、烘乾得到交聯澱粉；
（4）將製得的交聯澱粉和水放入玻璃器皿中攪拌15min，再加入氯乙酸，常溫下攪拌10～40min，接著將攪拌均勻的混合溶液放入40～100℃的環境下反應1～4小時，得到半固體粗產品；
（5）向半固體粗產品內加入體積分數為80%的乙醇調至pH值為6～6.5，該乙醇內含有體積百分比為1～3%的乙酸，再經過濾、洗滌、烘乾得到膠黏劑。
本實施例中，製得膠黏劑過程中，採用體積分數為80%的乙醇，則pH值處在6～6.5之間。
根據上述實施例，實施例2中的反應時間最短，同時製得的膠黏劑pH值處在6.5～7之間，更接近中性，粘結效果更強，因此氫氧化鈉的鹼性溶液加入後反應溫度控制在40～100℃之間，使得反應時間為1～4小時，同時製得膠黏劑過程中，採用體積分數為60%的乙醇，使pH值處在6.5～7之間。
以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特徵。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。