一種納米氮化鉻粉末的製備方法
2023-04-23 02:11:51 2
一種納米氮化鉻粉末的製備方法
【專利摘要】一種納米氮化鉻粉末的製備方法，其特徵在於：所述方法包括以下步驟：a、按重量比取粉狀鉻鹽5.60~7.90g、碳質還原劑2.10g~4.40g，將它們置於去離子水或蒸餾水中，並攪拌均勻，製得溶液或混合液；b、將步驟a所得溶液或混合液置於乾燥箱中，在100~200℃條件下乾燥1~3h，最後得到含有鉻源和碳源的前驅體粉末；c、將步驟b所得前驅體粉末置於高溫反應爐中，在氮氣或氨氣氣氛條件下，在800~1100℃、0.5~2h的條件下進行碳化氮化，製得平均粒徑<100nm、粒度分布均勻的納米氮化鉻粉末。本方法具有反應溫度低、反應時間短、工藝簡單、生產成本低等特點，適合工業化生產納米氮化鉻粉末。
【專利說明】一種納米氮化鉻粉末的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明提供了一種納米氮化鉻粉末的製備方法，屬於納米陶瓷粉體製備領域。
【背景技術】
[0002]過渡族金屬氮化物氮化鉻具有較高的熔點、硬度和高溫強度，以及良好的導熱和導電性能。氮化鉻具有良好的物理和機械性能，被認為是比目前應用較廣的氮化鈦更好的耐磨材料，並且已經成功應用於活塞環的保護塗層上。氮化鉻膜具有硬度高、附著性好、顆粒緻密、耐腐蝕等一系列優良性能。與其它陶瓷膜相比，氮化鉻膜在實際應用中具有更好的耐熱性。在各種氮化物陶瓷中，氮化鉻陶瓷由於其高硬度、熱穩定性能好、適當的熱導率而備受關注。而且氮化鉻是氮化物中唯一具有反鐵磁性的材料。氮化鉻在封裝材料、結構材料和催化劑方面具有廣闊應用前景。傳統超細氮化鉻的製備方法通常由氯化鉻或氫化鉻與氮氣、氫氣的混合氣體反應，或由鉻金屬與氨氣在約1000°c反應製得。該反應的最大缺點是需要很長的時間，一般2~3周。
[0003]為了更好地滿足氮化鉻粉末在封裝材料、結構材料和催化劑等領域的應用，有必要探索一種低成本、工藝簡單的納米氮化鉻粉末的製備方法。
【發明內容】
[0004]本發明的目的正是針對上述現有技術中所存在的不足之處而提供一種納米氮化鉻粉末的製備方法，該方法具有節約能源、降低生產成本，且工藝簡單等特點，可以更好滿足氮化鉻粉末在封裝材料、結構材料和催化劑等領域的應用。
[0005]本發明的目的可通過下述技術措施來實現:` 本發明的納米氮化鉻粉末的製備方法包括以下步驟:
a、按重量比取粉狀鉻鹽5.60~7.90 g、碳質還原劑2.10 g~4.40 g，將它們置於去離子水或蒸餾水(100ml)中，並攪拌均勻，製得溶液或混合液；
b、將步驟a所得溶液或混合液置於乾燥箱中，在10(T20(TC條件下乾燥f3h，最後得到含有鉻源和碳源的前驅體粉末；
C、將步驟b所得前驅體粉末置於高溫反應爐中，在氮氣或氨氣氣氛條件下，在80(Tll00°C、0.5^2h的條件下進行碳化氮化,製得平均粒徑〈lOOnm、粒度分布均勻的納米氮化鉻粉末。
[0006]本發明中所述粉狀鉻鹽是鉻酸銨或重鉻酸銨中的任意一種。
[0007]本發明中所述碳質還原劑為納米碳黑、納米活性炭、澱粉或蔗糖中的任意一種。
[0008]本發明中所述高溫反應爐為碳管爐、管式爐、迴轉爐、推板窯或隧道窯中的任意一種。
[0009]本發明相比現有製備氮化鉻粉末的方法，具有如下有益效果:
(I)原料豐富、價格低廉:本發明以鉻鹽和碳質還原劑為原料，來源豐富，價格低廉，節約成本。[0010](2)反應溫度低，反應時間短，節約能源:採用前驅體碳化氮化法製備納米氮化鉻粉末，大大降低了反應溫度，縮短了反應時間，可以在80(ni00°C、0.5^2h條件下製備納米氮化鉻粉末，從而節約了能源。
[0011](3)工藝簡單:本發明可一次碳化氮化完成，避免了將鉻鹽預還原成鉻的低價氧化物，再進行碳化，免去了很多工藝，操作方便，適合工業化生產。
[0012](4)成分單一,粒度均勻、細小:反應生成的納米氮化鉻粉末粒度〈lOOnm,粒徑分布範圍較窄，且雜質含量少；可以滿足氮化鉻粉末在封裝材料、結構材料和催化劑等領域的應用。
【具體實施方式】
[0013]本發明以下將結合實施例作進一步描述:
實施例1:
按重量比取粉狀重鉻酸銨7.50 g、納米碳黑2.50 g，將它們置於100ml去離子水中，並攪拌均勻，製得混合液；將所得混合液置於乾燥箱中，在100°C條件下乾燥3h，最後得到含有鉻源和碳源的前驅體粉末；將所得前驅體粉末置於高溫反應爐中，在氮氣或氨氣氣氛條件下，在80(Tll00°C、0.5^2h的條件下進行碳化氮化，製得平均粒徑〈lOOnm、粒度分布均勻的納米氮化鉻粉末。
[0014]實施例2:
按重量比取粉狀重鉻酸銨5.60 g、蔗糖4.40 g，將它們置於100ml蒸餾水中，並攪拌均勻，製得溶液；將所得溶液置於乾燥箱中，在200°C條件下乾燥lh，最後得到含有鉻源和碳源的前驅體粉末；將所得前驅體粉末置於高溫反應爐中，在氮氣或氨氣氣氛條件下，在80(Tll00°C、0.5^2h的條件下進行碳化氮化,製得平均粒徑〈lOOnm、粒度分布均勻的納米氮化鉻粉末。
[0015]實施例3:
按重量比取粉狀鉻酸銨7.90 g、納米活性炭2.10 g，將它們置於50ml去離子水中，並攪拌均勻，製得混合液；將所得混合液置於乾燥箱中，在150°C條件下乾燥1.5h，最後得到含有鉻源和碳源的前驅體粉末。將所得前驅體粉末置於高溫反應爐中，在氮氣或氨氣氣氛條件下，在80(Tll(KrC、.5^2h的條件下進行碳化氮化，製得平均粒徑〈lOOnm、粒度分布均勻的納米氮化鉻粉末。
[0016]實施例4:
按重量比取粉狀鉻酸銨6.50 g、澱粉4.10 g，將它們置於100ml蒸餾水中，並攪拌均勻，製得混合液；將所得混合液置於乾燥箱中，在200°C條件下乾燥lh，最後得到含有鉻源和碳源的前驅體粉末；將所得前驅體粉末置於高溫反應爐中，在氮氣或氨氣氣氛條件下，在80(Tll00°C、0.5^2h的條件下進行碳化氮化,製得平均粒徑〈lOOnm、粒度分布均勻的納米氮化鉻粉末。
【權利要求】
1.一種納米氮化鉻粉末的製備方法，其特徵在於:所述方法包括以下步驟: a、按重量比取粉狀鉻鹽5.60~7.90 g、碳質還原劑2.10 g~4.40 g，將它們置於去離子水或蒸餾水中，並攪拌均勻，製得溶液或混合液； b、將步驟a所得溶液或混合液置於乾燥箱中，在100-200°C條件下乾燥1-3h，最後得到含有鉻源和碳源的前驅體粉末； C、將步驟b所得前驅體粉末置於高溫反應爐中，在氮氣或氨氣氣氛條件下，在800-ll00°C、0.5^2h的條件下進行碳化氮化,製得平均粒徑〈lOOnm、粒度分布均勻的納米氮化鉻粉末。
2.根據權利要求所述的納米氮化鉻粉末的製備方法，其特徵在於:所述粉狀鉻鹽取自鉻酸銨或重鉻酸銨中的任意一種。
3.根據權利要求所述的納米氮化鉻粉末的製備方法，其特徵在於:所述碳質還原劑取自納米碳黑、納米活性炭、澱粉或鹿糖中的任意一種。
4.根據權利要求所述的納米氮化鉻粉末的製備方法，其特徵在於:所述高溫反應爐為碳管爐、管式爐、回 轉爐、推板窯或隧道窯中的任意一種。
【文檔編號】C01B21/06GK103693628SQ201310699121
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月19日 優先權日:2013年12月19日
【發明者】趙志偉, 鄭紅娟, 王海闊, 劉少靜, 陳豔, 毛淑芳, 閆國晉 申請人:河南工業大學